重铬酸钾容量法和高频红外碳硫仪法测定土壤中有机质含量的比较研究

土壤有机质含量是土壤肥力的重要指标,准确测定其含量对农业生产和土壤环境监测具有现实意义。目前关于土壤有机质含量测定的方法主要有两种:一类是重铬酸钾容量法;另一类是使用高频红外碳硫仪进行测定,两种方法都是通过测定土壤中有机碳的含量,再乘以校正系数间接求得有机质的含量。选用6种含量不同的土壤和沉积物标准物质,通过两种方法分别进行测定,考察了两种方法测定数据的准确性和精密度,当样品有机质含量较低时,两种方法的精密度都较差,但重铬酸钾容量法测定结果更加稳定、准确,随着有机质含量的增加,两种方法的测定结果均表现出稳定的状态,相比较而言,高频红外碳硫仪法前处理简单,测定方便,适用于大批量土壤样品有机质的快速测定。选取豫北某地区土壤样品进行验证实验,使用重铬酸钾容量法和高频红外碳硫仪法测定的有机质含量在15.8~29.0g/kg,两种方法测定结果基本一致,相对偏差分别为0.8~1.1和0.6~1.0g/kg,精密度2.8%~6.1%和2.1%~6.2%,符合相关标准的检测要求。

高频红外吸收法测定高硫矿中硫量

采用硫铁矿标准样品绘制硫的校准曲线,并用内控管理样品对曲线进行校准,建立了快速测定高硫矿中高含量硫的高频红外吸收法。对红外碳硫仪的选择、样品的粒度、称样量、燃烧时间和助熔剂的选择进行了研究。结果表明,以约0.4g铁屑和约1.5g钨粒作为助熔剂,0.0500g样品在高频感应条件下燃烧50s,然后在选定的仪器工作参数下测定,硫的测定结果与硫酸钡重量法的测定结果相符。对硫精矿标准样品样品精密度实验,硫的11次测定结果的相对标准偏差(RSD)为1.4%。方法可以用于高硫矿中质量分数为10%-30%硫的测定。简单阐述了高频红外吸收法的原理,并结合实例分析其在铁矿石硫测定实验中的具体应用,为相关工作者提供参考借鉴。

高频红外碳硫分析仪在硅藻土硫含量测试中的应用研究

采用高频红外碳硫分析仪(CS-8800C)测试了硅藻土矿中的硫含量,称样量在0.040~0.050g时,加入0.2g纯铁助熔剂、1.5g纯钨助熔剂,检出限为0.0003%、精密度为1.77%~4.52%,准确度较好,分析方法快速简便,直接称样快速测定,分析结果能够满足地质规范要求。

高频红外碳硫仪测定镍、铜冶炼过程物料中的硫

本文采用高频红外碳硫仪测定镍、铜冶炼过程物料中的硫,方法测定范围在0.001%~80%之间,硫RSD在0.45%~6.56%之间,方法精密度和准确度较好,能够满足镍、铜冶炼过程物料中的硫分析要求。

高频红外碳硫仪测定地球化学样品中有机碳

利用高频红外碳硫仪,建立盐酸预处理-红外吸收法测定地球化学样品中有机碳含量的分析方法。对样品的称取量、助熔剂的添加量、盐酸溶液的体积分数等条件进行了优化。高频红外碳硫分析仪专用陶瓷坩埚经过1200℃高温处理后,能够有效降低空白值。优化后的分析条件为:确定称样量为50 mg,使用体积分数为40%的盐酸溶液,选择0.5 g纯铁屑和1.5 g钨粒作为助熔剂;对土壤和水系沉积物等不同类型的地球化学样品进行6次测定,选择国家一级标准物质作为实验对象,其检测结果的相对误差为0.23%~3.63%,相对标准偏差为0.592%~4.551%,符合《多目标区域地球化学调查规范》规定,满足分析测试要求。该方法测定结果准确、稳定,流程短、操作简单,适用于地球化学样品中有机碳含量的测定。

