HPLC-QAMS法测定金果含片中哈巴苷、哈巴俄苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、橘红素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B

目的建立高效液相结合一测多评(HPLC-QAMS)法同时测定金果含片中哈巴苷、哈巴俄苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、橘红素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的方法。方法采用Agilent HC C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为210 nm(哈巴苷和哈巴俄苷)和296 nm(柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、橘红素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B);体积流量1.0 mL/min;进样量10μL;柱温30℃。进行专属性试验、线性关系考察、精密度试验、稳定性试验、重复性试验、加样回收率试验。以橙皮苷为内参物,建立该成分与哈巴苷、哈巴俄苷、柚皮芸香苷、川陈皮素、橘红素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的相对校正因子(RCF),并计算金果含片中8种成分的含量,同时与外标法的测定结果进行比较,验证该方法的可行性。结果哈巴苷、哈巴俄苷、柚皮芸香苷、橙皮苷、川陈皮素、橘红素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B检测质量浓度的线性范围分别为6.54~163.50、2.27~56.75、8.16~204.00、17.95~448.75、1.88~47.00、0.54~13.50、1.48~37.00和0.76~19.00μg/mL(r值范围0.9991~0.9998);平均加样回收率及RSD值分别为99.85%(0.76%)、97.62%(1.07%)、100.09%(0.64%)、99.80%(0.71%)、97.48%(1.44%)、98.25%(1.60%)、96.90%(1.03%)、96.87%(1.31%),方法学验证结果均符合要求。HPLC-QAMS法计算值与外标法实测值无显著性差异。结论所建立的HPLC-QAMS法简便、有效、准确,可用于金果含片中多指标成分含量的同时测定,为提升金果含片的质量控制方法提供参考依据。

麦冬药材及其提取物中甲基麦冬黄烷酮A和B的HPLC法测定

目的测定麦冬药材及其提取物中甲基麦冬黄烷酮A(MOA)和甲基麦冬黄烷酮B(MOB)的量,为麦冬药材及其提取物的质量控制提供科学依据。方法采用HPLC-UV法测定麦冬药材和提取物中MOA和MOB的量。色谱条件:Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(55∶45);体积流量:1mL/min;检测波长:298nm;柱温:30℃。结果川麦冬和浙麦冬药材含MOA的量分别为0.0040%～0.0096%、0.0067%～0.0134%,MOB的量分别为0.0021%～0.0062%、0.0159%～0.0282%;川麦冬和浙麦冬提取物中MOA的量分别为0.0075%～0.0088%、0.0113%～0.0126%,MOB的量分别为0.0038%～0.0051%、0.0207%～0.0238%。结论浙麦冬药材和浙麦冬提取物中MOA和MOB的量均分别高于川麦冬药材和川麦冬提取物;该方法可为麦冬药材及其提取物的质量控制提供参考。

甲基麦冬黄烷酮A降低缺氧复氧诱导PC12细胞凋亡及氧化损伤

目的考察甲基麦冬黄烷酮A(MO-A)对PC12细胞缺氧复氧损伤的作用。方法培养PC12细胞,缺氧4 h复氧24 h建立细胞损伤模型,MO-A预处理1 h后进行缺氧复氧损伤,细胞分为对照组、模型组、1μmol/L MO-A+模型组、10μmol/L MO-A+模型组、50μmol/L MO-A+模型组,共5组。通过CCK8、BrdU、LDH试剂盒评价细胞活性、增殖及损伤。细胞凋亡通过检测细胞凋亡率、caspase-3活性及活化型caspase-3(c-caspase-3)蛋白表达水平进行评价,通过测定SOD、 CAT活性及MDA水平评价细胞氧化损伤。结果与对照组比较,单独给予不同浓度(1、10、50μmol/L)MO-A对细胞的活性及增殖均无明显作用。模型组细胞活性和增殖率均较对照组降低、LDH释放率增加(P<0.05);给予MO-A预处理后,细胞活性及增殖率升高,LDH释放率减少(P<0.05),呈现浓度依赖性。与对照组比较,模型组细胞凋亡增加,MO-A预处理细胞凋亡率、caspase-3活性降低,c-caspase-3表达下调(P<0.05)。此外,MO-A预处理组SOD、CAT活性较模型组升高(P<0.05),而MDA水平降低(P<0.05)。结论 MO-A可抑制缺氧复氧诱导PC12细胞凋亡和氧化损伤。

