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亲水相互作用色谱结合串联质谱多重碎裂模式在完整糖肽研究中的应用
被引量:
10
1
作者
江静
应万涛
钱小红
《分析化学》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2014年第2期159-165,共7页
蛋白质的糖基化修饰在生理及病理过程中发挥着重要作用。由于技术条件的限制,传统的糖蛋白分析方法中,通常分别鉴定蛋白质和糖链两者的结构,而忽略了蛋白质与糖链的连接关系。本研究旨在以完整糖肽作为检测对象,对糖肽中肽段序列和糖链...
蛋白质的糖基化修饰在生理及病理过程中发挥着重要作用。由于技术条件的限制,传统的糖蛋白分析方法中,通常分别鉴定蛋白质和糖链两者的结构,而忽略了蛋白质与糖链的连接关系。本研究旨在以完整糖肽作为检测对象,对糖肽中肽段序列和糖链结构的同步解析。采用亲水相互作用色谱对完整糖肽进行分离纯化,联合生物质谱中碰撞诱导解离(CID)、高能诱导解离(HCD)、电子转移解离(ETD)等裂解模式,对完整糖肽的糖基化位点、糖链结构、肽段序列等进行全方面的解析。结果表明,亲水相互作用色谱中样品与填料比1∶50可有效富集糖肽,采用30%CID能量,主要产生糖苷键断裂的碎片,为糖链的结构组成分析提供了线索;采用25%HCD能量,在低分子量区域提供了糖链的特征离子信息,并产生明确的糖肽Y1特征离子;ETD保留了完整的修饰基团而产生肽段骨架的断裂,可以提供有效的肽段序列信息。本研究结合亲水相互作用色谱与质谱仪中的多种碎裂方式,为完整糖肽的结构解析提供了一种快速、有效的研究方案。
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关键词
亲水作用色谱
串联质谱
完整糖肽
碰撞
诱导
解离
高能诱导解离
电子转移
解离
下载PDF
职称材料
多种质谱解离技术对缩宫素结构表征的比较研究
被引量:
1
2
作者
钱建钦
何佳佳
+2 位作者
朱坤丹
梁键谋
黄巧巧
《中国现代应用药学》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第6期803-807,共5页
目的采用静电场轨道阱高分辨质谱仪,比较4种质谱解离技术在缩宫素多肽结构表征方面的应用。方法采用内层涂布C_(18)填料的毛细管色谱柱,以0.1%甲酸为流动相A,0.1%甲酸-乙腈(20∶80)为流动相B,梯度洗脱。电喷雾离子源正离子模式下,采用...
目的采用静电场轨道阱高分辨质谱仪,比较4种质谱解离技术在缩宫素多肽结构表征方面的应用。方法采用内层涂布C_(18)填料的毛细管色谱柱,以0.1%甲酸为流动相A,0.1%甲酸-乙腈(20∶80)为流动相B,梯度洗脱。电喷雾离子源正离子模式下,采用碰撞诱导裂解(collision induced dissociation,CID)、高能C阱碰撞解离(higher-energy collision dissociation,HCD)、电子转移解离(electron transfer dissociation,ETD)、电子转移/高能碰撞诱导解离(electron transfer/high energy collision dissociation,EThcD)4种解离技术,采集高分辨二级质谱图,比较不同解离技术在氨基酸序列表征方面的异同。结果EThcD产生的特征性碎片离子最多,对氨基酸序列覆盖度最高,其次为ETD、HCD,而CID的覆盖度相对较低,且CID在缩宫素分子内二硫键的表征方面缺失,其余3种解离技术均可产生特征性碎片离子帮助判断二硫键。结论相较于传统的CID,EThcD在缩宫素多肽序列结构表征中具有明显优势,HCD和ETD具有技术互补性,单独使用CID尚不能完全表征其多肽结构。EThcD在含有二硫键的多肽类药物结构表征中具有较大的应用前景。
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关键词
静电场轨道阱质谱
缩宫素
碰撞
诱导
解离
高能
C阱碰撞
诱导
解离
电子转移
解离
电子转移/
高能
碰撞
诱导
解离
原文传递
7种四环素类抗生素的电喷雾质谱裂解规律研究
3
作者
王晔
邵国健
+1 位作者
夏优
姚建花
《中国卫生检验杂志》
CAS
2022年第19期2319-2325,共7页
目的分析研究7种四环素类抗生素的电喷雾质谱裂解规律,为质谱鉴定提供参考。方法应用四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪结合电喷雾电离-高能量碰撞诱导解离质谱技术,采用正离子模式,对四环素类抗生素的裂解规律进行研究。用精确质量数对...
