高效液相色谱-高锰酸钾氧化化学发光法测定水中的痕量苯二酚研究

基于甲酸对高锰酸钾氧化化学发光反应的增敏作用,构建高效液相色谱法-化学发光柱后检测苯二酚,对高锰酸钾-苯二酚氧化发光反应以及高效液相色谱分离苯二酚条件进行了有效的优化,采取甲醇-0.1mmol/L环湖精水溶液(体积比30∶70)当成流动相,以此实现对水中三种苯二酚异构体的分离,和高锰酸钾-苯二酚氧化化学发光反应条件有效耦合。对检测的苯二酚异构体,方法的线性范围达两个数量级,对质量浓度约为0.1mg/L的三种苯二酚混合溶液连续性检测,降低标准偏差。通过将高效液相色谱-高锰酸钾氧化化学发光法和固相萃取技术相互结合到一起,全面检测河水内的痕量苯二酚,进而确保加标回收率的准确性。重点论述了高效液相色谱-高锰酸钾氧化化学发光法测定水中的痕量苯二酚。

藉高锰酸钾氧化双乙酰的化学发光反应测定微量锰

研究了高锰酸钾氧化双乙酰的化学发光反应。根据微量Ｍｎ２＋对上述体系化学发光出峰时间的影响，建立了测定 Ｍｎ２＋的分析方法。该法线性范围为 １．０ × １０－４～８．０ × １０－７ｍｏｌ／Ｌ，相对标准偏差为 ３．５％，检出限为 ６．０×１０－８ｍｏｌ／Ｌ。应用于合金中锰的测定，结果良好。

高锰酸钾-甲醛-碘化学发光法测定碘

在酸性条件下 ,高锰酸钾氧化甲醛产生很强的化学发光。当该体系中有碘离子存在时 ,化学发光强度受到一定的抑制 ,据此 ,建立了新的碘离子的化学发光分析方法。该方法对碘离子检出限为 7.87× 1 0 - 7mol/L,线性范围为 2 .44× 1 0 - 6～ 7.87× 1 0 - 3mol/L,用于食品中碘含量的测定 。

L-酪氨酸-高锰酸钾-过氧化氢流动注射化学发光体系的研究

采用流动注射技术研究了Ｌ－酪氨酸－高锰酸钾－过氧化氢体系的化学发光行为，对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨．建立了化学发光法测定Ｌ－酪氨酸的新方法．方法的检出限为３．８×１０－７ｇ／ｍＬ，线性范围为１．０×１０－６～１．０×１０－４ｇ／ｍＬ．对合成试样中的三种浓度的Ｌ－酪氨酸测定的回收率在９７％～１０５％之间，相对标准偏差小于３％．

荧光素增敏高锰酸钾化学发光法测定头孢拉定

基于荧光素可以增强高锰酸钾氧化头孢拉定产生的化学发光,结合流动注射技术,建立了一种快速、简单、灵 敏的测定头孢拉定的新方法.在优化的实验条件下,测定头孢拉定的线性范围为1.0×10-8～2.0×10-5g/mL,检出 限(3σ)为3.0×10-9g/mL.对浓度为4.0×10-6g/mL的头孢拉定进行11次平行测定,得到相对标准偏差为 1.4%.将本法用于合成样品中头孢拉定的分析,结果令人满意.

高锰酸钾-甲醛-酚磺乙胺体系化学发光法测定酚磺乙胺的含量

酚磺乙胺是一种止血药物，临床上用于防治各种手术前后的出血，也可用于因为血小板功能不良、血管脆性增加而导致的出血，还可用于呕血、尿血等。因此，建立简便、快速、灵敏的酚磺乙胺测定方法有着十分重要的意义。

高锰酸钾化学发光体系检测过氧化苯甲酰

采用高锰酸钾一鲁米诺化学发光体系测定食品添加剂过氧化苯甲酰，研究发现加入过氧化苯甲酰能增强该体系的化学发光。过氧化苯甲酰浓度在0—10×10^-5g／mL范围内与发光强度呈良好的线性关系，线性相关系数为0．9993，检出限为8×10^-9g／mL。对浓度为3×10^-5g／mL的过氧化苯甲酰平行测定20次，相对标准偏差（RSD）为1．32％。

鲁米诺-高锰酸钾-苯酚化学发光体系研究

基于鲁米诺 高锰酸钾 苯酚体系很好的化学发光特性 ,建立一种测定苯酚的流动注射化学发光分析新方法。在最优化实验条件下 ,苯酚浓度在 0 .0 0 1～ 2 .5mg/L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系 ,标准曲线为ΔI=75 0 4 5C(mg/L) +1 .4 6 5 5 (n =8,r2 =0 .9998) ,检出限 (3σ)为 0 .35 μg/L ;对 0 .0 5和 0 .5mg/L的苯酚进行 1 1次平行测定 ,相对标准偏差 (RSD)分别为 0 .6 %和 2 .5 %。应用本法于合成样品和工业废水中苯酚的测定 。