UPLC-MS/MS同时测定麦冬配方颗粒中4个成分的含量及山麦冬成分的检查

目的:采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立同时测定麦冬配方颗粒中4个有效成分的含量,并检查是否含有山麦冬的2个专属性成分的方法。方法:采用XBridge BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速:0.2 mL·min^(–1),柱温:35℃,电喷雾离子源,多反应监测模式正、负离子全扫描。对麦冬配方颗粒中麦冬皂苷C、麦冬皂苷D、甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B、山麦冬皂苷B、短葶山麦冬皂苷C进行含量测定并聚类分析。结果:6个待测成分在各自线性范围内线性关系良好(r≥0.995),平均加样回收率为95.9%~99.3%,RSD为0.9%~2.2%。26批样品中麦冬皂苷C、麦冬皂苷D、甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B的质量分数分别为6.4~17.3、15.1~29.1、9.0~22.6、4.5~14.4μg·g–1;有3批检出山麦冬皂苷B,其中2批同时检出短葶山麦冬皂苷C。结论:该方法简单、快速、准确,可用于麦冬配方颗粒的质量控制。

川麦冬药材中黄酮类成分HPLC指纹图谱的研究

目的:建立川麦冬药材中黄酮类成分的HPLC指纹图谱分析方法,为整体控制和评价川麦冬药材的质量提供依据。方法:采用Waters Symmetry C18柱(4.6mm×250mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱,流速为1.0mL.min-1,检测波长296nm,柱温30℃。以甲基麦冬黄烷酮A为参照物,对10批市售川麦冬药材进行指纹图谱的分析。结果:建立了川麦冬药材黄酮类成分的HPLC指纹图谱共有模式,标定了13个共有峰,10批川麦冬药材的相似度在0.960～0.995。结论:该指纹图谱方法简便、准确、重复性好,可专属性地研究川麦冬药材的指纹图谱,为有效地控制该药材的内在质量提供了科学依据。

基于川麦冬皂苷和黄酮成分的氮磷钾化肥与有机肥适宜配比

【目的】研究氮磷钾无机肥与有机肥配施对川麦冬主要有效成分含量的影响及肥料的适宜施用量。【方法】田间试验采用四元二次正交旋转组合设计,在川麦冬生长期分3次施用氮肥、磷肥、钾肥与有机肥,采收后分别测定药材的麦冬皂苷D(OSD)、麦冬皂苷D′(OSD′)、麦冬甲基黄烷酮A(MONA)、麦冬甲基黄烷酮B(MONB)和麦冬黄烷酮D(MOND)的含量。利用模型分析氮磷钾肥与有机肥对川麦冬主要有效成分含量的影响,利用统计频数法综合各项指标获得最优施肥方案。【结果】氮磷钾肥与有机肥合理配施对OSD、OSD′和MONA含量的影响显著,对MONB与MOND含量的影响不明显。肥料对活性成分的影响程度也不同,钾肥主要影响OSD′、MONA与MONB的含量,有机肥主要影响OSD含量,氮肥主要影响MOND的含量。随着钾肥用量的增加,OSD含量逐渐增加,OSD′的含量先下降后升高。氮肥有机肥互作有利于OSD的积累,钾肥与有机肥互作不利于OSD′的积累;氮肥与磷肥互作、钾肥与有机肥互作有利于MONA的积累,氮肥与钾肥互作、磷肥与钾肥互作、磷肥与有机肥互作不利于MONA的积累。通过优化分析,施用N 307~368 kg/hm^(2)、P_(2)O_(5)23~27 kg/hm^(2)、K_(2)O 189~190 kg/hm^(2)、有机肥2419~2534 kg/hm^(2)可使OSD含量≥140μg/g、OSD′含量≥75μg/g、MONA含量≥100μg/g。【结论】获得最高麦冬皂苷D含量的施肥量为N 332 kg/hm^(2)、P_(2)O_(5)25 kg/hm^(2)、K_(2)O 204 kg/hm^(2)、有机肥2616 kg/hm^(2)。获得最高麦冬皂苷D′含量的施肥量为N 339 kg/hm^(2)、P_(2)O_(5)25 kg/hm^(2)、K_(2)O 199 kg/hm^(2)、有机肥2352 kg/hm^(2)。获得最高麦冬甲基黄烷酮A含量的施肥量为N 339 kg/hm^(2)、P_(2)O_(5)25 kg/hm^(2)、K_(2)O 173 kg/hm^(2)、有机肥2400 kg/hm^(2)。氮磷钾肥与有机肥合理配施可提高川麦冬中皂苷类和黄酮类成分的含量,尤其是麦冬甲基黄烷酮A和麦冬甲基黄烷酮B的含量。

