亚铁氰化钾-乙酸锌在HPLC测定酱油中防腐剂的应用

在用HPLC测定调味品中苯甲酸、山梨酸时,样品经稀释后加入各10%的亚铁氰化钾和乙酸锌溶液作沉淀剂,杂质随沉淀剂沉淀与被测组分分离,此法不仅操作简单,测量准确,而且能使色谱使用寿命大为延长。

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定盐酸异丙肾上腺素

在碱性条件下 ,铁氰化钾氧化鲁米诺产生发光 ,盐酸异丙肾上腺素对该体系有显著的增强作用。基于此并结合流动注射技术建立了测定盐酸异丙肾上腺素的新方法。该方法具有很高的灵敏度 ,检出限为 8.6ng L(IUPAC) ;线性范围为 0 .0 5～ 10 μg L。对 1.0 μg L盐酸异丙肾上腺素平行测定 11次 ,其相对标准偏差为3.6 %。

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系对盐酸环丙沙星的测定

环丙沙星对NaOH介质中的鲁米诺一铁氰化钾的化学发光具有较强的增敏作用，据此建立了一种新的测定痕量环丙沙星药物的流动注射化学发光法。讨论了介质浓度、发光试剂浓度等因素的影响，在最佳实验条件下，环丙沙星的质量浓度在2．0×10^-5-1．2×10^-4g·L。范围内与发光强度呈良好线性关系，检出限为1．2×10^-6g·L^-1，11次平行测定4．0×10^-5g·L^-1环丙沙星的相对标准偏差为3．2％。该方法已用于环丙沙星片剂的测定，所得结果与标示值相符。

鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光体系测定饮用水中ɑ-茄碱

建立一种快速测定ɑ-茄碱的新方法,利用鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系,结合流动注射技术,对ɑ-茄碱进行测定。实验结果表明,ɑ-茄碱对鲁米诺-铁氰化钾体系发光反应有明显的抑制作用,在最佳实验条件下,该方法的线性范围为8.0×10-4～1.0×10-1mg/mL,检出限为6.09×10-5mg/mL,RSD为2.1%(n=11)。该方法具有操作简单、自动化程度高、成本低廉、容易实现在线检测以及即时预警等优点,可用于饮用水中ɑ-茄碱的快速检测。

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定富马酸酮替芬

在碱性条件下,铁氰化钾与鲁米诺产生化学发光,富马酸酮替芬对该发光有显著的增强作用.基于此,结合流动注射技术,建立了测定富马酸酮替芬的新方法.该方法具有较高的灵敏度,检出限为5.7×10-9g/mL(IUPAC),线性范围为1.0×10-8～1.0×10-6g/mL,对1.0×10-7g/mL富马酸酮替芬平行测定11次,其相对标准偏差为2.6%.该方法已成功用于片剂中富马酸酮替芬的测定.

鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光法测定饮用水中铅

基于在碱性介质中,鲁米诺可以被铁氰化钾氧化产生化学发光,Pb(Ⅱ)对该体系有显著的催化作用。结合流动注射技术,建立了一种测定饮用水中Pb(Ⅱ)的流动注射化学发光新方法。在最佳实验条件下,该方法的线性范围为0.001～0.1 mg/mL,检出限为0.0004 mg/mL。对0.01 mg/mL的Pb(Ⅱ)连续进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.6%,回收率在93%和107%之间。结果表明,该方法具有检测范围宽,操作简单,快速等优点,可以应用于对饮用水中突发Pb(Ⅱ)污染的早期快速预警。

流动注射-鲁米诺-铁氰化钾反应体系化学发光法测定依诺沙星

试验发现依诺沙星对鲁米诺与铁氰化钾之间的化学发光反应具有显著的增敏作用，而且当依诺沙星浓度在2．0×10^-8～2．0×10^-5mol·L^-1范围内，与相应的化学发光增强信号值（△I）之间呈线性关系，其检出限（3S）为5．7×10^-9mol·L^-1，取1．0×10^-6mol·L^-1依诺沙星按试验方法测定11次，算得其相对标准偏差为1．75％。结合应用流动注射技术，提出了流动注射-化学发光法（FI—CL）测定药片中依诺沙星的方法，应用此方法分析了3个依诺沙星片剂试样，所测得的结果与其标示值相符。按标准加入法作了回收率试验，所得结果在96．79／6～103．0％之间。

鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光体系测定恩诺沙星

建立一种快速测定恩诺沙星的新方法。利用鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系,结合流动注射技术,对恩诺沙星进行测定。实验结果表明,恩诺沙星对鲁米诺-铁氰化钾化学发光反应具有显著的增敏作用,在最佳实验条件下,该方法的线性范围为6×10-11～6×10-7mol/L,检出限(3σ)为2.7×10-13mol/L,RSD为1.2%(n=11)。该方法用于注射液中恩诺沙星含量的测定,结果令人满意。

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定利福平

基于鲁米诺在碱性条件下可以被铁氰化钾氧化产生化学发光,利福平对此化学发光具有增敏作用这一现象,结合流动注射技术建立了一种直接测定利福平的流动注射化学发光分析新方法。该方法的线性范围为5.0×10-8—3.0×10-6g·mL-1,检出限为1×10-8g·mL-1,对3.0×10-7g·mL-1的利福平连续进行11次平行测定,其相对标准偏差为4.5%,该方法已成功地测定了利福平眼药水中利福平的含量。

4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚-铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系的研究

基于4 (2 吡啶偶氮) 间苯二酚(PAR)在碱性条件下催化铁氰化钾 鲁米诺体系产生很强的化学发光的原理,对影响PAR发光的条件进行了优化选择,得出该体系下PAR的相对标准偏差为2.7%,线性范围为1.0×10-5～1.0×10-7mol·L-1;检出限为5.7×10-8mol·L-1。利用PAR对许多金属离子的络合性,得出测定某些金属离子的检出限。并同时建立了测定PAR的化学发光新方法。

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定吲哚乙酸

研究发现,碱性介质中吲哚乙酸(IAA)对铁氰化钾-鲁米诺体系的化学发光强度有显著的增强作用,并且增强程度和IAA浓度在一定范围内呈线性关系,据此建立了灵敏的化学发光法检测IAA的新方法.在优化的实验条件下,测定IAA的线性范围和检出限分别为1.2×10-9mol/L^3.0×10-7mol/L和5.76×10-10mol/L.对1.0×10-8mol/L的吲哚乙酸进行了11次的平行测定,相对标准偏差为3.58%.将该法直接用于土壤样品中IAA含量的分析测定,回收率在96.0%~104.3%之间.

聚乙烯醇-亚铁氰化钾修饰电极测定油/水型乳液中氢过氧化物含量

建立了聚乙烯醇(PVA)-亚铁氰化钾修饰电极方波伏安法测定油/水(O/W)型乳液中氢过氧化物含量的方法。对电极修饰条件和氢过氧化物测量的主要参数进行了研究。结果表明,当亚铁氰化钾浓度为0.08 mol/L,分别修饰1μL亚铁氰化钾和1μL0.2%PVA时,修饰电极的电流响应值最强。在优化实验条件下,亚铁氰化钾氧化峰电流的降低值与氢过氧化物浓度在1.48×10-6～1.34×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,R2=0.9981,检出限为1.7×10-7mol/L。所建立的方法稳定性好,精密度高,能灵敏、准确地测量O/W型乳液中氢过氧化物含量。

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系测定异丙嗪

在碱性条件下,铁氰化钾能氧化鲁米诺产生化学发光,异丙嗪对该体系的化学发光有显著的增强作用。基于此,结合流动注射技术,建立了测定异丙嗪的化学发光新方法。该方法具有很高的灵敏度,检测限为5.7×10-9g/mL(IUPAC),线性范围为1.0×10-8～1.0×10-6g/mL,对1.0×10-7g/mL异丙嗪平行测定11次,其相对标准偏差为2.9%.

鲁米诺铁氰化钾化学发光体系测定双嘧达莫

在碱性条件下,铁氰化钾氧化鲁米诺产生化学发光,双嘧达莫对该体系的化学发光有显著的增强作用。基于此并结合流动注射技术建立了测定双嘧达莫的新方法。该方法检出限为5.7×10-11g mL(IUPAC),线性范围为1.0×10-10～5.0×10-8g mL,对5.0×10-9g mL双嘧达莫平行测定11次,其相对标准偏差为1.9%。

Me_3SiCl促进亚铁氰化钾为氰源的α,β-不饱和酮的共轭氢氰化

发展了一种以无毒的亚铁氰化钾为环境友好氰源、Me3Si Cl促进的α,β-不饱和酮的共轭氢氰化方法.采用"一锅法",中间体三甲基硅氰无需分离.在1 mol%Cs2CO3催化下,芳香类和脂肪类α,β-不饱和酮专一区域选择性地转化为相应的共轭氢氰化产物β-氰基酮.不使用传统的剧毒氰化试剂以及反应活性中间体三甲基硅氰无需分离等特点使得该方法具有较好的应用前景.

