高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌多金属矿中的碳、硫

铜铅锌多金属矿中的碳、硫元素对矿产开采、钢铁冶炼及环境保护等方面有着重要的影响,对碳、硫的准确、快速定量检测至关重要,但未见有对铜铅锌多金属矿中的碳、硫同时测定的研究。将铜铅锌多金属矿中碳、硫含量科学分为C1、C2、S1、S2四段,并分别对样品称样量、助熔剂加入比例及种类等因素进行探究,建立了高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌多金属矿中的碳、硫的方法,并通过标准物质验证了方法的准确度、精密度与再现性。结果表明,C1、C2、S1、S2称样量分别为0.200 0、0.100 0、0.100 0、0.100 0 g,助熔剂组合方式为Fe+W=(0.6000+0.6000)、(0.6000+0.6000)、(0.9000+0.6000)、(0.6000+0.600 0) g为最佳实验条件。C1、C2、S1、S2曲线的相关系数分别为0.999 4、0.995 9、0.999 9、0.998 9,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为1.3%、1.5%、1.3%、1.3%,使用3种不同型号的红外碳硫仪进行对比实验,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%~6.5%。结果均显示,方法准确、可靠,满足铜铅锌多金属矿中碳、硫的同时、准确快速定量检测的要求。

高频感应燃烧红外吸收光谱法测定碳化硼增强铝基复合材料中碳

碳化硼增强铝基复合材料是一种新型的核电站乏燃料储存框架材料,准确测定其中的碳含量有利于从源头上指导复合材料的质量控制。通过对样品称样量、助熔剂种类、用量及加入顺序等关键参数考察,确定了最佳工作条件:样品量为0.025~0.050 g,助熔剂组合为0.4 g铁+0.2 g锡+1.5 g钨。采用合金钢、生铁和高碳铬铁标准样品校准碳硫分析仪,建立了高频感应燃烧红外吸收光谱法测定碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的分析方法。通过对试样测定的精密度和加标回收率实验验证,证明方法用于碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的分析切实可行。方法在含量为0.006%~9%线性良好,实际样品中碳测定结果的精密度(RSD,n=6)为0.50%~1.3%,加标回收率为93.0%~100%。方法满足碳化硼增强铝基复合材料中碳含量的快速准确检测需求。

高频燃烧-红外吸收光谱法测定土壤和水系沉积物中总有机碳和有机质的含量

传统重铬酸钾容量法已难以满足测定批量土壤样品中总有机碳和有机质的绿色环保要求,为有效提高检测效率,达到少用或不用有毒、有害试剂的目标,提出了题示方法。取0.050 0 g样品(已于105℃烘2 h)于陶瓷坩埚(已于1 000℃灼烧4 h)中,置于85℃恒温电热板上,滴加体积比1∶5的盐酸-水混合溶液,直至溶液停止冒泡,蒸干后于105℃恒温干燥箱中烘烤2~3 h,取出,加入0.4 g纯铁助熔剂和1.5 g纯钨助熔剂,选择高碳池分析气路,分析时间为30 s,采用高频燃烧-红外吸收光谱法测定其中总有机碳和有机质的含量。结果表明,总有机碳的检出限(3s)为0.012%,有机质的检出限(3s)为0.021%。测定了6种标准物质中总有机碳,测定值的相对标准偏差(n=12)小于5.0%,与认定值基本一致。方法用于分析20个实际样品,测定结果与NY/T 1121.6-2006中传统重铬酸钾容量法进行对比,结果表明两种方法的测定结果具有较好的一致性。

高频燃烧红外吸收法检测铜冶炼烟灰中的硫

建立了高频燃烧红外吸收法检测铜冶炼烟灰中的硫分析方法。该试验过程中选择称量0.05~0.06 g样品,加入0.05 g纯铁助熔剂、0.15 g钨粒。将混合试样放入高频燃烧炉中,在富氧条件下高频感应加热燃烧,硫被转化为二氧化硫,气体通过高和低含量的二氧化硫红外检测室检测含量。标准加入法得到硫系数在0.95~1.05之间,该方法的检出限为0.003 3%,相对误差小于1.37%,相对标准偏差小于1.65%(n=11)。此方法操作简单、检测时间短、适合批量检测,结果准确,可满足快速检测的分析要求。

