UPLC-HRMS^n结合高能诱导裂解快速鉴定麦冬中高异黄酮类成分

应用UPLC-LTQ-Orbitrap法快速鉴定麦冬药材中高异黄酮类化合物,考察不同高能诱导裂解(HCD)能量下高异黄酮的裂解情况,优选特征碎片离子对进行鉴定,并探索麦冬中高异黄酮类成分的裂解规律。应用该方法在麦冬提取物中鉴定出68个高异黄酮类成分,其中包括26个高异黄酮成分,31个高异黄烷酮成分,11个高异黄酮糖苷类成分。结果表明,HCD模式能够提供丰富稳定的裂解碎片离子信息,结合UPLC-LTQ-Orbitrap技术能够快速准确地鉴定复杂组分中高异黄酮类成分,可为中药系列成分研究提供有价值的方法参考。

磺胺类药物电喷雾质谱高能裂解规律

目的:获取15种磺胺类药物(SAs)的ESI正离子模式下高分辨质谱碎片信息,并研究其裂解规律,探讨高能诱导裂解(HCD)技术的应用价值。方法:利用LTQ-Orbitrap XL线性离子阱-轨道离子阱高分辨组合式质谱仪的HCD技术对常见的15种SAs在高能裂解池中的裂解规律进行研究,并对比HCD和碰撞诱导解离(CID)技术两种裂解模式的差异。结果:15种SAs均产生共有碎片离子峰:[C6H6NSO2]+m/z156.01138、[C6H6NO]+m/z 108.04439、[C6H6N]+m/z 92.04948和[C5H5]+m/z 65.03858;与CID相比,HCD技术能提供更为丰富的裂解碎片信息,改善CID裂解中产生的低质量碎片丢失(cut-off)效应。结论:HCD技术能够提供丰富的裂解碎片信息,为磺胺类化合物的结构解析和确证提供更详实的依据。

UPLC-HR-MS/MS法对吡唑醚菌酯原药中主要杂质的定性分析

采用超高压液相色谱-质谱(UPLC-MS)以及高能诱导裂解(HCD)技术分析吡唑醚菌酯原药中的杂质,以C18反相色谱柱梯度洗脱,ESI正离子模式测定。通过解析原药主成分与杂质的裂解规律发现,在二级质谱图中,同时存在偶电子离子和奇电子离子的碎片。结合原药的合成路线,推测3种杂质可能的结构及来源:杂质A产生于硝基羟胺化还原步骤中;杂质B由羟胺中间体与二氯乙烷溶剂反应产生;杂质C是苄溴化反应步骤中过量的溴导致的。经过比对杂质对照品的色谱、质谱数据,进一步确证了杂质的定性分析结果。该方法对吡唑醚菌酯原药的纯化、生产工艺改进、质量监控具有指导意义。