超声波萃取-GPC净化-GC-ECD法测定鲍鱼不同组织中的多氯联苯

建立了测定鲍鱼不同组织（肌肉、内脏、整贝）样品中7种多氯联苯（PCBs）的气相色谱电子捕获检测方法（GC—ECD）。样品通过正己烷超声波萃取、凝胶渗透色谱初净化后，除肌肉部分样品，已经基本除杂干净，可直接上机分析；内脏部分和整贝需经佛罗里硅土固相萃取小柱进一步净化，再采用GC-ECD法检测，外标法定量。结果表明：7种PCBs在1．25～100μg／L质量浓度范围内，组分含量与峰面积呈线性相关，相关系数为0．9990-0．9999，检出限为0．04～0．06μg／kg。7种PCBs在肌肉部分、内脏部分、整贝中不同质量浓度水平的加标回收率分别为80．9％～105％、71．2％～92．3％3172．6％491．4％，相应的相对标准偏差分别为3．22％-6．80％、3．46％-7．01％、3．83％-6．86％（n=5）。本方法简单快速、基体干扰小、线性范围宽，灵敏度、准确度、精密度能满足鲍鱼不同组织中PCBs含量分析。

气相色谱法测定鲍鱼不同组织中的多氯联苯

提出了气相色谱法测定鲍鱼不同组织(肌肉、内脏、整贝)中的多氯联苯含量的方法。样品经正己烷超声萃取,硫酸净化后,肌肉样品只需再经过弗罗里硅土固相萃取小柱净化,内脏和整贝则还需经石墨化碳黑固相萃取小柱净化。用DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测。7种多氯联苯的质量浓度在1.25~100μg·L-1范围内与相应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.04~0.06μg·kg-1之间。在0.25,2.50,20.0μg·kg-1 3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在78.0%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.4%~6.9%之间。

超声波萃取-PSA净化-GC-ECD法测定鲍鱼不同组织中的多氯联苯

建立测定鲍鱼不同组织（肌肉、内脏、整贝）样品中7种多氯联苯（PCBs）的气相色谱电子捕获检测（GC—ECD）方法。样品通过正己烷超声波萃取，浓硫酸初步净化后，经适量的N-丙基乙二胺（PSA）固相吸附剂进一步净化，采用GC—ECD法检测，外标法定量。试验结果表明，7种PCBs在1．25—100μg/L质量浓度范围内，组分含量与峰面积呈线性相关．相关系数在0．9992～0．9995之间，检出限0．04～0．06μg/kg。7种PCBs在肌肉部分、内脏部分、整贝中不同质量浓度水平的加标回收率分别为83％～98％．73％～90％和78％～95％．相应的相对标准偏差（RSDs）分别为2．1％～5．4％，2．8％～7．5％，2．3％～7．2％（n=5）。本方法简单快速，基体干扰小，线性范围宽，灵敏度、准确度、精密度能满足鲍鱼不同组织中PCBs含量分析。