高频燃烧红外吸收法测量红土镍矿中碳、硫含量的不确定度评定

按照高频燃烧红外吸收法测定红土镍矿中的碳、硫含量并进行不确定度评定。对样品均匀性、吸湿性、熔融完全性、高频感应电流和氧气等仪器波动、操作熟练性等A类不确定度的评定采用预评估标准差法,对一试样重复测定10次,通过格拉布斯法(Grubbs)检验可疑值后,运用贝塞尔公式进行不确定度计算。对仪器的曲线拟合、称量偏差等B类不确定度逐一进行了量化并通过数学模型进行合成。最终合并A类、B类不确定度得出其合成标准不确定度和扩展不确定度。测得红土镍矿试样A中碳含量0.080%、硫含量0.019%,在95%的置信概率下,取包含因子k=2,碳含量扩展不确定度U=0.011%,硫含量扩展不确定度U=0.004%。

高频燃烧-红外吸收光谱法测定钙铝合金球中碳的含量

钙铝合金球是一种以钙、铝为主要元素的环保型脱氧剂,作为炼钢辅料,对改变钢液杂质形态、细化晶粒、改善钢的加工性能、提高钢材质量有明显作用[1-2]。目前市场上的钙铝合金球都含有一定程度的杂质元素,而碳作为主要杂质元素,对钢材的强度、硬度、塑性和韧性都会有一定的影响,所以准确测定钙铝合金球中碳的含量对指导炼钢工艺及优化钢材性能具有重要意义[3]。

燃烧氧化-非分散红外吸收光谱法测定大气颗粒物中水溶性有机碳的含量

对于TSP(总悬浮颗粒物,空气动力学当量直径不大于100μm的颗粒物)样品,采用大流量采样器(采样膜为TSP石英膜,膜面积为414 cm^(2))以1.05 m^(3)·min^(-1)流量采集24 h。对于PM_(2.5)(空气动力学当量直径不大于2.5μm的颗粒物)样品,采用小流量采样器(采样膜为PM_(2.5)石英膜,膜面积为12.56 cm^(2))以16.67 L·min^(-1)流量采集24 h。取出采样膜,截取11.5 cm^(2)TSP采样膜和全部PM2.5采样膜,加入去离子水至50 mL。振荡后超声80 min,振荡,用0.45μm针头过滤器过滤,前5 mL滤液弃去,收集续滤液置于总有机碳(TOC)分析试样瓶中,用锡纸封口,采用TOC分析仪测定总碳(TC)和无机碳(IC)的含量,利用差减法计算水溶性有机碳(WSOC)的含量。结果显示,TC和IC的质量浓度分别在28.0 mg·L^(-1)和8.0 mg·L^(-1)以内与吸光度呈线性关系,差减法所得WSOC的检出限(3.143 s)为0.12 mg·L^(-1);按标准加入法进行回收试验,回收率为90.0%~118%,测定值的相对标准偏差(n=7)为2.8%。方法用于北京市某城市点位2019年1月至2019年12月301份PM2.5样品的分析,WSOC的检出质量浓度为0.51~23.79μg·m^(-3)。

燃烧氧化-缓释-非分散红外吸收法测定土壤中总有机碳(TOC)的研究

本文将常规的燃烧氧化-非分散红外吸收方法进行了优化,在检测流程中添加了缓释步骤来测定不同土壤中TOC含量,实验结果表明,利用该方法建立的标准曲线线性良好,多次测定土壤样品的相对标准偏差较小,该方法有效减少干扰成分和燃烧反应复杂带来的误差,具有干扰小、准确度高、稳定性良好等特点,以期在土壤样品TOC测定中应用。

高频红外吸收法测定高硫矿中硫量

采用硫铁矿标准样品绘制硫的校准曲线,并用内控管理样品对曲线进行校准,建立了快速测定高硫矿中高含量硫的高频红外吸收法。对红外碳硫仪的选择、样品的粒度、称样量、燃烧时间和助熔剂的选择进行了研究。结果表明,以约0.4g铁屑和约1.5g钨粒作为助熔剂,0.0500g样品在高频感应条件下燃烧50s,然后在选定的仪器工作参数下测定,硫的测定结果与硫酸钡重量法的测定结果相符。对硫精矿标准样品样品精密度实验,硫的11次测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.4%。方法可以用于高硫矿中质量分数为10%-30%硫的测定。简单阐述了高频红外吸收法的原理,并结合实例分析其在铁矿石硫测定实验中的具体应用,为相关工作者提供参考借鉴。