酒制川麦冬的特征成分变化及含量测定

目的:研究川麦冬酒制前后化学成分的变化,建立酒制川麦冬中甲基麦冬黄烷酮A的含量测定方法。方法:取川麦冬生品和酒制品,用水提取,将提取液进行高效液相色谱分析,Waters Symmetry C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱;检测波长:296 nm;柱温:30℃;流速:1.0 m L/min;进样量:20μL。比较川麦冬生品和酒制品的色谱图。结果:以进样浓度为横坐标,色谱峰面积的积分值为纵坐标,绘制标准曲线,计算得甲基麦冬黄烷酮A的回归方程为Y=15828ρ+42675,r=0.9998,线性范围为4.25~42.5μg/m L。甲基麦冬黄烷酮A峰面积的RSD值为0.85%。表明该测定方法精密度良好。测得甲基麦冬黄烷酮A含量的RSD值为0.67%,结果表明该方法重复性良好。甲基麦冬黄烷酮A的平均回收率为97.31%(RSD1.54%)。加样回收率在95%~105%范围内,符合要求。川麦冬经酒制后甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B的含量明显提高。酒制品川麦冬化学成分发生了明显的量和质的变化。结论:川麦冬酒制品药性的显著变化正是其化学成分整体变化所导致的,有效成分整体增加,为麦冬的质量评价提供理论依据。

麦冬药材及饮片质量状况分析研究

目的:全面了解和评价各环节麦冬药材及饮片的质量状况,为麦冬质量控制提出合理建议。方法:以188批麦冬样品为考察对象,依据现行质量标准进行检验,并开展相关研究,对测定结果进行分析。结果:188批麦冬样品中主要不合格项目为鉴别项和二氧化硫残留量。麦冬样品的甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B含量之和测定值在0.0009%~0.0163%范围内,而山麦冬样品未检测到甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B。结论:麦冬药材及饮片存在的主要质量问题为山麦冬的混用和硫磺过度熏蒸,提示应重点加强该方面的控制。

麦冬提取工艺近红外光谱与液相色谱比较研究

目的:采用近红外在线监测技术建立麦冬提取液定量模型,同时用高效液相色谱测定麦冬3种成分的含量。方法:利用近红外光谱法在线监测提取过程,光谱仪扫描方式为光纤透射扫描,光谱范围1 000~2 500 cm,分辨率1 cm,以空气为空白,扫描次数16次,1倍增益;采用HPLC法测定麦冬提取液中甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B和亚油酸的含量,使用Grace Alltima C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈为流动相B,以1 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相A梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长207 nm,外标法定量。并对检测结果进行比较研究。结果:麦冬提取液3个成分含量2次提取过程中均在近2小时内达到平衡,不同批麦冬提取液中3个成分含量变化基本相同且相互之间差异不大。结论:在线近红外光谱技术经方法学验证,可用于监控麦冬提取工艺。

