麝香草酚比色法检测硝酸盐的改进

[目的 ]解决麝香草酚比色法检测硝酸盐时空白值高、标准曲线线性差、相关系数不理想和灵敏度低的问题。[方法 ]对麝香草酚比色法操作方法作些改进 ,并以 1+3稀硫酸溶液配成的稀硫酸银硫酸溶液试验 ,与原浓硫酸银硫酸溶液试验作对比。[结果 ]与旧比色法比较 ,新比色法空白值低 ,标准曲线线性良好 ,相关系数理想 ,灵敏度高。[结论 ]稀硫酸银硫酸溶液用于麝香草酚比色法 。

溴麝香草酚蓝比色法测定疹妙膜气雾剂中苦参总碱含量

目的建立疹妙膜气雾剂中苦参总碱的含量测定方法。方法选用溴麝香草酚蓝比色法,测量波长为412 nm,测定苦参总碱的含量。结果测定苦参总碱含量浓度为0.3681 mg/ml(n=6)。结论溴麝香草酚蓝比色法测定准确、稳定性好,操作简便,可用于疹妙膜气雾剂中苦参总碱含量的测定。

平贝母药材质量控制中适宜测定指标的研究

目的:通过对平贝母中平贝碱甲、贝母素甲、贝母素乙3个单体生物碱成分以及总生物碱测定结果的比较研究,确定可控制平贝母质量的合理测定指标。方法:采用 HPLC—MS 法,色谱柱为 Alltima C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.03%二乙胺(30∶70),流速:1 mL·min^(-1);质谱离子源为 ESI;检出模式为正离子检测;电离电压为3.2 kV;电喷雾接口干煤气(N_2)流速为300 L·h^(-1),离子源温度为105℃,锥孔电压为30 V;脱溶剂温度为150℃。选择离子质量数:464.7(平贝碱甲)、432.7(贝母素甲)、430.7(贝母素乙)。测定平贝母中平贝碱甲、贝母素甲、贝母素乙的含量。另以三氯甲烷-甲醇(4∶1)混合溶剂提取总生物碱,以溴麝香草酚蓝比色法在 pH 4.2,紫外吸收波长413 nm 下测定平贝母中总生物碱的含量,结果:LC—MS 法测定平贝母中平贝碱甲、贝母素甲、贝母素乙的含量分别为5～19,1～3,2～3μg·g^(-1);溴麝香草酚蓝比色法测定总生物碱含量以贝母素乙计为600～1000 μg·g^(-1)。结论:平贝母中单-生物碱成分含量太低,不宜作为平贝母药材的质量控制指标,以溴麝香草酚蓝比色法测定总生物碱含量可更客观反映平贝母药用物质情况,更适用于平贝母药材的质量控制。