电感耦合等离子体质谱法测定高纯镍板中砷锡锑铅铋

采用10mL硝酸（1＋1）低温加热至沸溶解0.100 0g试样,在优化仪器参数的基础上,通过选择合适的同位素以避免质谱干扰和采用标准加入法绘制校准曲线以消除基体效应,建立了电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯镍板中砷、锡、锑、铅、铋的方法。各元素校准曲线的相关系数为0.999 2-0.999 9,方法检出限为0.009-0.047μg/g。方法应用于高纯镍板实际样品分析,测得结果的相对标准偏差（RSD,n=9）为2.4%-5.4%,加标回收率为95%-106%。方法测定高纯镍板实际样品的结果与原子吸收光谱法（AAS）相吻合。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高纯镍板中痕量元素

建立了微波消解一电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）同时测定高纯镍板中Si，P，Fe，Cu，Zn，As，Cd，Sn，Sb，Pb，A1，Mn，Mg等13种痕量元素的方法。试验考察了微波消解条件、基体效应、质谱干扰，并对ICP离子源以及质谱仪的检测条件和微波消解参数进行了优化。结果表明，以硝酸为消解试剂，采用斜坡升温方式能完全消解试样；以基体匹配法或以Sc，Rh作为内标元素可以消除基体效应的影响，通过选择适宜待测元素的同位素或选用干扰元素校正方程可以克服质谱干扰。方法用于测定高纯镍板中13种痕量元素，检出限范围为0．01～O．05μg／L，加标回收率为92．0％～112．0％，相对标准偏差均小于8．5％；方法测定值与其他方法对照，结果相吻合。