基于HPLC-QAMS法对清心安神合剂中9种成分的含量测定

目的建立一测多评法同时测定清心安神合剂中斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B、毛蕊花糖苷、白桦脂酸、焦地黄苯乙醇苷B1、麦冬甲基黄烷酮A、马替诺皂苷、甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量。方法采用Sepax Sapphire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长分别为204 nm(检测斯皮诺素、酸枣仁皂苷A、酸枣仁皂苷B和白桦脂酸)、330 nm(检测毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1和马替诺皂苷)和296 nm(检测麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B),柱温为30℃。以毛蕊花糖苷为内参物,建立其他8个成分的相对校正因子,计算各成分的含量,同时与外标法结果进行对比,验证一测多评法的准确性。结果9种目标成分分别在2.98~59.60、1.72~34.40、1.39~27.80、2.57~51.40、1.96~39.20、0.74~14.80、1.63~32.60、1.26~25.20、0.69~13.80 mg·L^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.9991),平均加样回收率(RSD)分别为99.28%(1.33%)、98.59%(1.08%)、98.28%(1.16%)、100.07%(0.78%)、99.01%(0.97%)、96.94%(0.94%)、98.73%(1.55%)、97.60%(1.01%)、97.83%(0.83%),采用校正因子计算的含量值与外标法实测值之间无显著差异。结论该方法可用于同时测定清心安神合剂中9种成分含量。

HPLC同时测定麦冬药材中3种黄酮类成分的含量

目的测定麦冬药材中甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B和6-醛基异麦冬黄烷酮A的含量,为麦冬药材的质量控制提供科学依据。方法采用Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长296 nm,柱温30℃。结果甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B和6-醛基异麦冬黄烷酮A分别在9.68～96.8、4.96～49.6、4.18～41.8μg.mL-1内具有良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为100.1%(RSD 1.03%),99.5%(RSD 1.35%)和100.2%(RSD 1.16%)。结论该方法快速、准确,可用于麦冬药材中甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B和6-醛基异麦冬黄烷酮A的含量测定。

HPLC波长切换法同时测定参麦颗粒中6种成分的含量

目的建立HPLC波长切换法同时测定参麦颗粒中的尿囊素、原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量。方法采用Agilent C_(18)(4. 6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0. 5%冰醋酸溶液为流动相,梯度洗脱;柱温30℃。结果尿囊素、原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的线性范围分别为3. 87～96. 75μg/ml (r=0. 999 9)、1. 29～32. 25μg/ml(r=0. 999 3)、0. 73～18. 25μg/ml (r=0. 999 2)、1. 56～39. 00μg/ml (r=0. 999 8)、1. 19～29. 75μg/ml (r=0. 999 6)和0. 86～21. 50μg/ml (r=0. 999 5),平均加样回收率分别为99. 46%、98. 28%、96. 97%、98. 55%、97. 99%、97. 26%,RSD分别为1. 10%、0. 96%、1. 43%、1. 29%、0. 77%、1. 36%。结论所建立的HPLC波长切换法可同时测定参麦颗粒中尿囊素、原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量,可以为参麦颗粒的质量控制提供依据。

HPLC梯度洗脱法测定抗饥消渴片中7种成分的含量

目的建立HPLC梯度洗脱法同时测定抗饥消渴片中原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量,为抗饥消渴片质量标准提升提供数据支持。方法采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃;流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1;检测波长分别为280 nm(0~24.0 min检测原儿茶醛、儿茶素和表儿茶素)、330 nm(24.0~36.0 min检测毛蕊花糖苷和焦地黄苯乙醇苷B1)和296 nm(36.0~50.0 min检测麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B)。结果原儿茶醛、儿茶素、表儿茶素、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B1、麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B分别在5.96~119.20、1.18~23.60、8.76~175.20、2.87~57.40、1.59~31.80、1.26~25.20、0.88~17.60μg·mL^-1内与峰面积线性关系良好(r≥0.9991);7种测定成分的平均回收率均>96.0%,RSD均≤2.0%。结论该方法操作简便、重复性好,可用于抗饥消渴片中多种指标性成分的质量控制。

