高铋铅阳极泥碱性氧化浸出渣熔炼-电解提铋研究

以高铋铅阳极泥碱性氧化浸出渣为原料,采用碳热还原熔炼-电解工艺提取铋,同时富集金银.热力学分析表明金属碳热还原的初始温度由低到高依次为:铜、铋、铅、锑、锡;铋氧化物在800℃以上可获得足够大的还原热力学推动力.熔炼粗铋合金的最佳温度为800℃,碳用量为浸出渣质量的5%,四硼酸钠用量为浸出渣质量的15%,熔炼时间为1.5 h.在此条件下,粗铋合金中铋、金、银的平均含量分别为84.29%,39.62 g/t和6 519 g/t,相比于铅阳极泥原料,金银分别被富集1.8倍.采用公斤级粗铋合金板为阳极,在BiCl_3-NaCl-HCl体系中分别电解24 h、48 h、72 h、112 h,阴极产物中铋平均含量>98%,电流效率>96%,铋电解阳极泥中金、银平均含量分别为222.94 g/t,34 287.6 g/t,相比铅阳极泥原料,金银平均被富集到9.54倍和10.13倍.

高铋铅中铅量的测定方法研究

高铋铅中采用YS/T248. 1-2007铅量的分析方法,杂质铁和银干扰无法判定滴定终点。试验采用硫酸沉淀分离得到Pb SO4,共沉下来的铋溶解后在p H值为1. 5时预先滴定消除干扰,经过条件试验、精密度和回收率试验,证明该方法准确可靠,能满足高铋铅中铅量的测定。

EDTA滴定法测定高铋铅中铋

高铋铅中含有锑、锡、碲、银等干扰元素。按照常规溶解粗铅的方法,锑或锡在硝酸介质下易发生水解,生成不溶物,影响铋的测定;按照常规EDTA滴定铋含量的方法,高铋铅中碲或银的存在可使试液变黑而影响滴定颜色的观察,锡的存在会出现试液变亮黄色后颜色返红的现象,严重影响了铋含量的测定。试验使用硝酸-酒石酸溶解高铋铅试样,探讨了抗坏血酸加入量和加入顺序,考察了杂质元素锡、银和其他共存元素对铋测定的影响。结果表明,称取5.0000g高铋铅试样采用40mL酒石酸(100g/L)-80mL硝酸(1+1)溶解;抗坏血酸加入量是0.2g,加入顺序是调节pH值之后;锡量小于0.4mg时,对铋的测定无影响;锡量大于0.4mg时,分取试液后采取添加氢溴酸低温除锡的方法,消除锡对铋的影响;该实验条件下,银不会发生氧化还原反应;其他共存元素对铋的测定基本没有影响。实验方法用于测定5个高铋铅试样中铋,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.038%~1.3%。按照实验方法溶解其中1个高铋铅试样,分别采用实验方法和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铋含量,结果相吻合。按照实验方法对3个高铋铅试样进行加标回收试验,回收率为99.8%~101%。

硫酸铈滴定法测定高铋铅中锑

准确测定高铋铅中杂质元素含量对电解精炼生产技术条件控制具有重要意义。实验对高铋铅中锑含量的测定进行了探讨。采用硝酸-酒石酸混酸溶解样品,用硫酸碳化酒石酸,硝酸除碳,以硫酸联胺作还原剂将锑(Ⅴ)还原为锑(Ⅲ),然后在盐酸介质中,加磷酸掩蔽高价铁离子,加热试液至80~90℃,以甲基橙、亚甲基蓝为指示剂,以硫酸铈标准溶液进行滴定,建立了硫酸铈滴定法测定高铋铅中锑的方法。干扰试验结果表明,高铋铅中的共存元素(铅、铋、铜、银、锡、铁、砷、金)对锑的测定无影响。采用实验方法对高铋铅实际样品进行精密度和加标回收试验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为1.0%~1.2%,加标回收率为99%~102%。样品经酒石酸-硝酸混酸处理后,分别使用硫酸铈滴定法和火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定锑含量,两种方法的测定结果相吻合。将实验方法应用于高铋铅实际样品中锑的测定,并经过实验室间比对试验,结果满意。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高铋铅中的杂质元素

采用硝酸+酒石酸溶解试样,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定高铋铅中的铜、铁、镍、镉、砷、锑和铋的含量。测定范围为ωCu(0.10%~5.00%)、ωFe(0.001%~0.10%)、ωNi(0.001%~0.10%)、ωCd(0.001%~0.050%)、ωAs(0.50%~7.00%)、ωSb(0.50%~5.00%)、ωBi(1.00%~7.00%)。经加标回收实验,各元素的加标回收率为91.5%~115%。方法准确简单,适用于高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷、锑和铋量的同时测定。

