高聚物型色谱柱分离乙酰半胱氨酸及其有关物质

考察高聚物型色谱柱（聚苯乙烯-二乙烯基苯（PS-DVB）麦科菲反相高效液相色谱柱,MKF-RP-MH）分离乙酰半胱氨酸以及有关物质的适用性。采用MKF-RP-MH色谱柱（4.6×250 mm,5μm）,V（0.02 mol/L的磷酸盐缓冲液（pH 3.0））∶V（乙腈）=9∶1为流动相,流速为1 mL/min,检测波长210 nm,柱温为25℃。乙酰半胱氨酸峰与有关物质峰的分离度均大于1.5;乙酰半胱氨酸质量浓度在11～111 mg/L的范围内,具有良好的线性关系,回归方程为A=18.195ρ＋0.5229,r=0.9995（n=8）;乙酰半胱氨酸的定量限为11 mg/L;最低检测限为0.035μg;进样精密度RSD=0.24%（n=6）。

高聚物型色谱柱在高效液相色谱法分离测定有机酸中的应用

考察高聚物型色谱柱(聚苯乙烯-二乙烯基苯,PS-DVB)分离5种有机酸标准品以及琥珀酸发酵液中5种成分的适用性。采用MKF-YJS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol·L-1磷酸二氢铵溶液(用磷酸调pH至2.5)与乙腈以体积比97比3组成的混合溶液;流量1.0mL.min-1;柱温25℃;检测波长为210nm。结果表明:5种有机酸标准品以及琥珀酸发酵液中5种成分均达到了良好的分离效果;琥珀酸质量浓度在0.05～12.0g.L-1范围呈线性,琥珀酸的检出限(3S/N)为0.005g.L-1;进样精密度0.63%(n=5);发酵液中琥珀酸平均回收率为91.8%。

高聚物型色谱柱在高效液相色谱法中一步分析制备葛根素及大豆苷元的应用

建立了使用以聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)为基质的高聚物型色谱柱一步分离制备葛根提取液中的葛根素和大豆苷元的方法。采用MKF-RP-HH色谱柱(300 mm×7.8 mm,8μm),葛根提取液经70%乙醇溶解稀释,以水(A)和甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长250 nm,柱温30℃。结果表明:葛根提取液中的2种有效成分葛根素和大豆苷元均与杂质达到了较好的分离效果,且柱效大于2 100 N/m,优于常规的C-18硅胶色谱柱(柱效:1 000 N/m)。该高聚物型色谱柱不仅可用于上述分析,还可用作半制备柱制备得葛根素和大豆苷元纯品,葛根素在2~50μg/m L范围内线性关系良好,回归方程为y葛根=1.342 2x-1.018 4,线性相关系数为0.999;大豆苷元在2~20μg/m L范围内线性关系良好,回归方程为y大豆=2.275x+0.869 5,线性相关系数为0.999;葛根素和大豆苷元的纯化得率分别可达95.9%和78.5%。

高聚物型色谱柱分析1-苯基-2-硝基丙烯

建立了测定1-苯基-2-硝基丙烯及相关物质的高效液相色谱法,并利用该方法对1-苯基-2-硝基丙烯在乙腈溶液中的稳定性进行了探讨.选用以聚苯乙烯二乙烯基苯（PS-DVB）为基质的MKF-RP-HH高聚物型色谱柱（250 mm×4.6 mm,6μm,ZH-1129-03）,以乙腈（ACN）-水作为流动相,梯度洗脱（0 ～8 min,74％→92％ACN体积分数）,流速为1.0 mL/min,在214和250 nm波长下进行检测.结果显示,硝基乙烷、苯甲醛和1-苯基-2-硝基丙烯3种物质可达很好的分离,其分离度均大于1.5;检出限（LOD）分别为0.031、0.006和0.011 μg/mL;相对标准偏差（RSDs）在0.16％ ～0.66％之间.1-苯基-2-硝基丙烯乙腈溶液在光照条件下不稳定.此种检测方法简便快捷,结果准确可靠,可用于1-苯基-2-硝基丙烯的质量检测。

高聚物高效液相色谱柱分离分析嘧啶和核苷

建立了使用高聚物型色谱柱,反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定5种嘧啶和核苷的方法,样品经甲醇溶解,以p H为4.4的0.01 mol/L KH2PO4缓冲盐溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,温度20℃,紫外检测波长251 nm。考察了流动相中不同因素对分离分析的影响,实现了5种嘧啶和核苷混合物的有效分离。柱效可达37 400 N/m,优于常规的C18-硅胶色谱柱(柱效为21 400 N/m),为该高聚物填料在嘧啶和核苷化合物检测方面的广泛应用提供了有关依据。

磺酸型高聚物色谱法同时测定葡萄糖酸钠和醋酸钠的含量

目的:优化同时检测葡萄糖酸钠和醋酸钠的高效液相色谱法,并用该方法对复方电解质注射液(勃脉力A)进行检测。方法:采用麦科菲公司的聚苯乙烯二乙烯基苯为基质的磺酸型高聚物色谱柱,流动相:0.025 mol/L硫酸溶液;流速:0.6 ml/min;检测波长:210 nm;柱温:25℃。结果:在上述色谱条件下,葡萄糖酸钠和醋酸钠的分离度为4.7,理论塔板数分别为5 161和4 831,拖尾因子分别为1.01和1.03,葡萄糖酸钠和醋酸钠分别在0.0805～1.0060 g/L、0.0882～1.1020 g/L范围内浓度与峰面积具有良好的线性关系,R2分别为0.9998和0.9991。重复性实验中葡萄糖酸钠和醋酸钠峰面积的RSD分别为0.53%和1.57%。葡萄糖酸钠和醋酸钠的最低检测限分别为0.204μg和0.224μg。结论:该方法可同时检测葡萄糖酸钠和醋酸钠,且可同时达到并超过卫生部药品标准要求,操作简单,分析时间短,重复性好,精密度高。