超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中11种植物生长调节剂及吡虫啉、啶虫脒的残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定茶叶中11种植物生长调节剂(PGRs)及吡虫啉、啶虫脒的方法。样品经乙腈-甲酸溶液(99∶1,V/V)均质提取,采用C_(18)、强阴离子交换剂(SAX)、N-丙基乙二胺(PSA)和无水Mg SO_4混合吸附剂分散萃取处理,以HSS T3色谱柱分离,采用电喷雾(ESI)正负离子同时扫描和可编程多反应监测模式(SMRM)检测,基质匹配溶液外标法定量。6-苄氨基嘌呤、多效唑、烯效唑、氯吡脲、甲哌啶、吡虫啉、啶虫脒在1~200μg/L和2,4-二氯苯氧乙酸、对氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚乙酸、萘乙酸、吲哚丁酸在5~1000μg/L范围内线性良好(R^2>0.99)。13种化合物加标回收率在73.1%~108.9%之间,RSD(n=6)值在0.6%~8.0%之间,方法检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.18~9.68μg/kg和0.61~32.26μg/kg。本方法简便、稳定、灵敏,能够满足实际检测需求。

噁虫酮原药高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以甲醇+0.1%磷酸水溶液为流动相,使用ZORBAXSB-C18色谱柱和二极管阵列检测器,在280nm波长下对噁虫酮原药进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.16%,变异系数为0.16%,平均回收率为99.98%。

木薯块根类胡萝卜素积累与主要基因表达谱分析

选取5个不同颜色的木薯块根,通过定量PCR和HPLC结果分析类胡萝卜素积累相关基因的表达情况与其含量之间的关系.结果表明,类胡萝卜素含量与木薯块根颜色有一定的相关关系,类胡萝卜素的积累受多基因调控,其中番茄红素β-环化酶(Me LCYB)与类胡萝卜素含量的相关系数达到0.995.

黄芪黄酮干预脾虚水湿不化大鼠血浆代谢组学研究

采用高效液相色谱结合飞行时间质谱检测正常大鼠、脾虚水湿不化证大鼠及黄芪黄酮组分干预后大鼠血浆内源性代谢物变化,获取大鼠血浆代谢图谱,研究黄芪黄酮组分干预脾虚水湿不化证的作用机制。采用高脂低蛋白饮食加负重游泳力竭建立脾虚水湿不化证大鼠模型,选择Halo C_(18)色谱柱,流动相为0.05%甲酸-水与0.05%甲酸-乙腈,梯度洗脱,利用液相色谱-串联质谱分析测定大鼠血浆样品。利用主成分分析法对造模前后大鼠血浆样本进行代谢轮廓分析,结合变量投影重要性及显著性分析等筛选对分组贡献最大的差异标志物及相关通路,阐明药物的作用机制。结果表明,黄芪黄酮组代谢轮廓异于模型组,而接近于正常组,共鉴定出了包含甘油磷脂类、鞘酯类、氨基酸类等在内的11种潜在生物标志物,其代谢通路包括三羧酸循环、甘油磷脂代谢、脂肪酸代谢及氨基酸代谢等,主要涉及体内能量代谢和脂肪代谢。黄芪黄酮干预脾虚水湿不化证大鼠后,宏观指标(如体重、自主活动)和微观指标(如代谢标志物、血脂)均明显回调,表明黄芪黄酮可能主要通过调节能量代谢、脂肪代谢等途径而发挥健脾利水作用。

沟纹硬皮地蛛粗毒的多肽成分初探

通过高效液相色谱结合MALDI-TOF-TOF质谱对沟纹硬皮地蛛粗毒所含多肽成分进行分离和鉴定.从沟纹硬皮地蛛粗毒中一共鉴定到105种毒素多肽.大多数毒素多肽的分子质量分布范围在1 000~3 500 u(占总数84.8%),还有一部分毒素多肽的分子质量分布范围在3 500~4 500和6 500~8 500 u.与其他蜘蛛种类比较,沟纹硬皮地蛛毒素多肽的分子质量分布特征均不相同,这体现了地蛛科蜘蛛毒液成分的特异性.