高速离心分配色谱法去除夏天无总生物碱中荷包牡丹碱的工艺研究

目的采用高速离心分配色谱(FCPC)方法去除夏天无总生物碱中的毒性成分荷包牡丹碱(BI)。方法以体积流量、转速、样品浓度为考察因素,通过正交试验优化各工艺参数,同时对优化后的工艺结果与溶剂萃取法比较,并对最优工艺进行线性放大实验。结果最佳工艺为样品质量浓度80 mg/mL,转速1 200 r/min,体积流量4 mL/min。通过放大实验制得相应去除BI的夏天无总生物碱部位,BI去除率>94.0%,其余生物碱回收率>85.0%,优于传统溶剂萃取法。该工艺分离时间短,重现性好,操作简便。结论该工艺操作简单、快速、环保,不仅为提高夏天无总生物碱的安全性提供思路,而且为去除毒性成分的夏天无总生物碱产业化道路提供了方法。

葛根中大豆苷的高速离心分配色谱法分离纯化

目的应用高速离心分配色谱法(FCPC)分离纯化葛根中的大豆苷。方法以乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水(5:1:0.5:5)作为两相溶剂系统,上相为流动相,下相为固定相,转速1400 r/min,流速3.0 m L/min,检测波长254 nm,采用ascending模式进行分离制备,化合物的结构由质谱及核磁共振谱鉴定。结果从1.0 g葛根粗提物中分离得到16.3 mg大豆苷,纯度经HPLC分析为96.5%。结论该方法适合于葛根中的大豆苷的高效分离制备。