火焰原子吸收光谱法测定高铋铅中的铜

建立了火焰原子吸收光谱法测定高铋铅中铜含量的方法。研究了多种溶样方法,最终采用硝酸-酒石酸溶解试样,在硝酸(10%)介质中以火焰原子吸收光谱法测定溶液中的铜量,加标回收率在99.4%~105%,相对标准偏差(RSD,n=7)小于3.5%。方法操作过程简单,精密度高,回收率良好,能够较好地满足分析检测的要求。

火试金重量法测定高铋铅中的金、银含量

适量的熔剂与试样熔融,用铅捕集金、银等贵金属形成铅扣,熔剂与其他杂质生成易熔性的熔渣。根据熔渣与铅扣的密度不同,使熔渣与铅扣分离。将铅扣灰吹,得到金银合粒,用称量法测定合粒质量。根据硝酸和金不相容的性质,使金与银及合粒中残留的微量杂质分离,分金液中补正的金量和金粒质量之和为金质量。用电感耦合等离子体发射光谱法测定分金液中杂质质量,合粒总量减去合粒中杂质质量与金粒质量即为银质量。金的加标回收率为91.40%~111.65%,银的加标回收率为98.67%~102.25%,相对标准偏差(RSD)小于5%。此方法分析速度快,稳定性好,适用于高铋铅中金、银含量的测定。

高铋铅电解精炼回收Ag、Bi的实践

文章阐述了在低电流密度下高铋铅合金电解精炼回收Ag、Bi工艺的特点及技术条件的控制、中间产物的处理，为高铋铅的处理提供了一条新的途径．

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷、锑、铋

采用硝酸-酒石酸溶解高铋铅样品,保持10%硝酸介质浓度,对不同浓度范围的元素进行分液,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱仪对高铋铅中铜、铁、镍、镉、砷、锑、铋7种元素的同时测定。通过试验,比较了不过滤直接测定以及过滤-滤渣补正两种方式,滤渣中待测元素含量极低,选择不过滤直接测定的方法。进行了干扰元素试验,并界定了最大干扰量。7种元素在一定的质量浓度范围内与其发射强度呈线性关系,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.56%~9.78%之间。

从高铅铋渣中综合回收有价金属的试验研究

韶关冶炼厂铅电解分厂在处理铅阳极泥过程中产出高铅铋渣，回收渣中的铋、铜、铅、锑和银等有价金属，对提高资源综合利用水平、开发新产品具有一定的技术经济意义．本文介绍了小试、扩试和工业试验研究过程，通过浸出、水解、中和与熔炼得到粗铋、铜精矿、铅精矿和锑尘．

水口山高铋粗铅电解精炼的改进与实践

分析铋在粗铅电解精炼中的行为,介绍水口山铅电解厂高铋粗铅电解精炼中存在的问题及所采取的相应措施。通过合理搭配粗铅、控制电流密度及电解液成分、阳极泥洗水铅铋置换等有效措施,确保铅电解生产平稳运行,析出铅合格。

高铋粗铅电解精炼生产实践

阐述了高铋粗铅的电解精炼生产情况,通过合理控制工艺条件,高铋粗铅电解精炼可以产出合格电铅,同时回收Au、Ag、Bi等有价金属,为高铋粗铅的处理提供了新的工艺途径。

EDTA滴定法测定含铋铅精矿中铅

国标方法测定铋含量高的铅精矿中的铅存在铋干扰消除不好,步骤繁琐等问题。实验通过用盐酸、硝酸和硫酸溶解样品,再用氢溴酸处理除去砷、锑和锡,以酒石酸络合大部分的铋,过滤硫酸铅,硫酸洗液洗涤后将硫酸铅沉淀连同滤纸合并一起,加入45mL醋酸-醋酸钠溶液并煮沸5min后,用水稀释至150mL,依次加入5mL柠檬酸钠溶液、4滴二甲酚橙溶液和2mL硫代乙醇酸(1+99)以消除铋干扰,EDTA滴定法测定铅含量。通过步骤优化,起到了对滤液中铅量的系统偏差修正作用,硫酸铅沉淀连同滤纸一起溶解滴定,无需单独测定滤液、滤渣,并将硫酸铅沉淀放置时间缩短为1h。经国家标准物质GBW07167和标样BY0111-1验证,结果与认定值及国标方法的测定值吻合;实验方法铅测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别为0.15%和0.09%。

粗铅电解精炼生产处理的分析

铅电解精炼生产的目的是为了获得纯精度高的工业用铅,并回收伴生的铋和稀贵金属等。结合某公司铅电解生产线进行分析,本文概述了铅电解精炼,对粗铅电解精炼生产的处理方案及其存在的问题与处理进行了探讨分析。