气相色谱/质谱法同时检测鱼肉样品中三氯生及其甲基代谢产物

采用气相色谱/质谱(gas chromatography/mass spectrometry,GC/MS)法,建立了可同时检测鱼肉样品中三氯生(triclosan,TCS)和甲基三氯生(methyl-triclosan,MTCS)的分析方法,对比了不同衍生化试剂的衍生效果,考察了对鱼肉样品去脂净化过程有影响的相关因素,最终确定鱼肉样品用正己烷-丙酮(体积比为1∶1)提取,凝胶色谱(gel permeation chromatography,GPC)和复合硅胶柱净化,乙酸乙酯衍生化,气相色谱/质谱检测.结果显示,本方法对TCS和MTCS的线性范围分别为5～500和2～500 pg/μL,相关系数均大于0.99,检出限(limit of detection,LOD)分别为1.3和0.8 pg/μL.在3个空白加标实验中,TCS和MTCS的回收率分别为83%～89%和85%～98%.最后,应用此方法对鱼肉样品中两种化合物的浓度进行了定量分析.

章鱼肉碱标准样品的研制

研制了章鱼肉碱标准样品.以章鱼加工副产物为原料,通过提取、分离纯化制备高纯章鱼肉碱,采用红外光谱（IR）、高分辨质谱（MS） 和核磁共振谱（NMR） 进行结构确证.样品分装成144 瓶,采用离子色谱检测法进行均匀性、稳定性检验和定值分析.从样品中随机抽取15 瓶进行均匀性检验,经F 检验表明在95% 的置信区间内样品均匀性良好.在0～4℃条件下,经过24 个月长期试验稳定性考察,结果表明样品稳定性良好.标准样品经国内8 家具有分析资质的实验室进行协同定值,章鱼肉碱标准样品定值结果为99.49%,相对扩展不确定度为0.14%（k=1.96）.该标准样品达到标准样品的技术要求,可用于章鱼肉碱相关产品的质量控制和分析方法校正.

高蛋白食品中多种人工合成色素的提取及检测

鱼肉样品经处理后,采用体积比为1∶1的尿素(4mol/L)-甲醇溶液超声提取,在酸性条件下用聚酰胺粉吸附后,在碱性条件下解吸浓缩,经C18柱分离,用紫外检测器检测。此法提取分离效果好,成功实现了柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、红色2G、诱惑红、偶氮玉红7种色素的同时分离检测。