高频红外碳硫仪测定区域地球化学样品中的硫

高频红外碳硫仪由于便捷高效,常应用于区域地球化学样品中硫的分析检测。通过对样品称样量、助熔剂的种类、加入顺序和用量等因素进行探讨,以纯铁屑、锡粒和钨粒为助熔剂,确定了最佳分析岩石、土壤和水系沉积物中硫含量的条件,建立了高频红外碳硫仪测定低中高含量硫的方法,并且用国家一级标准物质验证了方法的准确度和精密度。结果表明,当称样量、助熔剂的加入顺序和质量分别为0.05 g样品、0.5 g铁助熔剂、1.7 g钨粒时,土壤和水系沉积物中硫的测定结果最稳定,岩石标准样品额外加入0.5 g锡改善样品流动性,提高分析准确度。方法的相对标准偏差(RSD)小于6%(n=12),相对误差绝对值小于8%。方法具有操作简单、高效、稳定性好的特点,适合于大批量区域地球化学样品中硫的检测。

高频红外碳硫仪快速测定镍基高温合金中碳、硫

建立了高频红外碳硫仪快速测定镍基高温合金中碳、硫的方法。通过对样品称样量、助熔剂的选择及加入量等方面考察,确定了镍基高温合金样品的最佳测定条件。结果表明,称取样品、钨锡助熔剂各1.0 g左右时,测定效果最佳,碳和硫的方法检出限分别为0.00011%、0.00003%,方法测定下限分别为0.00044%、0.00012%,测定值的相对标准偏差为0.51%~2.38%(n=6),相对误差均小于5%。该方法适合于镍基高温合金中碳、硫含量的测定。

高频红外吸收法测定高温合金中碳含量的测量不确定度评定

本文主要依据高温合金的行业标准HB5220.3-2008,使用高频红外碳硫仪对高温合金中碳含量的进行测试,以样品中碳元素质量为基础建立数学模型,明确测试过程中的不确定度分量(包括测量重复性、标样、高频红外碳硫仪、坩埚和助熔剂、电子天平),并对其测试结果的不确定度评定。经过对样品中碳含量的测试和不确定度的评估,得出结论:影响评估结果的主要贡献量分别为高频红外碳硫仪和测试时使用的标准物质。

高频红外碳硫分析仪快速测定水泥中的硫含量

利用高频红外碳硫分析仪对水泥中的硫含量进行测试,通过进行条件试验,确定了水泥称样量为0.05 g时为最佳试样量,助熔剂选择纯铁助熔剂和钨锡助熔剂,且掺量分别为0.20g和1.50g时为最佳实验方案。利用标样进行试验,并对比GB/T176—2017《水泥化学分析方法》中硫酸钡重量法的测定结果,两种不同测试手段的测试结果基本相符,符合标准要求的再现性限。且利用高频红外碳硫分析仪进行水泥中硫含量的测试时,具有测试速度快、操作简便、结果稳定的优点。

高频红外线吸收法测定锑锭中硫含量

目前,锑锭中硫量的测定采用的国标法是燃烧中和法。在高频红外线吸收法测锑锭中硫含量的方面,相关的介绍不多,本文介绍采用高频红外碳硫仪测定锑锭中的硫含量,通过对样品的称样量、助熔剂的选择、助熔剂的用量及加入顺序等条件进行优化试验,以达到减少样品的喷溅,消除粉尘吸附,促进硫充分释放的目的,确立了0.100g样品+0.3g纯铁+1.5g钨助熔剂的最佳分析条件,建立起行之有效的分析方法,提高了工作效率,获得满意的结果,满足日常分析工作的要求。

CS-8800型高频红外碳硫分析仪测定钢铁中碳硫的不确定度的评定

为了测定钢铁中的碳、硫元素含量的不确定度,依据国家标准GB/T20123-2006,检测碳、硫元素的含量(使用高频红外碳硫分析仪),运用分析方法和测量原理,建立数学模型,并从有证溯源样品测量和待测样品测量的重复性、有证溯源样品的含量、有证溯源样品校对红外碳硫仪的变动性、电子天平对试样量称重等几方面的不确定度分量的来源进行分析计算。

