高频感应红外线吸收法测定碳锰球中碳、硫元素含量

采用高频感应红外线吸收法对碳锰球中碳、硫元素含量的测定进行了研究。讨论了校准物质、助熔剂的种类及用量、基体干扰、试样称样量等因素对测定结果的影响,获得最佳的分析条件。在没有碳锰球标准样品的条件下,试验选用蔗糖和含硫量相近的高碳锰铁或者钢铁标准样品分别校准碳和硫的工作曲线。分别选用碱石棉吸收重量法和加标回收试验验证碳和硫元素的准确度,发现高频感应红外线吸收法测定碳元素的分析结果与碱石棉吸收重量法分析结果吻合较好;硫元素的加标回收率在96.6%~101.5%之间。应用该方法对碳锰球实际样品中碳、硫进行精密度试验,11次平行测定的相对标准偏差均小于2.5%。

高频感应燃烧红外吸收光谱法测定碳化硼增强铝基复合材料中碳

碳化硼增强铝基复合材料是一种新型的核电站乏燃料储存框架材料,准确测定其中的碳含量有利于从源头上指导复合材料的质量控制。通过对样品称样量、助熔剂种类、用量及加入顺序等关键参数考察,确定了最佳工作条件:样品量为0.025~0.050 g,助熔剂组合为0.4 g铁+0.2 g锡+1.5 g钨。采用合金钢、生铁和高碳铬铁标准样品校准碳硫分析仪,建立了高频感应燃烧红外吸收光谱法测定碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的分析方法。通过对试样测定的精密度和加标回收率实验验证,证明方法用于碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的分析切实可行。方法在含量为0.006%~9%线性良好,实际样品中碳测定结果的精密度(RSD,n=6)为0.50%~1.3%,加标回收率为93.0%~100%。方法满足碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的快速准确检测需求。

加热预处理提高红外线吸收法测碳准确度的研究

本文把试样、多元助熔剂放入坩埚中,然后对坩埚以及里面的试样、多元助熔剂进行加热预处理。多元助熔剂在加热预处理过程中颜色的变化指示加热预处理的程度,适宜的加热预处理程度为多元助熔剂显暗红色。通过具体试验,采用不同的高温合金牌号,进行加热预处理与未预处理的比较试验。加热预处理之后测量准确度、精密度普遍高于未加热预处理测量的朱雀度精密度。加热预处理之后,空白对低碳的测量几乎没有干扰,对高碳的测量影响完全可以排除。

高频感应燃烧红外线吸收法测定镍钛铌记忆合金中碳含量

建立高频感应燃烧–红外吸收测定镍钛铌记忆合金中碳含量的方法。对称样质量、助熔剂种类选择及加入量、空白坩埚的处理、仪器分析参数进行优化后，确定实验方案：称样质量0.5g，助熔剂选用1.0g钨锡粒，坩埚使用前于1100℃中灼烧4h后自然冷却，保存于干燥器中，仪器分析高频功率设定为1.54kW。在选定的实验条件下，以钢铁标准样品绘制单点校准曲线，以钛合金标准物质IARM271A验证曲线准确性，建立了高频燃烧红外吸收测定镍钛铌记忆合金中碳含量的方法。采用该方法分别对记忆合金样品NiTiNb–59炉、NiTiNb–40炉中碳含量进行测定，测定结果的相对标准偏差分别为3.42%，2.76%(n=10)，在两样品中分别加入Leco501–501–1#及AR871碳标准样品进行回收试验，回收率在96%～106%之间。该方法精密度好，准确性高，可用于镍钛铌记忆合金中碳含量的测定。

高频红外线吸收法测定锑锭中硫含量

目前,锑锭中硫量的测定采用的国标法是燃烧中和法。在高频红外线吸收法测锑锭中硫含量的方面,相关的介绍不多,本文介绍采用高频红外碳硫仪测定锑锭中的硫含量,通过对样品的称样量、助熔剂的选择、助熔剂的用量及加入顺序等条件进行优化试验,以达到减少样品的喷溅,消除粉尘吸附,促进硫充分释放的目的,确立了0.100g样品+0.3g纯铁+1.5g钨助熔剂的最佳分析条件,建立起行之有效的分析方法,提高了工作效率,获得满意的结果,满足日常分析工作的要求。

高频燃烧红外线吸收法测定锰矿石中碳和硫

建立了高频燃烧红外线吸收法测定锰矿石中的碳和硫含量的方法。仪器的最佳分析条件为吹扫时间10 s、延迟时间20 s、碳分析时间40 s、硫分析时间60 s。以Fe＋W＋Sn作混合助熔剂,按Fe＋试料＋W＋Sn的加入顺序,试料熔融状态良好,试料中碳、硫释放完全。该方法与传统方法相比操作简便快速,方法的准确度和精密度试验的相对标准偏差在1.54%~4.75%之间,可替代传统方法使用。