流动注射化学发光法及光度法用于巴戟天提取液抗氧化活性的研究

将中药巴戟天提取液加入鲁米诺-H2O2-CuSO4化学发光体系,测量其发光强度,根据系统化学发光被抑制的程度可以评价巴戟天的抗氧化活性,并将巴戟天与抗坏血酸的抗自由基活性进行了对比实验,实验证明巴戟天提取液具有明显的抗自由基活性;采用分光光度法测定体系吸光度的变化来研究巴戟天对OH.及O2-.自由基的清除作用,以抗坏血酸作阳性对照,结果发现:巴戟天对OH.及O2-.自由基均有良好的清除作用,结果较为满意。提示中药巴戟天可作为潜在的具有抗氧化活性的天然药物。

采用荧光化学发光法分析紫甘薯花色苷产品的抗氧化作用

采用荧光化学发光法研究了紫甘薯花色苷产品对活性氧(O-2·、·OH和H2O2)的清除作用。结果表明,该产品对O2-·、·OH和H2O2等活性氧(ROS)均具有清除和抑制作用,尤其对·OH的清除能力强于抗坏血酸,且清除作用与浓度呈剂量关系。

高锰酸钾-甲醛-尿酸化学发光体系的研究

在甲醛存在下,高锰酸钾与尿酸能够发生化学发光反应,产生很强的化学发光.据此采用流动注射技术,建立了一种利用高锰酸钾-甲醛-尿酸化学发光体系测定尿酸的化学发光分析法.方法的检出限为6×10-6 g/L;相对标准偏差为1.8%(4.0×10-4 g/L尿酸,n=11);线性范围为2.0×10-5～5.0×10-3 g/L.本法用于人体尿液中尿酸的测定,结果令人满意.并探讨了反应机理.

化学发光法测定白果白蛋白的体外抗氧化活性

目的研究白果白蛋白的体外抗氧化活性、对DNA损伤的保护作用及其作用机制。方法以莲房原花青素和小牛血清蛋白为对照,分别采用邻苯三酚-鲁米诺化学发光体系测定了白果白蛋白对超氧阴离子的清除作用,硫酸铜-邻菲啉-抗坏血酸-双氧水、硫酸亚铁-鲁米诺-双氧水和硫酸亚铁-鲁米诺3个体系测定了白果白蛋白对羟自由基的清除作用,双氧水-鲁米诺体系测定了白果白蛋白对体外双氧水的清除作用,采用硫酸铜-邻菲啉-抗坏血酸-双氧水-脱氧核糖核酸体系测定了白果白蛋白对体外DNA损伤的保护作用。结果白果白蛋白具有较好的体外清除活性氧和保护DNA损伤的活性,但在硫酸亚铁-鲁米诺-双氧水和双氧水-鲁米诺化学发光体系中表现出"促氧化"作用。结论采用化学发光体系衡量白果白蛋白的抗氧化活性具有选择性。

三种虫草抗氧化活性的化学发光法研究

为研究冬虫夏草、蛹虫草、蒙山虫草 3种虫草的抗氧化活性 ,考察实验条件对结果的影响 ,采用化学发光法测定 3种虫草清除超氧阴离子自由基的活性。结果显示 ,3种虫草的水提液中蛹虫草样品的抗氧化活性较高 ,蒙山虫草和冬虫夏草的抗氧化活性比较接近。提示 :蛹虫草和蒙山虫草有着良好的应用前景 。

采用荧光化学发光法研究甜菜红色素的抗氧化作用

用精制后生产出的甜菜红色素粉末进行抗氧化性研究,用荧光化学发光法测定了色素对活性氧自由基(ROS)的清除作用。实验中,采用Vc作对照,结果表明,甜菜红色素能显著清除机体外产生的超氧阴离子(O2-.)、羟自由基(.OH)和过氧化氢(H2O2),并呈现量效关系。

高锰酸钾-甲醛-多巴酚丁胺化学发光体系的研究

在酸性条件下,盐酸多巴酚丁胺与高锰酸钾能够产生微弱化学发光,而甲醛能够大大地增强该发光.在一定条件下,发光强度与多巴酚丁胺的浓度呈良好的线性关系.由此并结合流动注射分析技术,建立了一种测定多巴酚丁胺的新方法.方法的检出限为8 7×10-9g/mL(IUPAC),线性范围为1 0×10-8～1 0×10-6g/mL,对1 0×10-7g/mL多巴酚丁胺平行测定11次,其相对标准偏差为2 3%.

化学发光法对花生多肽的体外抗氧化活性和对DNA损伤的保护作用的研究

采用多个化学发光体系系统地研究了花生多肽的体外抗氧化活性及其对DNA损伤的保护作用。运用邻苯三酚-鲁米诺化学发光体系测定了花生多肽对超氧阴离子的清除作用,硫酸铜-邻菲哕啉-抗坏血酸-双氧水、硫酸亚铁-鲁米诺-双氧水和硫酸亚铁-鲁米诺3个体系测定了花生多肽对羟基自由基的清除作用,双氧水-鲁米诺体系测定了花生多肽对体外双氧水的清除作用,采用硫酸铜-邻菲哆啉-抗坏血酸-双氧水-脱氧核糖核酸测定了花生多肽对体外DNA损伤的保护作用。试验结果表明花生多肽具有较好的体外清除活性氧和保护DNA损伤的活性。花生多肽可作为开发抗氧化产品的新资源。