杭麦冬与川麦冬中高异黄酮类成分和抗氧化活性的比较

目的比较川麦冬与杭麦冬中3种高异黄酮类活性成分的质量分数差异及麦冬水提物的抗氧化能力的差异。方法采用超高效液相色谱与二极管阵列检测器技术,测定3种高异黄酮类活性成分。色谱柱为ACQUITYTM UPLC BEH C18色谱柱(100mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水(55∶45),体积流量0.2 m L/min,检测波长296 nm。采用紫外分光光度法测定麦冬水提物清除DPPH自由基的活性。结果川麦冬中甲基麦冬高异黄酮A、甲基麦冬黄烷酮A与甲基麦冬黄烷酮B的平均质量分数分别为(3.06±0.54)、(40.10±5.63)、(29.51±5.06)μg/g;杭麦冬中3种成分平均质量分数分别为(9.22±3.52)、(106.63±27.56)、(256.97±61.79)μg/g。川麦冬水提物清除自由基的IC50平均值为16.59 mg/m L,杭麦冬的IC50平均值为14.48mg/m L,阳性对照VC的IC50值为7.06μg/m L。结论与川麦冬比较,杭麦冬中高异黄酮类成分的量较高,其水提取物对DPPH自由基的清除作用也较强,说明杭麦冬具有较强的抗氧化活性,为麦冬的质量评价及其道地性研究提供依据。

HPLC法同时测定消渴灵片中7种成分的含量

目的建立能同时测定消渴灵片中毛蕊花糖苷、马替诺皂苷、五味子醇甲、麦冬甲基黄烷酮A、五味子甲素、甲基麦冬二氢高异黄酮B和五味子乙素含量的HPLC法。方法采用Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-1 mL·L^(-1)冰醋酸,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1);柱温:30℃;检测波长分别为330(检测毛蕊花糖苷和马替诺皂苷),296(检测麦冬甲基黄烷酮A和甲基麦冬二氢高异黄酮B)和217 nm(检测五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素)。结果 7种成分分别在4.67~116.75,2.39~59.75,1.46~36.50,0.93~23.25,1.54~38.50,0.58~14.50和1.26~31.50μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.999 2);平均回收率分别为99.80%,98.11%,97.92%,98.23%,100.01%,96.99%和97.89%;RSD值分别为0.96%,1.33%,1.40%,0.71%,0.82%,1.11%和1.05%。结论该方法操作简便、重复性好,可作为消渴灵片的质量控制方法。

基于化学组分特征评价不同干燥方法对麦冬品质的影响

目的通过化学组分测定和特征图谱分析，评价不同干燥方式对麦冬品质的影响。方法总皂苷、总黄酮和总多糖量采用紫外分光光度法进行测定，麦冬皂苷D和麦冬甲基黄烷酮A的量采用HPLC法进行测定；特征图谱采用HPLC法建立。结果不同干燥方法对麦冬化学组分量的影响差异显著，变异系数在6．9％-20．8％，其中，阴干、晒干、冷藏干燥和晒半干后烘干对麦冬化学组分破坏程度均较小，远红外干燥和微波干燥对麦冬化学组分破坏最大；麦冬样品有18个HPLC特征峰，聚类分析可将14种干燥方法分为3类，聚为一类的干燥方法干燥条件相近。结论通过化学组分量变化和HPLC图谱特征能够有效地反映干燥方法的差异，可作为麦冬产地干燥方法筛选的技术指标，在麦冬产地加工过程中建议晒干和空气源热泵烘干机烘干相结合应用。