高频加热-红外线吸收法测定石灰石样品中硫含量

石灰石样品熔融时分解产生的氧化钙对硫有很强的吸附能力,而且极容易吸水。分析用坩埚主要成分是二氧化硅和三氧化二铝,而且表面有粗糙的微孔容易吸附空气中的二氧化碳和水汽。本文采用高频加热方式燃烧石灰石样品,红外线吸收法测定硫含量,确定了仪器分析的最佳条件、坩埚与样品的预处理方法、合理的称样质量、适宜的助熔剂与加入方式。通过对不同石灰石标准样品分别进行测定,测定结果与标准值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=10)小于3.50%,实验结果表明,本方法测定结果准确可靠,有效解决了样品和坩埚因为吸附作用影响硫含量分析结果不稳定的问题。

高频感应燃烧-红外吸收光谱法在分析金属材料中碳、硫的应用

综述了高频感应燃烧-红外吸收光谱法在钢铁、铁合金和有色金属合金(如镍基合金、难熔金属、硬质合金、稀土金属等)中的碳、硫分析中的应用现状,侧重汇总了仪器、称样量、助熔剂的用量和加入顺序、标准样品等主要因素,并提出了该方法的应用前景和发展方向(引用文献142篇)。

高频感应燃烧-红外吸收光谱法在测定无机非金属样品中碳、硫的应用

综述了高频感应燃烧-红外吸收光谱法在测定无机固体化学品(固体氧化物和无机盐)、金属矿物、岩石、土壤、尘、煤、碳素材料、石墨矿、硅酸盐、耐火材料、固体催化剂等无机非金属样品中碳、硫元素的应用,侧重汇总了称样量、助熔剂的用量及加入顺序、标准样品等主要分析条件,并展望了该法的应用前景和发展方向(引用文献156篇)。

高频感应燃烧红外吸收法测定铁硅硼非晶合金薄带中碳

碳对铁硅硼非晶合金薄带的性能有重要影响。讨论了高频感应燃烧红外吸收法测定铁硅硼非晶合金薄带中碳含量的方法,优化了样品尺寸、称样量、助熔剂等关键参数。确定的最佳工作条件如下:将铁硅硼非晶合金薄带剪切为尺寸不大于5mm×5mm的碎片;称取0.2g样品于陶瓷坩埚中,按照0.2g锡-0.4g铁-1.7g钨,或0.2g锡-1.7g钨的顺序加入多元混合助熔剂;采用钢铁标准样品校准仪器。结果表明:样品尺寸对测定结果有显著影响,较大的样品尺寸会导致测定值偏低;称样量,助熔剂种类、用量及加入顺序对测定结果有轻微影响。采用0.2g锡-0.4g铁-1.7g钨作助熔剂时,方法空白值为(22±9.7)μg/g(n=10),检出限为0.003%,定量限为0.010%。采用0.2g锡-1.7g钨作助熔剂时,方法空白值为(4.4±6.7)μg/g(n=10),检出限为0.002%,定量限为0.007%。综上,实验方法的定量限为0.007%~0.010%。将实验方法用于铁硅硼非晶合金薄带实际样品分析,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于3.5%,加标回收率为90%~107%。

高频感应燃烧-红外吸收光谱法测定碳化硅中总碳含量

碳化硅又称金刚砂,主要由石英砂、石油焦等原料通过电阻炉炼制而成,是一种高强度、耐磨削、耐高温、耐腐蚀的无机材料,具有高热导率、高化学稳定性、宽带隙以及高电子迁移率等优良的性能,在机械、电子、新材料等领域有着广泛的应用[1-4]。碳化硅中的总碳含量是评价碳化硅性能的主要指标之一,不同领域中对其含量都有明确规定[5-6]。目前测定碳化硅中总碳含量的方法主要有燃烧重量法[7-9]、

高频感应燃烧红外吸收法测定焊接药剂中硫含量

研究了高频感应燃烧红外吸收法测定焊剂、焊条药皮和药芯焊丝药粉等焊接药剂中硫含量的方法。最佳工作条件为先将0.1~0.15g样品加入预先放置有0.3~0.5g铁屑的瓷坩埚中,再覆盖0.2g锡粒和1.7g钨粒;采用0.3~0.5g钢铁有证标准样品建立校准曲线(助熔剂为0.2g锡粒-1.7g钨粒)。结果表明,方法的测定下限为0.005%(高纯氧气)至0.008%(普通氧气)。将实验方法用于不同硫含量的焊接药剂实际样品的分析,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)不大于7%,加标回收率为83%~107%。采用焊剂及矿石标准样品进行准确度验证,测定值与认定值相符合。

高频感应炉燃烧后红外吸收法测定管线钢碳硫含量不确定度评定

依据JJF 1059.1—2012标准,分析了高频感应炉燃烧后红外吸收法测定管线钢中碳硫含量不确定度的影响因素,建立数学模型,并对管线钢中碳硫含量测定结果的不确定度进行评定,确定和计算测定过程中各个不确定度分量。对不确定度分量的数值进行比较发现,B类标准不确定度是分析碳硫含量不确定度的主要来源,仪器示值误差不确定度对总不确定度的影响最大。

