魔芋葡甘低聚糖硫酸酯化衍生物的制备及结构分析

以魔芋精粉为原料 ,经酶解、羟丙基化和硫酸酯化修饰 ,制成了水溶性良好的魔芋葡苷聚糖(KGM)硫酸酯化衍生物。该物质有机硫含量为 2 0 % ,凝胶色谱显示其相对分子质量为 30 0 0～ 40 0 0 ,红外光谱和1H核磁共振光谱表征其具有类肝素的结构。

魔芋葡甘低聚糖醛酸丙酯硫酸酯钠盐生物活性研究

为了研究低聚KGM醛酸丙酯硫酸酯钠盐的抗凝和抗栓作用,应用玻片法研究了对小鼠凝血时间的影响;应用大鼠体外颈动脉 -颈静脉血流动旁路法形成血小板血栓模型研究了其对血栓形成的影响;并进行了对兔凝血活酶时间(PT)和纤维白原(Fg)的影响的研究。结果表明剂量在 0.9- 3.6g/kg时,能明显延长小鼠的纤维蛋朱含量效果显著,其LD50 为 8.8lg/kg。说明该物质具明显的高凝血和抗血栓作用,毒性极微。

低聚魔芋葡甘聚糖醛酸丙酯硫酸酯钠盐抗凝血和抗血栓作用研究

目的研究低聚魔芋葡甘聚糖醛酸丙酯硫酸酯钠盐的抗凝和抗栓作用。方法应用玻片法研究对小鼠凝血时间的影响 ;应用大鼠体外颈动脉 颈静脉血流动旁路法形成血小板血栓模型 ,研究其对血栓形成的影响 ;并对兔凝血活酶时间 (PT)和纤维蛋白原 (Fg)的影响进行研究。结果剂量在 0 .9～ 3 .6g kg时 ,能明显延长小鼠的凝血时间 ;在 0 .2 5～ 1.0g kg时 ,有明显抗血栓形成的作用 ;剂量为 0 .2 5～ 0 .75g kg时 ,延长PT作用和降低Fg含量效果显著 ;其LD50 为 8.81g kg。结论该物质具明显的抗凝血和抗血栓作用 。

魔芋葡甘低聚糖硫酸酯抗柯萨奇病毒B3药理作用

用不同浓度HOGS的维持液培养Hela细胞,MTT法测定药物对细胞的毒性作用;培养上清液滴定TCID50;按HOGS与病毒的不同作用方式进行分组,采用CPE观察法结合MTT法得出其抗CVB3活性最好的一组并进一步得出其抗CVB3半数有效浓度及治疗指数.结果显示HOGS对细胞无明显毒性作用,半数中毒浓度TC50为0.167 7 mg/mL;HOGS对CVB3直接作用的效果随着时间的延长有所增强,中和3 h后效果最好,其半数有效浓度IC50为0.775 7 mg/mL治疗指数TI为4.63;HOGS对CVB3侵入细胞的阻断作用组随着时间的延长其效果也较有所增强,作用4 h后IC50为0.351 7 mg/mL的TI为2.10.通过对HOGS抗病毒药理作用的研究可证实HOGS具有一定的直接抗CVB3作用并且对细胞有较好的保护作用,对CVB3的吸附、穿入等环节随着时间的延长其效果较有所增强.

硫酸酯化修饰魔芋葡甘聚糖及其产物结构表征

利用浓硫酸-正丁醇法分别在0和10℃条件下对魔芋葡甘聚糖(KGM)进行硫酸酯化修饰,得到取代度分别为0.38和0.59的2个改性产物。采用硫酸钡比浊法测定多糖硫酸酯中SO24-含量,并利用紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)、圆二色谱(CD)、扫描电镜(SEM)及热重分析(TGA)等手段研究产物结构。结果表明:硫酸基与葡甘聚糖形成硫酸酯化合物,SO24-含量分别为6.037%、8.525%;2种产物分别在1 248、809及1 252、810cm-1处有硫酸酯键的特征吸收峰;酯化衍生物与原葡甘聚糖相比,由于硫酸基团的贡献,在201nm的负cotton效应峰显著增强;表面结构更加致密;热稳定性能有所降低,分解温度由KGM的260℃降低至KGM硫酸酯的200℃。

