魔角旋转固体核磁共振探头中转子的研制

转子作为魔角旋转(MAS)探头一个至关重要的部件,是固体样品高速旋转的载体,被广泛应用于各种固体核磁共振(NMR)实验.但国内关于MAS转子的研究极少,以至其长期被国外市场垄断.本文通过对MAS转子的深入研究,设计了常规的4 mm MAS转子;并对MAS转子进行了流固耦合仿真,分析其应力应变大小;同时进行了模态仿真,确定了MAS转子的各阶振型及临界转速;最后制作了转子,进行了转速测试和固体NMR实验.结果表明,本文设计和制作的转子能在14 kHz转速下正常运行,并在4 kHz及12.5 kHz转速下采集了金刚烷标样的1H NMR信号,结果表明该转子能满足常规固体NMR实验的需求.

固体核磁共振中膜蛋白双交叉极化效率与动力学参数相关的定量分析

固体核磁共振(NMR)中双交叉极化(DCP)是用于膜蛋白信号指认的多维异核相关实验的基本技术模块.DCP的效率在很大程度上决定了多维异核相关实验的效率.本文分析了3种典型的膜环境中的膜蛋白(AQPZ、DAGK和EV71 2B)的DCP效率及其影响因素.结果显示,在相同的实验条件下,3种蛋白样品的DCP效率存在明显差异:其中AQPZ的DCP效率最高(31%),DAGK的效率次之(23%),EV71 2B的效率最低(14%).通过测量它们在旋转坐标下的自旋-晶格弛豫时间(T_(1ρ))和偶极耦合常数(DHN),发现膜蛋白的运动会明显缩短T_(1ρ),但对DHN的影响较小.在实验的基础上,建立了T_(1ρ)与DCP效率相关的模型,并基于DCP动力学的定量分析,证明了运动导致的T_(1ρ)缩短是降低DCP效率的主要原因.因此,可以通过定量分析未知样品的T_(1ρ)来预测其DCP的最优效率,为DCP实验的优化提供依据.