静态离子交换分离-硫酸钡比浊法测定高铈化合物中SO_4^(2-)

将静态离子交换技术与比浊法相结合建立了测定高铈稀土化合物中硫酸根含量方法。研究了离子交换分离条件(R-SO3H树脂用量、萃取时间、萃取酸度)和比浊测定条件(分析波长、酸度、稳定剂用量、BaCl2浓度等)对测量结果的影响。结果表明,在H+浓度为0.18mol/LHCl介质中15g强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂与试液混匀,静置1h后以中速滤纸过滤,可以富集SO42-,并与大量基体元素铈分离。分离后的滤液在2.4mmol/L HCl中和一定量的稳定剂存在下,BaCl2质量浓度为20g/L时,SO42-和Ba2+生成稳定的胶态悬浮体,在430nm波长处溶液的吸光度随着SO42-浓度增加而线性增加,其增加值ΔA430nm与SO42-质量浓度在0.80～6.00μg/mL范围内呈良好的线性关系,其线性相关系数为0.999 7,检测下限为0.010%(质量分数)。本法用于高铈化合物中SO42-的测定,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法相符。