目的分析研究7种四环素类抗生素的电喷雾质谱裂解规律,为质谱鉴定提供参考。方法应用四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪结合电喷雾电离-高能量碰撞诱导解离质谱技术,采用正离子模式,对四环素类抗生素的裂解规律进行研究。用精确质量数对碎片离子进行确证,对几种四环素类抗生素的质谱裂解规律进行分析。结果通过对7种四环素类抗生素的高分辨二级质谱图解析比较,发现在正离子模式下,四环素类抗生素易获得H^(+)形成[M+H]^(+)的质子化离子,对其进行碰撞诱导解离,都能产生脱氨和脱氨脱水的特征碎片峰,这与其结构中具有氨基和羟基相呼应。结论本文对7种四环素类抗生素的裂解规律进行了研究,为四环素类抗生素的定量检测及结构鉴定提供参考依据。
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关键词
四环素
电喷雾质谱
高能
量碰撞
诱导
解离
裂解规律
原文传递
题名
亲水相互作用色谱结合串联质谱多重碎裂模式在完整糖肽研究中的应用
被引量:
10
1
作者
江静
应万涛
钱小红
机构
中国人民解放军总医院
蛋白质组学国家重点实验室
出处
《分析化学》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2014年第2期159-165,共7页
基金
国家高技术研究发展计划(No.2012AA020203)
国际科技合作项目(No.2011DFB30370)
北京市科技新星计划(No.Z121107002512014)资助~~
文摘
蛋白质的糖基化修饰在生理及病理过程中发挥着重要作用。由于技术条件的限制,传统的糖蛋白分析方法中,通常分别鉴定蛋白质和糖链两者的结构,而忽略了蛋白质与糖链的连接关系。本研究旨在以完整糖肽作为检测对象,对糖肽中肽段序列和糖链结构的同步解析。采用亲水相互作用色谱对完整糖肽进行分离纯化,联合生物质谱中碰撞诱导解离(CID)、高能诱导解离(HCD)、电子转移解离(ETD)等裂解模式,对完整糖肽的糖基化位点、糖链结构、肽段序列等进行全方面的解析。结果表明,亲水相互作用色谱中样品与填料比1∶50可有效富集糖肽,采用30%CID能量,主要产生糖苷键断裂的碎片,为糖链的结构组成分析提供了线索;采用25%HCD能量,在低分子量区域提供了糖链的特征离子信息,并产生明确的糖肽Y1特征离子;ETD保留了完整的修饰基团而产生肽段骨架的断裂,可以提供有效的肽段序列信息。本研究结合亲水相互作用色谱与质谱仪中的多种碎裂方式,为完整糖肽的结构解析提供了一种快速、有效的研究方案。
关键词
亲水作用色谱
串联质谱
完整糖肽
碰撞
诱导
解离
高能诱导解离
电子转移
解离
Keywords
Hydrophilic interaction liquid chromatography
Tandem mass spectrometry
Intact glycopeptides
Collision-induced dissociation
High energy collisional dissociation
Electron transfer dissociation
分类号
Q51 [生物学—生物化学]
O657.63 [理学—分析化学]
下载PDF
职称材料
题名
多种质谱解离技术对缩宫素结构表征的比较研究
被引量:
1
2
作者
钱建钦
何佳佳
朱坤丹
梁键谋
黄巧巧
机构
浙江省食品药品检验研究院
出处
《中国现代应用药学》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第6期803-807,共5页
基金
浙江省食品药品监督管理局科技计划项目(2019008)。
文摘