魔芋葡甘聚糖硫酸酯的制备及其体外抗凝血活性研究

以魔芋精粉为原料,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)介质中通过磺化反应成功制备出魔芋葡甘聚糖硫酸酯;以元素分析、红外光谱及激光光散射-尺寸排除色谱联用仪研究了其结构,并用体外凝血试验测定了目标化合物活化部分的凝血活酶时间APTT(Activatedpartialthrombintime)、凝血酶时间TT(Thrombintime)和凝血酶原时间PT(Prothrombintime),同时,探讨了魔芋葡甘聚糖硫酸酯的取代度DS(Degreeofsubstitution)与抗凝血活性的关系。

魔芋葡甘低聚糖醛酸双酯钠的合成

以固相多酶系统RT - 4酶解魔芋精粉制得的超滤低聚魔芋葡甘聚糖 (KGM) ,经酸性条件下氧化成低聚KGM醛酸。通过正交实验优化出双酯化条件 :羟丙基化 :m(低聚KGM醛酸 )∶m(环氧丙烷 ) =1 0 0∶1 2 5 ;硫酸酯化 :m(低聚KGM醛酸羟丙酯 )∶m(氯磺酸 ) =1 0∶2 5 ,分别恒温 30℃、6 8℃ ,搅拌反应 3h ,产品低聚KGM醛酸双酯钠对低聚KGM醛酸收率 76 4 % ,相对分子质量 2 0 0 0～ 4 0 0 0 ,结构经IR、1HNMR分析 ,按低分子肝素质量标准药检及药理实验 ,确证是一种新型类肝素药物。

浓硫酸法制备魔芋葡甘聚糖硫酸酯(KGMS)

以魔芋葡甘聚糖(KGM)为研究对象,采用浓硫酸法制备魔芋葡甘聚糖硫酸酯(KGMS)。控制浓硫酸与正丁醇总体积为10mL,并在单因素实验的基础上,选择浓硫酸与正丁醇体积比、反应时间和KGM质量为自变量,KGMS取代度为响应值,利用Box-Benhnken中心组合设计原理和响应面分析法,研究各自变量及其交互作用对取代度的影响,模拟得到回归方程的预测模型。确定最佳制备工艺为:浓硫酸与正丁醇体积比为3.22∶1、反应时间为33min、KGM质量为0.59g。在此条件下制备的KGMS的平均取代度为0.93。通过红外光谱分析表明,经过酯化后KGM在1257cm-1和814cm-1处形成新的吸收峰,为S=O和C-O-S键的特征吸收峰,说明KGM硫酸酯化成功,制备获得的产物为KGMS。

硫酸酯化葡甘聚糖凝胶颗粒的微观形貌及其吸附行为研究

制备了硫酸酯化魔芋葡甘聚糖凝胶颗粒血液低密度脂蛋白吸附剂,扫描电镜观察产物呈交联网状多孔结构。体外静态吸附实验表明:在37℃振荡吸附2h后,对总胆固醇(TC)、低密度脂蛋白及超低密度脂蛋白胆固醇(LDL+VLDL-C)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)的吸附率分别为52.68%、54.76%、27.78%。通过吸附动力学曲线和吸附等温线分析,吸附剂对LDL+VLDL-C的作用包括类似分子筛的吸附和电荷间静电相互作用两种方式。

KGM硫酸酯衍生物的结构分析和硫酸基含量测定

利用红外光谱和核磁共振氢谱对魔芋葡甘低聚糖醛酸丙酯硫酸酯钠的结构进行了分析，表明合成 物结构与试验设计相吻合．利用凝胶色谱法测定其数均相对分子质量为 ２ ７７５，重均相对分子质量为 ３ ５７７， 表明合成物的相对分子质量位于低分子类肝素的分子质量范围．利用硫酸钡浊度法测定其硫酸基含量，表明 合成物硫酸基平均含量４６．５４％（ＲＳＤ＝０．５６％）．