麦冬药材及其提取物中甲基麦冬黄烷酮A和B的HPLC法测定

目的测定麦冬药材及其提取物中甲基麦冬黄烷酮A(MOA)和甲基麦冬黄烷酮B(MOB)的量,为麦冬药材及其提取物的质量控制提供科学依据。方法采用HPLC-UV法测定麦冬药材和提取物中MOA和MOB的量。色谱条件:Kromasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(55∶45);体积流量:1mL/min;检测波长:298nm;柱温:30℃。结果川麦冬和浙麦冬药材含MOA的量分别为0.0040%～0.0096%、0.0067%～0.0134%,MOB的量分别为0.0021%～0.0062%、0.0159%～0.0282%;川麦冬和浙麦冬提取物中MOA的量分别为0.0075%～0.0088%、0.0113%～0.0126%,MOB的量分别为0.0038%～0.0051%、0.0207%～0.0238%。结论浙麦冬药材和浙麦冬提取物中MOA和MOB的量均分别高于川麦冬药材和川麦冬提取物;该方法可为麦冬药材及其提取物的质量控制提供参考。

UPLC-MS/MS同时测定麦冬配方颗粒中4个成分的含量及山麦冬成分的检查

目的:采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立同时测定麦冬配方颗粒中4个有效成分的含量,并检查是否含有山麦冬的2个专属性成分的方法。方法:采用XBridge BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速:0.2 mL·min^(–1),柱温:35℃,电喷雾离子源,多反应监测模式正、负离子全扫描。对麦冬配方颗粒中麦冬皂苷C、麦冬皂苷D、甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B、山麦冬皂苷B、短葶山麦冬皂苷C进行含量测定并聚类分析。结果:6个待测成分在各自线性范围内线性关系良好(r≥0.995),平均加样回收率为95.9%~99.3%,RSD为0.9%~2.2%。26批样品中麦冬皂苷C、麦冬皂苷D、甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B的质量分数分别为6.4~17.3、15.1~29.1、9.0~22.6、4.5~14.4μg·g–1;有3批检出山麦冬皂苷B,其中2批同时检出短葶山麦冬皂苷C。结论:该方法简单、快速、准确,可用于麦冬配方颗粒的质量控制。

麦冬药材及饮片质量状况分析研究

目的:全面了解和评价各环节麦冬药材及饮片的质量状况,为麦冬质量控制提出合理建议。方法:以188批麦冬样品为考察对象,依据现行质量标准进行检验,并开展相关研究,对测定结果进行分析。结果:188批麦冬样品中主要不合格项目为鉴别项和二氧化硫残留量。麦冬样品的甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B含量之和测定值在0.0009%~0.0163%范围内,而山麦冬样品未检测到甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B。结论:麦冬药材及饮片存在的主要质量问题为山麦冬的混用和硫磺过度熏蒸,提示应重点加强该方面的控制。

麦冬提取工艺近红外光谱与液相色谱比较研究

目的:采用近红外在线监测技术建立麦冬提取液定量模型,同时用高效液相色谱测定麦冬3种成分的含量。方法:利用近红外光谱法在线监测提取过程,光谱仪扫描方式为光纤透射扫描,光谱范围1 000~2 500 cm,分辨率1 cm,以空气为空白,扫描次数16次,1倍增益;采用HPLC法测定麦冬提取液中甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B和亚油酸的含量,使用Grace Alltima C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈为流动相B,以1 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相A梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温30℃,检测波长207 nm,外标法定量。并对检测结果进行比较研究。结果:麦冬提取液3个成分含量2次提取过程中均在近2小时内达到平衡,不同批麦冬提取液中3个成分含量变化基本相同且相互之间差异不大。结论:在线近红外光谱技术经方法学验证,可用于监控麦冬提取工艺。

HPLC同时测定麦冬药材中3种黄酮类成分的含量

目的测定麦冬药材中甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B和6-醛基异麦冬黄烷酮A的含量,为麦冬药材的质量控制提供科学依据。方法采用Waters Symmetry C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长296 nm,柱温30℃。结果甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B和6-醛基异麦冬黄烷酮A分别在9.68～96.8、4.96～49.6、4.18～41.8μg.mL-1内具有良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为100.1%(RSD 1.03%),99.5%(RSD 1.35%)和100.2%(RSD 1.16%)。结论该方法快速、准确,可用于麦冬药材中甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B和6-醛基异麦冬黄烷酮A的含量测定。

杭麦冬与川麦冬中高异黄酮类成分和抗氧化活性的比较

目的比较川麦冬与杭麦冬中3种高异黄酮类活性成分的质量分数差异及麦冬水提物的抗氧化能力的差异。方法采用超高效液相色谱与二极管阵列检测器技术,测定3种高异黄酮类活性成分。色谱柱为ACQUITYTM UPLC BEH C18色谱柱(100mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水(55∶45),体积流量0.2 m L/min,检测波长296 nm。采用紫外分光光度法测定麦冬水提物清除DPPH自由基的活性。结果川麦冬中甲基麦冬高异黄酮A、甲基麦冬黄烷酮A与甲基麦冬黄烷酮B的平均质量分数分别为(3.06±0.54)、(40.10±5.63)、(29.51±5.06)μg/g;杭麦冬中3种成分平均质量分数分别为(9.22±3.52)、(106.63±27.56)、(256.97±61.79)μg/g。川麦冬水提物清除自由基的IC50平均值为16.59 mg/m L,杭麦冬的IC50平均值为14.48mg/m L,阳性对照VC的IC50值为7.06μg/m L。结论与川麦冬比较,杭麦冬中高异黄酮类成分的量较高,其水提取物对DPPH自由基的清除作用也较强,说明杭麦冬具有较强的抗氧化活性,为麦冬的质量评价及其道地性研究提供依据。

