真空蒸馏制备5N高纯镉片

以精镉锭为原料,酸洗除去表面氧化膜,投入真空蒸馏炉中,通过模具设计,研究模具结构、蒸馏温度和真空度对蒸馏产出率的影响,找出5N镉片蒸馏关键影响因素,为真空蒸馏稳定制备5N高纯镉片提供技术依据。实验结果表明,当坩埚高度/内径比达到1.667,蒸馏温度为470℃,真空系统压强为1×10^(-3)Pa时,真空蒸馏制备高纯镉片化学成分可控、蒸馏效果较好,蒸馏产出率可达到73%。

电感耦合等离子体质谱法测定高纯镉中的杂质元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定高纯镉中的杂质元素。讨论了镉基体的谱线干扰，比较了镉基体产生的多原子离子的干扰程度，该干扰按ＣｄＨ、ＣｄＯ、ＣｄＯ２ 、ＣｄＡｒ、ＣｄＯＨ和ＣｄＯＨ２ 顺序递减。研究了不同浓度镉基体对分析物信号的抑制或增强效应，镉的浓度大于０．２５ｇ·Ｌ－ １ 时，对质量数小于１００的分析物的信号强度产生抑制，而对质量数大于１５０ 的分析物的信号强度产生增强，采用８９Ｙ和２０９ Ｂｉ作内标分别克服基体的抑制和增强效应。测定了高纯镉的Ａｓ、Ｂｅ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｇａ、Ｇｅ、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｐｂ、Ｎｉ、Ｓｒ、Ａｕ、Ｔｌ、Ｔｈ、Ｖ 和Ｕ 等１６ 个杂质元素，方法的检测限０．００５～０．０５２ μｇ·Ｌ－ １ ，标准加入回收率８２％ ～１０８％ 。

高纯碲和镉中痕量杂质元素的辉光放电质谱分析

采用辉光放电质谱(GD-MS)对碲、镉原材料中锂、硼、钠、铝、硅、铁、铜、锌、镓、砷、银、金、铅、铀等62个杂质元素进行了测试,并与激光烧蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)所测的结果进行比较,对结果差异的潜在因素、个别元素含量异常偏大的原因进行了系统分析,着重论述VG9000辉光放电质谱仪的特点及痕量杂质分析优势。