目的采用静电场轨道阱高分辨质谱仪,比较4种质谱解离技术在缩宫素多肽结构表征方面的应用。方法采用内层涂布C_(18)填料的毛细管色谱柱,以0.1%甲酸为流动相A,0.1%甲酸-乙腈(20∶80)为流动相B,梯度洗脱。电喷雾离子源正离子模式下,采用碰撞诱导裂解(collision induced dissociation,CID)、高能C阱碰撞解离(higher-energy collision dissociation,HCD)、电子转移解离(electron transfer dissociation,ETD)、电子转移/高能碰撞诱导解离(electron transfer/high energy collision dissociation,EThcD)4种解离技术,采集高分辨二级质谱图,比较不同解离技术在氨基酸序列表征方面的异同。结果EThcD产生的特征性碎片离子最多,对氨基酸序列覆盖度最高,其次为ETD、HCD,而CID的覆盖度相对较低,且CID在缩宫素分子内二硫键的表征方面缺失,其余3种解离技术均可产生特征性碎片离子帮助判断二硫键。结论相较于传统的CID,EThcD在缩宫素多肽序列结构表征中具有明显优势,HCD和ETD具有技术互补性,单独使用CID尚不能完全表征其多肽结构。EThcD在含有二硫键的多肽类药物结构表征中具有较大的应用前景。
关键词
静电场轨道阱质谱
缩宫素
碰撞
诱导
解离
高能
C阱碰撞
诱导
解离
电子转移
解离
电子转移/
高能
碰撞
诱导
解离
Keywords
Orbitrap mass spectrometry
oxytocin
CID
HCD
ETD
EThcD
分类号
R917 [医药卫生—药物分析学]
原文传递
题名
7种四环素类抗生素的电喷雾质谱裂解规律研究
3
作者
王晔
邵国健
夏优
姚建花
机构
湖州市疾病预防控制中心湖州市公共卫生应急检测重点实验室
出处
《中国卫生检验杂志》
CAS
2022年第19期2319-2325,共7页
文摘
目的分析研究7种四环素类抗生素的电喷雾质谱裂解规律,为质谱鉴定提供参考。方法应用四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪结合电喷雾电离-高能量碰撞诱导解离质谱技术,采用正离子模式,对四环素类抗生素的裂解规律进行研究。用精确质量数对碎片离子进行确证,对几种四环素类抗生素的质谱裂解规律进行分析。结果通过对7种四环素类抗生素的高分辨二级质谱图解析比较,发现在正离子模式下,四环素类抗生素易获得H^(+)形成[M+H]^(+)的质子化离子,对其进行碰撞诱导解离,都能产生脱氨和脱氨脱水的特征碎片峰,这与其结构中具有氨基和羟基相呼应。结论本文对7种四环素类抗生素的裂解规律进行了研究,为四环素类抗生素的定量检测及结构鉴定提供参考依据。
关键词
四环素
电喷雾质谱
高能
量碰撞
诱导
解离
裂解规律
Keywords
Tetracyclines
Electrospray ionization mass spectrometry
High-energy collisional dissociation
Fragmentation mechanism
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
原文传递
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
亲水相互作用色谱结合串联质谱多重碎裂模式在完整糖肽研究中的应用
江静
应万涛
钱小红
《分析化学》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2014
10
下载PDF
职称材料
2
多种质谱解离技术对缩宫素结构表征的比较研究
钱建钦
何佳佳
朱坤丹
梁键谋
黄巧巧
《中国现代应用药学》
CAS
CSCD
北大核心
2023
1
原文传递
3
7种四环素类抗生素的电喷雾质谱裂解规律研究
王晔
邵国健
夏优
姚建花
《中国卫生检验杂志》
CAS
2022
0
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