高频燃烧红外吸收光谱法测定郑州市郊土壤有机碳的含量

土壤有机碳含量直接反应土壤肥力,了解郑州土壤有机碳含量对于本市土地合理化利用及治理有重要意义。为克服目前测定土壤中有机碳含量的标准方法中所用试剂要求严格且繁多,实验过程需要大量液体溶液流转,不利于环保,实验过程繁琐,易造成人为误差且不适用于大批量样品检测等缺点。以郑州市市郊三种不同的土壤样品为研究对象,利用高频红外碳硫分析仪,采用单点线性校正法,以铁屑和钨锡混合为助熔剂,先测定土壤样品总碳量,再测定同一样品经高温灼烧后的余碳量,两者差减得到样品有机碳含量。通过对称样量、灼烧温度和助熔剂的用量进行优化,确定称样量为0.18~0.25 g、灼烧温度为430℃、灼烧时间为40 min、混合助熔剂为0.5 g铁屑和1.0 g钨锡。在选定的实验条件下,标准曲线线性良好,决定系数R^(2)为0.9996,方法检出限为0.006%,定量限为0.02%。以国家标准物质GBW07427绘制标准曲线,所采土壤样品根据国家标准方法GB/T 36197—2018进行筛选研磨,分别测定其有机碳含量,结果与依照行业标准方法NY/T 85—1988重铬酸钾容量法测得有机碳含量基本一致。三种样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.078%、0.10%和0.14%;加标回收率分别为102%、105%和98.4%。相比较传统方法,所建立的方法具有前处理简单、有害试剂使用少、直接固体进样、有利于环保、仪器操作流程简便、测定结果准确等优点,适用于大批量土壤质量检测样品的检测工作。

高频燃烧-红外吸收光谱法测定钒钛磁铁矿中硫的含量

钒钛磁铁矿中含有丰富的铁、钒、钛,我国攀西地区的钒钛资源储备量位居世界第一。钒钛磁铁矿中硫元素含量过高会导致金属冷脆,耐磨性以及加工性能变差。因此,需要严格控制钒钛磁铁矿中硫的含量,避免硫流入冶炼系统而增加金属冶炼的成本。钒钛磁铁矿中硫的常用分析方法有燃烧碘量法[1]、高温燃烧中和法[2]、硫酸钡重量法[3]和X射线荧光光谱法[4]等,其中燃烧碘量法是传统的容量分析法,该方法程序复杂,测定时间长,还需要消耗大量的化学试剂,对环境不够友好。

高频燃烧红外吸收法快速测定低钛高炉渣中硫含量

低钛高炉渣是烧结矿石经高炉冶炼后形成的副产物,其中硫是钢中的有害元素,且硫含量的高低对高炉渣的二次利用有影响。介绍了高频燃烧红外吸收法快速测定低钛高炉渣中硫的试验方法。首先对碳硫坩埚进行高温处理,在红外碳硫仪漏气检查合格的情况下,称取(0.20±0.01)g试样于预先铺有0.3 g纯铁助熔剂的坩埚中,加入钨锡助熔剂进行样品分析。通过正交试验,确定了样品称样量(0.20 g)、纯铁助熔剂用量(0.3 g)、钨锡助熔剂用量(1.9 g)、分析时间(40 s)的分析条件。通过助熔剂加入顺序试验,确定加入纯铁、样品、钨锡助熔剂为最佳方法。采用该试验方法对低钛高炉渣实际样品中的硫进行了测定,测试结果与CSM 08 01 16 01-2005中的重量法基本吻合,相对标准偏差(RSD,n=8)为0.22%~0.60%。

高频燃烧-红外吸收法测定土壤样品中碳和硫

应用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定土壤样品中碳和硫的含量。样品称取质量为0.08~0.10 g,助熔剂铁添加量为0.50 g,钨添加量为1.60 g,将混合试样放入高频燃烧炉中,在富氧条件下高频感应加热燃烧,碳和硫被转化为二氧化碳和二氧化硫,再由过剩的氧气将二氧化碳和二氧化硫分别载入相对应的分析池内,通过仪器自动测定二氧化碳和二氧化硫在4.26μm和7.40μm处特征吸收带的能量强度,计算碳和硫的含量。经验证,碳和硫的方法检出限分别为0.003%、0.00036%,测定值的相对标准偏差分别为碳小于3%、硫小于4%(n=6),相对误差分别为碳小于1%、硫小于3%。该方法具有较好的重现性和适用性,能够满足城市地质调查土壤样品中碳和硫的分析质量要求。