高频感应红外吸收法测定钨精矿中硫量

本方法采用高频感应红外吸收法测定钨精矿中硫含量。经实验确定了测定硫量的最佳分析条件:板极电流150 mA;加热时间25 s;称样量0.1～0.3 g;助熔剂的用量及加入顺序为1.0 g锡粒+0.1 g试样+1.5 g钨粒+0.5 g铁屑。该方法通过标准样品的回收实验、不同方法的对照实验、精密度实验以及实际试样的分析,证明该方法操作简单快捷,回收率达到96.90%～99.77%,相对标准偏差为0.69%～0.85%。

高频感应燃烧-红外吸收光谱法测定蒙乃尔镍铜合金中碳

蒙乃尔(Monel)合金是一种以镍、铜为基体成分的特种耐蚀合金,典型成分为67%Ni-30%Cu。现行标准方法GB/T 21931.1—2008《镍、镍铁和镍合金碳含量的测定高频燃烧红外吸收法》对Monel合金在内的分析条件不甚明确,且实验中存在熔融物喷溅等现象,基于此,开展了高频感应燃烧-红外吸收光谱法测定Monel合金中碳含量的方法研究。探讨了助熔剂、样品量对碳含量测定的影响,并从检出限、精密度、回收率等方面进行方法学评价,建立了适用于Monel合金中碳含量测定的专用方法。确定的最佳分析条件为:称取0.20~0.30g样品于陶瓷坩埚中,加入1.5~2.0g钨粒作助熔剂;采用钢铁标准样品校正仪器,校准曲线的线性相关系数r=0.999。方法的检出限为0.001%,定量限为0.003%。应用于Monel K500、Monel 400实际样品中碳的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于3%。加入钢铁标准样品进行加标回收试验,回收率为92%~106%。本法结果同GB/T 21931.1—2008一致。

高频感应燃烧-红外吸收法测定复合碳硅锰铁合金中碳和硫

介绍了利用红外碳硫测定仪测定新型铁合金材料复合碳硅锰铁合金中碳和硫含量的方法。对助熔剂的种类、助溶剂的用量、试样称样量和校正标样作了较详细的试验研究,获得了最佳的分析条件。在没有复合碳硅锰铁合金标准样品情况下,实验选用含量接近的铁合金和生铁标样分别校准碳和硫的校准曲线。通过该方法对试样测定的精密度、准确度以及回收率的实验,证明该方法用于复合碳硅锰铁中碳和硫的分析切实可行。实际样品中碳、硫测定结果的相对标准偏差分别小于1%和3%,加标回收率分别在97%～103%和97%～103%之间。

高频感应燃烧红外吸收法测定轧钢含油污泥中硫含量

钢铁厂在热轧、酸洗、冷轧等工序产生的固体混合物被称为轧钢含油污泥,其主要成分为氧化铁皮和油脂,这类固体废弃物经一系列处理后可作为烧结原料被重新利用。轧钢含油污泥中含一定量的硫,硫元素在钢铁冶炼过程中作为有害杂质需严格控制其含量,因此准确测定轧钢含油污泥中硫含量对其后续回收利用具有重要意义。该文建立高频感应燃烧红外吸收法测定轧钢含油污泥中硫含量的方法,重点讨论样品除油前处理的温度、称样量、助熔剂等参数,确定最佳工作条件:样品除油温度为500℃,称样量为0.10 g,助熔剂用量为1.2 g W+0.2 g Sn+0.2 g Fe,采用铁矿石、炉渣标准样品校准曲线,结果表明:方法的检出限为0.000 67%,定量限为0.002 2%。按照本实验方法测定轧钢含油污泥中硫含量,测定结果的相对标准偏差(RSD, n=8)小于3.0%,加标回收率在97.4%~102%之间。

高频感应燃烧-红外吸收光谱法测定高铍铍铝合金中碳的含量

高铍铍铝合金(铍质量分数为60%~65%)中的碳含量直接影响合金的力学性能,因此进行了题示研究。将高铍铍铝合金样品0.10~0.20 g置于预先盛有0.3 g纯铁助熔剂的陶瓷坩埚中,覆盖上2.0 g钨锡助熔剂,采用高频感应燃烧-红外吸收光谱法测定其中碳的含量。结果表明,方法的检出限(3s)为0.00069%。对不同碳含量的高铍铍铝合金样品分别测定11次,测定值的相对标准偏差(RSD)为2.4%~6.0%。

高频感应燃烧红外吸收法测定硅碳复合负极材料中的碳

采用高频感应燃烧红外吸收法测定硅碳复合负极材料中碳含量。分别考察了称样量,助熔剂种类、用量对测定结果的影响,确定了称样量为100～200 mg,以1.5 g钨粒、0.8 g铁粒和0.3 g锡粒为助熔剂。碳的线性相关系数为0.999 9,检出限为0.84μg/g,测定下限为2.8μg/g。测定结果的相对标准偏差为1.83%～2.02%(n=11),样品加标回收率为97.6%～101.1%。该方法快速、准确,适用于硅碳复合负极材料中碳含量的测定。