高效液相色谱法快速测定大米中的4种烟碱农药残留量

建立使用高通量(RRHT)色谱柱的高效液相色谱法同时测定大米中呋虫胺、噻虫胺、吡虫啉、吡虫清四种烟碱农药残留量的方法。样品用乙腈提取,采用ENVI-Florisil和Carb复合固相萃取柱萃取净化,液相色谱高通量RRHT色谱柱,258nm紫外测定,外标法定量。检测过程快速准确,2.5min时4种农药可完全分离。样品中加标回收率为75.5%～96.0%,相对标准偏差为0.49%～4.36%,最低检出限达到0.004mg/kg。峰面积与标准溶液质量浓度在0.1～1.0mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.9996。

高通量工艺开发在生物制药下游工艺中的应用

随着生物医药的快速发展,生物医药进入临床前的工艺开发和生产是候选药物进入临床开发的“关键路径”。众所周知在生物制药下游工艺开发过程中,早期的层析工艺开发是非常复杂和具有挑战性的,由于工艺开发和特性描述需要大量的资源,但项目前期澄清料液有限,无法完成大量的实验以确定操作参数,即使传统的缩小规模实验在项目推进和物料方面仍然是个巨大的挑战。现在一种以自动化操作的高通量工艺开发(HTPD)方法开始被运用于下游工艺开发中,这种方法不仅平行评估大量实验参数,还能全面且系统化的完成工艺设计及优化,同时HTPD方法也可用在后期申报的缩小模型验证及工艺表征中,可大大缩短药物进入临床及商业化的时间。本文主要介绍HTPD在下游工艺开发中常见的微型色谱柱及应用,并以Tecan高通量液体工作站为例介绍了HTPD开发应用及其放大案例。