基于HPLC特征图谱研究不同生长阶段麦冬有效组分积累特征

目的研究麦冬块根发育过程中有效组分的积累规律,为麦冬生产和质量控制提供理论支持。方法采用高效液相色谱法进行分析。DAD检测器:柱温30℃,检测波长203 nm,进样量15μL,以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱,0~20 min,25%~40%A;20~50 min,40%~50%A;50~60 min,50%~70%A;60~70 min,70%A;70~80 min,70%~100%A,80~90 min,100%A,体积流量1.0 mL/min。ELSD检测器:柱温35℃,漂移管温度100℃,气体体积流量3.0 L/min;进样量15μL,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)溶液,梯度洗脱:0~60 min,35%~65%A,体积流量1.0 mL/min。结果 2种不同检测条件色谱图中主要代表组分均能较好分离,203 nm条件下有14个有效峰,主要峰为黄酮类成分,ELSD条件下有11个有效峰,主要峰为皂苷类成分,黄酮类成分中以麦冬甲基黄烷酮A为代表,皂苷类成分中以麦冬皂苷D为代表,根据峰面积可以判断出麦冬药材中各组分在不同生长阶段其积累特征各不相同,但其整体变化特征呈增大至平衡后小幅下降趋势。结论 HPLC特征图谱能够比较全面地反映麦冬块根有效组分积累特征,可为指导麦冬生产和药材质量控制提供丰富的信息。

HPLC-ELSD法测定不同产地麦冬中4种代表性成分的含量

目的:建立测定麦冬类药材中具有代表性的2个黄酮和2个皂苷成分的HPLC-ELSD方法,比较研究不同产地麦冬中指标成分的差异。方法:采用HPLC-ELSD法,使用Kromasil 100-5 C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~60 min,35%A→65%A),流速1.0 m L·min^(-1),柱温30℃,蒸发光散射检测,漂移管温度100℃,气体流速3.0 L·min^(-1),进样量20μL。结果:在不同来源麦冬中的麦冬皂苷D、麦冬皂苷D′、麦冬甲基黄烷酮A、麦冬甲基黄烷酮B 4种成分色谱峰均达到基线分离,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r>0.999),加样回收率在97.45%~103.4%。不同产地麦冬中4种有效组分的含量差异极显著(P<0.01),同一产地麦冬中4种有效组分含量存在一定差异,但多不显著。结论:建立的麦冬中代表性成分含量测定方法可用于麦冬药材质量评价和道地性分析。

基于药材性状特征和含量测定分析干燥温度对麦冬质量的影响

目的:考察干燥温度与麦冬质量的相关性,为制定确定麦冬干燥工艺最佳参数提供理论支持。方法:单因素考察不同干燥温度条件下麦冬药材质量的变化特征,对麦冬性状进行比较分析;采用中国药典方法对浸出物含量进行测定,采用紫外分光光度法对多糖含量进行测定;采用HPLC-ELSD对麦冬皂苷D进行测定,以乙腈-水(48∶52)为流动相;采用HPLC对麦冬甲基黄烷酮A、麦冬甲基黄烷酮B含量进行测定,以乙腈-水(58∶42)为流动相,检测波长296 nm;以乙腈-水为流动相梯度洗脱,在检测波长296 nm条件下,建立HPLC指纹图谱。结果:麦冬药材质量随干燥温度升高而降低,干燥温度超过65℃时会导致麦冬药材颜色加深,有效成分含量显著下降。干燥从55℃上升到95℃浸出物含量下降20.5%,多糖含量下降17.0%,麦冬皂苷D含量降低41.8%,麦冬甲基黄烷酮A降低19.1%,麦冬甲基黄烷酮B降低13.5%。结论:干燥温度和麦冬药材质量呈负相关,综合考虑人工、时间和能耗等因素,设定60℃为麦冬最佳干燥温度参数。

基于多元药效成分综合分析川麦冬适宜采收期研究

目的:考察不同采收期川麦冬内在多元药效成分的动态变化规律,探讨川麦冬最佳采收期。方法:采用《中华人民共和国药典》2015年版规定的冷浸法对麦冬水浸出物含量进行测定;采用超声提取,以HPLC-MS对麦冬皂苷D、D′,麦冬黄烷酮C、E,甲基麦冬黄烷酮A、B,甲基麦冬黄酮A的含量进行测定,用主成分分析法进行综合评价。结果:不同采收期川麦冬内在多元药效成分的含量呈现动态变化规律,综合评价显示,3月下旬采收的样品综合评价指数最高,与当地传统采收期基本相符。结论:本文为揭示川麦冬中多元药效成分的动态积累规律及确定其药材的适宜采收期提供基础资料,同时也为川麦冬内在质量的综合评价提供一定科学依据。