高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌矿石中硫

铜铅锌矿石是钢铁锻造行业的主要原材料,其含硫量的多少会直接破坏所锻造钢铁的性质,为此提出高频燃烧红外吸收法测定铜铅锌矿石中硫。首先基于YB/T 4145—2006标准对展开坩埚预处理,然后在红外碳硫分析仪的漏气情况检测合格的情况下,将0.9g铁助熔剂、15g钨锡助熔剂加入坩埚中,通过多次测定获取空白值,对仪器进行校准后称取0.5g样品放入提前铺设有0.9g纯铁助熔剂的坩埚内,并覆盖1.5g钨锡助熔剂,在分析功率为2.15kW的条件下展开测试。实验从称样量、助熔剂类型及用量等多个角度研究了铜铅锌矿石含硫量测定结果所受影响,确定称样量为0.02~0.2g,选择用量为0.3g铁、1.4g钨的纯铁-纯钨为助熔剂,对铜铅锌矿石样品含硫量展开平行测定10次,相对标准偏差为6.8%~14.6%,加标回收率为95%~115%,测定结果与极谱法一致、无显著差异。

元素分析仪和燃烧—红外吸收光谱法测定土壤和沉积物中总碳含量的比对

燃烧-红外吸收光谱法是土壤和沉积物中总碳含量测定的标准方法,为探究元素分析仪发展为土壤、沉积物中总碳含量标准方法的可行性,进行了题示项目研究。选取5种具有代表性的土壤、沉积物标准物质,分别采用燃烧-红外吸收光谱法和元素分析仪进行测定。结果表明:燃烧-红外吸收光谱法测定值的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~2.7%,相对误差为-2.9%~0.63%;元素分析仪测定值的RSD(n=6)为0.24%~2.7%,相对误差为-3.3%~0.84%;两种方法t检验结果均满足|t|<t_(0.05),P>0.05,表明两种方法无显著性差异。基于元素分析仪简便、快速、适用于大批量样品测定及具有较高的准确度和精密度,因此可考虑将其发展为土壤和沉积物等地质样品中总碳含量测定的标准方法。

高频燃烧-红外吸收法测定石墨矿中固定碳

应用高频红外碳硫分析仪对石墨矿中的固定碳含量进行测定。选用HNO3溶液(1+2)预处理样品,于420℃灼烧4 h,样品称取质量为0.050 0 g,加入纯铁助熔剂0.4 g、纯钨助熔剂1.5 g,分析时间为40 s。用国家标准物质验证了该方法的精密度和准确度,标准物质测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=7),相对误差均小于3%。该方法检出限为0.017%。

高频燃烧红外吸收法测定高纯金中碳量

高纯金在光电领域应用广泛,其碳含量对其使用性能有较大的影响,本文建立了用高频红外碳硫仪测定高纯金中碳量的检测方法,选择在0.3g的高纯金试料中加入0.3g的纯铁助熔剂进行熔融检测。实验结果表明:方法相对标准偏差(RSD)在8.02%~9.85%,加标回收率为在92.8%~94.6%,该方法实现了固体进样,且操作步骤简单、检测速率快可满足高纯金生生产分析检测要求。

高频燃烧红外吸收法测定碳化硼中总碳

采用高频燃烧红外吸收法,建立了测定碳化硼中总碳量的分析方法。对称样量、助熔剂进行了试验。结果表明,当称样量为0.02g、助熔剂为0.2g Fe+0.02g B4C+0.2g Fe+1.5g W时,测定效果最佳。以CaCO3为校准物质,采用本法对碳化硼样品中的碳进行测定,结果与管式炉燃烧红外吸收法的相对偏差为0.09%,小于JIS R2015-2007标准规定的允许误差0.20%,相对标准偏差为0.37%。

高频燃烧红外吸收法测定镍基高温合金中碳的助熔剂影响探讨

对高频燃烧-红外吸收法测定镍基高温合金中碳的实验条件进行了探讨，并考察了助熔剂的种类、加入方式、用量以及样品称样量对测定的影响。实验表明：添加0．4g铁助熔剂与1．2g钨锡助熔剂于试样底部时，样品燃烧情况最佳；称取0．5g试样，既能防止样品燃烧溢出，又能保证样品有代表性。方法的测定范围为0．0005％～0．23％，测定下限为0．0005％。采用实验方法分析普通精密铸造合金、变形高温合金、定向凝固高温合金等不同工艺制备的镍基高温合金以及其他镍基合金，测定值与认定值相符。将实验方法应用于镍基高温合金标准样品和实际样品中碳的测定，结果的相对标准偏差（RSD，n=8）为0．16％～3．3％。

高频感应燃烧-红外吸收光谱法在分析金属材料中碳、硫的应用

综述了高频感应燃烧-红外吸收光谱法在钢铁、铁合金和有色金属合金(如镍基合金、难熔金属、硬质合金、稀土金属等)中的碳、硫分析中的应用现状,侧重汇总了仪器、称样量、助熔剂的用量和加入顺序、标准样品等主要因素,并提出了该方法的应用前景和发展方向(引用文献142篇)。