无溶剂体系高酸值米糠油酶法酯化脱酸工艺优化研究

研究了无溶剂体系中,两种固定化脂肪酶(Lipozyme RMIM和Lipozyme 435)对高酸值米糠油的酶法酯化脱酸效果。结果表明,脂肪酶Lipozyme 435脱酸效果较脂肪酶Lipozyme RMIM更好。在单因素实验的基础上,运用正交实验对高酸值米糠油酶法酯化脱酸工艺条件进行优化,得到最优工艺条件为:反应温度70℃,脂肪酶Lipozyme 435添加量为米糠油质量的3%,反应时间10 h,甘油添加量为理论甘油质量的250%。在最优工艺条件下,米糠油酸值(KOH)从39.81 mg/g降到2.06 mg/g,脱酸率达到94.83%,谷维素保留率为92.44%、VE保留率为77.94%、植物甾醇保留率为82.34%。

Lipozyme 435催化高酸值米糠油制备甘一酯

以高酸值米糠油为原料,在无溶剂体系下利用Lipozyme 435催化合成甘一酯。通过单因素试验和正交试验,确定了主要影响因素,得出了制取甘一酯的最佳工艺条件为:底物物质的量比1∶3,加酶量5%(占米糠油质量),反应时间8 h,反应温度80℃。在此条件下产物中甘一酯含量为21.39%。

基于响应面分析法优化高酸值米糠油化学法酯化脱酸工艺

在对催化剂的种类、反应时间、反应温度、催化剂添加量和甘油添加量5个影响因素考察的基础上,根据中心组合试验原理设计了试验,并以响应面法优化高酸值米糠油的脱酸工艺。结果表明,酯化脱酸的最佳方案为反应时间4 h、反应温度215℃、甘油添加量为理论甘油的115%、催化剂添加量为0.3%,在此条件下的理论脱酸率可达90.95%,实际脱酸率可达91.81%,其中谷维素保留率为30.23%。以上结果表明,该工艺条件可靠,具有可行性和参考价值。

溶剂体系中酶促高酸值米糠油合成甘一酯

以高酸值米糠油为原料,在溶剂体系下利用Lipozyme 435脂肪酶催化制备甘一酯(MG)。结果表明,有机溶剂叔丁醇体系下制备的MG含量最高。通过单因素试验和正交试验,得出了制备MG的最佳工艺条件为底物物质的量比1∶6,米糠油与溶剂比1∶2,酶添加量7%,反应时间6 h,反应温度50℃。该条件下混合物中MG含量为66.82%。同时,对得到的MG混合物进行了提纯分析,分子蒸馏后MG纯度达到98.62%。

高酸值米糠油的活性白土与硅胶联合脱色工艺研究

对高酸值米糠油的活性白土与硅胶联合脱色工艺进行研究。对酸值(KOH)为27 mg/g的米糠油进行先活性白土后硅胶脱色,以脱色率、谷维素含量和精炼率为考察指标,在单因素试验的基础上采用响应面试验优化活性白土与硅胶联合脱色条件。结果表明:活性白土脱色最优工艺条件为活性白土添加量2.5%、脱色时间30 min、脱色温度90℃;硅胶脱色最优工艺条件为硅胶添加量2.0%、脱色时间30 min、脱色温度82℃。在最优工艺条件下,活性白土脱色后,米糠油脱色率为79.15%,谷维素含量为2.14%,精炼率为90.05%;再经硅胶脱色后,米糠油脱色率为47%,谷维素含量为2.10%,精炼率为88.36%。经过活性白土与硅胶联合脱色后米糠油的色泽明显改善,色泽(25.4 mm罗维朋比色槽)由原油的Y35、R15降至Y5、R0.3。

高酸值米糠油同步脱酸脱蜡工艺

以95%乙醇为萃取剂,采用溶剂法对高酸值米糠原油进行同步脱酸脱蜡,以脱酸率、脱蜡率为指标,通过单因素试验和正交试验优化高酸值米糠油同步脱酸脱蜡工艺条件。结果表明:高酸值米糠油脱酸脱蜡最佳工艺条件为卵磷脂添加量0.15%(以95%乙醇质量计)、萃取时间40 min、萃取温度60℃、料液比1∶2.5、萃取次数4次,在最佳工艺条件下米糠油的脱酸率和脱蜡率分别为99.45%和99.86%,精炼得率为65.67%,谷维素、植物甾醇和维生素E保留率分别为87.88%、97.64%和95.15%。

偏甘油酯脂肪酶Lipase G50的固定化及其催化高酸值米糠油乙酯化脱酸的研究

研究了偏甘油酯脂肪酶Lipase G50的固定化及其催化高酸值米糠油乙酯化脱酸效果。结果表明:相比于其他4种树脂,ECR8285树脂对Lipase G50的固定化效果最好,在载酶量为40 mg/g时,制备得到的固定化Lipase G50的酯化活力为518.66 U/g,比活力为15.65 U/mg;最佳的固定化Lipase G50催化脱酸工艺条件为无水乙醇与高酸值米糠油中游离脂肪酸物质的量比2∶1、酶加量40 U/g、反应温度40℃、反应时间6 h,在最佳条件下高酸值米糠油的酸值(KOH)由62.14 mg/g降至0.12 mg/g;与此同时,固定化Lipase G50在高酸值米糠油脱酸中展现出优异的操作稳定性,连续使用10个批次,酯化活力为509.22 U/g,与初始固定化酶相比,酯化活力没有显著降低。脱酸米糠油经分子蒸馏后,其酸值(KOH)为0.19 mg/g,过氧化值为2.16 mmol/kg,达到了GB/T 19112—2003一级米糠油标准。因此,固定化Lipase G50在油脂脱酸领域具有广阔的应用前景。

酶法催化制备富含甘油二酯米糠油的研究

以高酸值米糠油为原料,采用无溶剂体系酶法催化制备富含甘油二酯的米糠油。考察了脂肪酶种类及添加量,酯化剂种类,底物质量比,反应时间,反应温度对甘油二酯含量和游离脂肪酸残余量的影响。通过单因素试验和响应面试验,确定酶法催化酯化的最佳工艺条件为:固定化脂肪酶Lipozyme RM IM作为催化剂,油酸甘油一酯作为酯化剂,底物质量比0.25:1,反应温度56℃,反应时间5.75 h,脂肪酶添加量4.77%。在此条件下,产物中甘油二酯含量和游离脂肪酸残余量分别为27.61%和0.25%。

填充床反应器制备富含甘油二酯米糠油

以高酸值米糠油为原料,采用填充床反应器酶法制备富合甘油二酯米糠油。考察了脂肪酶种类、分子筛添加量、底物摩尔比、进料流速、反应温度对甘油二酯含量和游离脂肪酸含量的影响。得到较优的反应条件为:固定化脂肪酶Lipozyme RM IM为实验用酶,甘油为酯化剂,甘油与高酸值米糠油摩尔比5∶1,进料流速0.2 m L/min,反应温度65℃,固定化脂肪酶添加量10 g,分子筛添加量10 g。在较优条件下,产物中甘油二酯含量和游离脂肪酸含量分别为37.67%和3.10%。