离子色谱分离-亚铁氰化钾-钙黄绿素偶合化学发光测定NO_2^-

利用NO2-在酸性介质中氧化亚铁氰化钾为铁氰化钾,然后在碱性条件下和钙黄绿素化学发光反应相偶合,结合离子色谱分离和流动注射技术间接测定了NO2-。结果发现当钙黄绿素浓度为1.0×10-4mol/L,亚铁氰化钾浓度为2.0×10-4mol/L时,NO2-在1.0×10-5～1.0×10-7g/L范围内,化学发光强度与NO2-浓度成良好的线性关系(R=0.9958),检出限(3σ)为5.1×10-8g/L,对质量浓度为1.0×10-6g/LNO2-溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为1.4%。将该方法用于蒸馏水和自来水中NO2-的测定,加标回收率分别为94.2%和107.1%。

鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光法对饮用水中桔霉素的快速预警

试验基于鲁米诺在碱性条件下可以与铁氰化钾产生化学发光,建立一种测定饮用水中桔霉素的流动注射化学发光新方法。经正交试验得到最佳试验条件为:鲁米诺浓度6×10-4 mol/L,鲁米诺pH 13.6,铁氰化钾浓度6×10-4mol/L。在最佳试验条件下,方法的线性范围为5×10-3 mg/L^1.0 mg/L,检出限为4.92×10-5 mg/L,相对标准偏差(RSD)为6.89%(n=11)。试验表明,方法具有操作简单快速,灵敏度高,成本低,自动化程度高,很容易实现在线监测和即时预警等优点,可用于饮用水中桔霉素的在线检测和应急预警。

一种毛细管电泳-化学发光联用系统的改进及应用

在毛细管电泳 化学发光联用研究工作的基础上 ,提出了一种简单可靠的联用检测接口 ,并对两端电极池作了改进。高电位池的改进 ,解决了支持缓冲液中鲁米诺电解造成的发光信号漂移问题 ;低电位池的改进 ,使发光反应中排出的废液不混入电极缓冲溶液。从而保持化学发光信号的基线稳定 ,避免发光试剂的损耗并延长缓冲溶液的使用时间。整个体系简单易行 ,采用此联用系统和鲁米诺 铁氰化钾间接化学发光法 ,分离了绿原酸和芸香苷。本法的检出限达到 1.4× 10 -5mol/L ,比毛细管电泳 紫外吸收法降低约

流动注射-化学发光法测定苯磺酸氨氯地平

报道了基于铁氰化钾与鲁米诺化学反应,并应用IFFM-E型流动注射化学发光分析仪测定苯磺酸氨氯地平(ALDP)的方法。在碱性溶液中,上述化学发光反应的化学发光强度因ALDP的存在而显著增加,且其强度的增加值(△I)与ALDP的质量浓度分别在以下3个浓度区间呈线性关系:3.0×10^(-5)～8.0×10^(-5)g·L^(-1),8.0×10^(-5)～7.0×10^(-4)g·L^(-1)及7.0×10^(-4)～5.0×10^(-3)g·L^(-1)。方法的检出限(3σ)为8.5×10^(-7)g·L^(-1)。分析时取ALDP药片10片研碎为粉末状,称取其总质量的1/10溶于水中,定容至50mL,分取适量并稀释后供分析用。试样的进样体积为150μL,引入仪器的铁氰化钾溶液、氢氧化钠溶液及鲁米诺溶液的浓度依次为2.0×10^(-4),5.0×10^(-2),2.0×10^(-5)mol·L^(-1)。在已知ALDP含量的试样溶液中分别加入3个不同浓度的ALDP标准溶液,按方法测定后求得其回收率在96.0%～102.4%之间。对为5.0×10^(-4)g·L^(-1)ALDP标准溶液重复测定11次,所得相对标准偏差为1.7%。

高效液相色谱-抑制化学发光法检测药物中的扑热息痛

基于扑热息痛对鲁米诺铁氰化钾化学发光体系的抑制作用,采用HypersilC18色谱柱分离、抑制化学发光法检测了药物中的扑热息痛含量.扑热息痛浓度在8 0×10-7～1 6×10-5g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检测限(3σ)为7 4×10-8g/mL,方法的相对标准偏差为3 4%.该方法已成功应用于扑热息痛片、散利痛和维C银翘片中扑热息痛含量的测定.