高频红外碳硫法测定萤石中的全碳含量

本报告根据传统换算方法,分析了萤石中的全碳浓度测定时所出现的偏差情况,并采用高频红外碳硫仪准确地计算萤石中的全碳浓度。对称样量,助熔剂加入方法、助熔剂的加入量等方面展开了实验研究,对试验环境加以改善,结果显示:在试样重量为0.1000g,而当纯金属助熔剂和钨助熔剂的添加量分别为0.4g和1.6g时,测试效果更好。本测试方法用于计算真实萤石样品中的全碳,本方法检出率为0.017%,准确度(RSD,n=8)为0.34~3.08%,附加模型回收率为98%至102%。

高频红外测定碳酸盐型石墨矿中固定碳含量方法的探究

在测定碳酸盐型石墨矿中固定碳的含量时,常用方法为非水滴定法和间接法。然而,这2种方法都有缺点。当使用非水滴定法时,由于瓷舟容量小,滴入的酸容易飞溅,且由于黄铁矿和磁铁矿等的包裹,使碳酸盐不能完全反应,此外,反应生成的硝酸盐在燃烧阶段分解成NO2使测定结果偏高,造成样品结果重现性和准确性差。此外,间接法也被证明可产生较大误差。因此,本文研究了一种可以更加准确地测量碳酸盐型石墨矿中固定碳的含量的新方法,用稀硝酸溶解样品,过滤、洗涤,消除碳酸盐等对测定固定碳的干扰,470℃灰化滤纸且纯化固定碳150 min,然后用高频红外碳硫仪测定固定碳含量,相较于非水滴定法和间接法检测结果准确度高、重现性好。

滴定法和高频红外光谱法比较测定土壤中的有机碳

采用直接滴定法和高频红外光谱法相比较测定土壤样品中的有机碳含量。直接滴定法的方法检出限为0.05%;方法的精密度为为1.43%-8.13%;方法准确度为0.004-0.03。高频红外光谱法的方法检出限为0.06%,方法的精密度为1.54%-9.38%;方法准确度为0.003-0.02。两种方法结果均满足多目标区域地球化学调查规范(1:250000)要求。

高频红外吸收法测定工业硅中碳

研究了高频红外吸收法测定工业硅中碳含量的主要影响因素,包括坩埚选择、氧气纯度、助熔剂选择及加入方式、样品量、助熔剂与样品的混合方式以及质量配比等方面,确定了最佳的检测条件.结果表明,采用经过预处理的超低碳硫分析专用坩埚、高纯氧气和钨锡铁复合助熔剂,样品燃烧充分,碳释放完全,分析结果稳定,空白值最低为0.001 0％.采用实验方法对实际样品进行分析,结果的相对标准偏差为2.5％～4.4％;对工业硅标准样品分析时测量值与认定值一致.

高频红外碳硫仪快速测定金属硅中的碳和硫

应用 LECO CS-444红外碳硫仪 ,建立了金属硅中微量碳和硫的测定方法 ,对助熔剂的选择和用量、空白的控制和称样量等条件进行了探讨 ,在最佳条件下测定 。

高频红外法快速测定金属锑中微量硫

应用高频红外碳硫仪 ,建立了金属锑中微量硫测定方法 ,本文对选择适当的测定条件如助熔剂、分析时间和称样量等进行了较为详细的探讨 ,在最佳条件下测定 ,取得了满意的测定效果。

高频红外碳硫仪测定土壤/沉积物中总有机碳研究

用盐酸预处理样品以驱除样品中的无机碳,滤出酸不溶物并洗净,待干燥后置于高频红外碳硫仪中,在富氧气流中充分燃烧,有机碳被氧化成CO2,在4.26微米处具有很强的红外特征吸收,符合朗伯比尔定律,通过测量光强度的变化就能换算成混合气体中二氧化碳的含量,进而得出样品中总有机碳的含量。对含有机碳为1.1%的国家一级标准物GBW07423(GSS-09)测试12次,标准偏差为3.45%,对含有机碳为0.45%的一级标准物质GBW07307a(GSD-07a)测试12次,标准偏差为3.10%,对空白测定12次,计算检出限(6δ)为0.004%。