硫酸铈滴定法测定高锑铅中锑含量

准确测定高锑铅中锑的含量,对其生产、交易具有重要意义。采用硝酸、酒石酸混合酸溶解,加入硫酸碳化酒石酸,滴加硝酸除碳。以硫酸联胺为还原剂,在80℃~90℃下,以甲基橙做指示剂,用硫酸铈标准溶液滴定,建立了硫酸铈滴定法测定高锑铅中锑含量的方法。考察了溶样酸、硫酸用量、还原剂的选择及其破坏等条件对实验过程的影响。在优化的实验条件下,对4个高锑铅实际样品进行了测定,其结果的相对标准偏差(n=7)为0.43%~1.5%,加标回收率在99.8%~106.1%。样品前处理后经硫酸铈滴定和电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑,两种方法检测结果基本一致,并经其他实验室验证,结果满意。该方法准确、可靠,适用于高锑铅中5%~50%锑含量的测定。

高锑铅锡合金电解精炼除锑、萃取提铟工艺研究及生产实践

介绍了含铟高锑铅锡合金电解脱锑、用 P2 0 4萃取电解液中铟的工艺研究及生产实践情况。

高锑铅电解工艺实践

本文分析了高锑铅电解过程中影响经济技术指标的主要因素,通过在高锑铅电解工艺实践中对控制参数的调整,稳定了阴极铅的质量,提高了锑的回收率,取得了较为显著的经济效益。

高锑铅生产新工艺的开发与应用

论述了以火法炼银高锑烟尘为原料,配入适量的铜浮渣或铅铸锭渣,用转炉进行还原熔炼,生产高锑铅,解决了电解粗铅含锑不足的问题,降低电铅生产成本,提高资源综合利用率。

利用铅银冶炼过程中的中间渣、尘生产高锑铅的技术研究

本文论述了用铅银冶炼过程中的中间渣、尘生产高锑铅的工业试验,氧化渣、高锑烟尘通过配料后,在转炉中进行高温还原熔炼,产出高锑铅、冰铜和转炉还原渣。铅回收率达97.25%、银回收率达98.97%、锑回收率达99.34%,采用该处理工艺,可以将铜浮渣、氧化渣、高锑烟尘中的铅、银、锑得到有效的回收利用。

高锑铅中铅的测定

本文建立了硝酸-酒石酸混酸溶样-氢溴酸除锑-EDTA滴定测高锑铅中铅的分析方法。对溶样条件、酒石酸的加入量进行了研究,确立硝酸-酒石酸作为试样的溶样酸,且当样品量为2.0g时,其体积为50mL。考察了锑对铅测定的影响,锑的存在会使得铅的测定结果偏高,样品处理时必须除锑。干扰试验表明,按该实验方法共存元素不干扰铅的测定。将该实验方法应用于实际高锑铅样品中铅的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)为0.15%~0.20%,加标回收率在99%~101%之间。

用AC法从高锑低银类铅阳极泥中回收银和铅

用AC法处理高锑低银类铅阳极泥,其氯化浸出渣经转化脱氯、硅氟酸浸铅、氨水浸银和水合肼还原,得到含Ag大于95%的银粉,铅以硅氟酸铅溶液返回电解精炼.在V苏打溶液/m浸出渣=4mL/g,n苏打实=1.6n苏打理,转化时间为4h及温度为80℃的最佳转化条件下,铅、银、氯的平均转化率为91.42%;在V(H2SiF6)/m浸出渣=4mL/g,浸出时间为1h,温度为50～60℃的最佳浸铅条件下,硅氟酸浸铅率为85.74%～86.07%,硝酸浸铅率大于95%;在浸银过程中,银的浸出率约为94.0%,沉银率约为98.0%.在整个工艺中,银的直收率及总回收率分别为93.63%及98.80%,铅直收率为85.91%,总回收率98.99%.

用AC法处理高锑低银类铅阳极泥——氯化浸出和干馏的扩大试验

为提高银的回收率和解决环境污染问题 ,用AC法进行了处理高锑低银类铅阳极泥流程中氯化浸出、干馏和蒸馏等过程的扩大试验 ;并用氯气再生的A#CA为氧化剂 ,循环氯化浸出 ,以实现“贵、贱”金属彻底分离 .实验结果表明 :贱金属锑、铜、铋、锡的浸出率大于 98% ,银入渣率大于 97% ;用聚四氟乙烯筒内衬干馏筒 ,用热风直接加热和用搪瓷冷凝管冷凝干馏气体 ,干馏装置运转正常 ;锑馏出率为 84.0 9% ,锑和银的回收率分别为 98.55 %及 98.97% ,并产出含Sb高达 650g/L的纯SbCl3,杂质元素Cu ,Bi,Sn ,Fe ,Pb与Sb的质量比为 3 .5× 1 0 - 6 ～ 3 .4× 1 0 - 4的纯SbCl3溶液 ,蒸馏脱砷后液As与Sb的质量比为 1 .3× 1 0 - 4。

高锑粗铅火法精炼碱法脱锑的工艺实践

应用粗铅碱性精练的基本原理 ,对高锑粗铅进行脱锑、砷、锡的实验研究和工业实践。结果表明 ,锑、砷、锡的脱除率随时间延长而降低 ,铅直收率为 80 %～ 90 % ,锑渣率为 10 .2 3%～ 10 .6 4 % ,锑的脱除率为 98%。

高锑铅中锑含量的测定 自动电位滴定-碘量法

高锑铅中锑含量目前尚无检验标准,各检测机构或研究单位对高锑铅等类似样品中锑量的测定主要采用硫酸铈滴定法。试验采用硫酸酒石酸溶样法对高锑铅进行前处理,用缓冲溶液调节pH值,隐蔽银的干扰,自动电位滴定仪测定,由此建立了高锑铅中锑含量的分析测试方法。结果表明,该方法测量值的相对标准偏差(n=7)为0.18%~0.26%,加标回收率为98.89%~101.45%。

杂质锑在富氧底吹炉熔炼过程的研究

阐述分析杂质锑富氧低吹熔炼过程的走向及成因。经一系列生产实践，降低鼓风炉渣锑含量较困难，现有鼓风炉工艺处理高锑铅砂，提高锑回收率，现有工艺需待改进。

新技术与成果

近年来受东南亚经济危机的影响,我国的镁业生存日趋困难,由于硅铁出口减少,厂家相互竞价销售,硬75硅铁货送到镁厂含增值税才0.41万元/吨,而且原罐厂罐的租赁由去年的每天每只60元降至50元,所以现存镁厂除占能源优势外。