生脉注射液中高异黄酮类成分研究

目的探讨生脉注射液中高异黄酮类成分物质基础。方法以麦冬萃取物化学成分研究为基础,采用液相色谱-质谱联用技术对8家生产企业的生脉注射液样品进行化学成分指认。结果麦冬萃取物中8个主要化学成分中8家生产企业多数共有成分为麦冬黄酮B,麦冬黄烷酮B,麦冬黄烷酮A,甲基麦冬黄烷酮A,甲基麦冬黄烷酮B。结论建立了生脉注射液中高异黄酮类成分的检查方法,为研究注射剂高异黄酮类成分及统一制法提供实验依据。

麦冬的化学成分研究

目的研究百合科沿阶草属植物麦冬Ophiopogon japonicus的化学成分。方法利用HPD100、硅胶、Sephadex LH-20、ODS等多种柱色谱及制备液相色谱进行分离纯化,通过理化数据和现代波谱分析技术对化合物进行结构鉴定。结果从麦冬提取物中分离得到17个化合物,分别鉴定为甲基麦冬黄烷酮A(1)、甲基麦冬黄烷酮B(2)、5,7-二甲氧基-3-(4-羟基苄基)-4-苯并二氢吡喃酮(3)、胡萝卜苷(4)、β-谷甾醇(5)、1-龙脑6-O-β-D-呋喃芹糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(6)、ophiogenin(7)、薯蓣皂苷元(8)、黄卡瓦胡椒素C(9)、3,4-二羟基烯丙基苯(10)、邻苯二甲酸二丁酯(11)、对羟基苯甲醛(12)、三环蛇麻二醇(13)、4(15)-桉叶烯-1β,6α-二醇(14)、香草酸(15)、cyperusol C(16)、(2aS,3aS)-lyciumamide D(17)。结论化合物3、9~11、13、14、16、17为首次从该植物中分离得到。

UPLC-MS/MS法同时测定玄麦甘桔颗粒中8种有效成分

目的建立同时测定玄麦甘桔颗粒（玄参、麦冬、甘草、桔梗）中8种有效成分（哈巴苷、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D、甘草酸铵、麦冬皂苷D、麦冬黄烷酮A和麦冬黄烷酮B）的方法,并对市售不同厂家生产玄麦柑桔颗粒中上述8种有效成分进行定量分析。方法采用超高效液色谱相串联质谱（UPLC-MS/MS）法,Phenomenex Kenetix C18柱（50 mm×2.1 mm,5μm）,流动相为乙腈和含0.1%甲酸的水溶液梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min;质谱采用正负离子同时监测,多反应监测模式扫描,进样量5μL。结果玄麦柑桔颗粒中哈巴苷、甘草苷、哈巴俄苷、桔梗皂苷D、甘草酸铵、麦冬皂苷D、麦冬黄烷酮A和麦冬黄烷酮B分别在9-2 250、8-2 000、3.4-850、96-24 000、12.4-3 100、3.6-1 900、1.7-425、1.5-375 ng/m L内线性关系良好,加样回收率为97.2%-102.8%,RSD小于2.7%。8种成分在8批样品中的质量分数依次为哈巴苷32.8-107.6μg/g,甘草苷54.8-178.0μg/g,哈巴俄苷14.6-70.7μg/g,桔梗皂苷D 31.2-280.0μg/g,甘草酸铵106.4-287.9μg/g,麦冬皂苷D 0.1-0.6μg/g,麦冬黄烷酮A 0.01-0.07μg/g和麦冬黄烷酮B 0.03-0.17μg/g。结论建立的方法简单、高效、准确可靠,可用于同时测定玄麦甘桔颗粒中8种成分,为该制剂建立更全面的质量控制方法提供依据。

经典名方一贯煎的历史沿革、现代研究进展和质量标志物(Q-Marker)预测分析

经典名方一贯煎出自清代魏之琇所著《续名医类案》,为滋阴疏肝之良方。从历史沿革、化学成分和药理作用等方面对一贯煎的研究进展进行综述。根据中药质量标志物(quality marker,Q-Marker)的“五原则”对一贯煎Q-Marker进行预测分析,结果显示花椒毒素、佛手柑内酯、补骨脂素、法卡林二醇、甲基麦冬高异黄酮A、甲基麦冬高异黄酮B、甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B、鲁斯可皂苷元、洋川芎内酯I、藁本内酯、阿魏酸、梓醇、地黄苷D、毛蕊花糖苷、甜菜碱和川楝素可作为一贯煎的Q-Marker,为其后续基准样品的制备和新药研发提供参考。

HPLC同时测定增液汤中多种指标性成分的含量

目的：建立同时测定增液汤中5-羟糠醛、毛蕊花糖苷、安格洛苷C、哈帕俄苷、肉桂酸、甲基麦冬黄烷酮A和甲基麦冬黄烷酮B 7种不同类型成分含量的方法。方法：按照传统经方制备增液汤，采用HPLC方法，色谱柱为Diamonsil C18（4.6 mm250 mm，5 μm），流动乙腈-0.02%甲酸水梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1，柱温30 ℃，检测波长296 nm。结果：5-羟糠醛、毛蕊花糖苷、安格洛苷C、哈帕俄苷、肉桂酸、甲基麦冬黄烷酮A、甲基麦冬黄烷酮B线性范围分别为4.12-165.00，3.98-159.20，6.97-278.80，7.25-290.00，4.29-171.60，0.07-2.80，0.12-5.00 mg·L^-1，相关系数（r）均〉0.999 6；平均加样回收率分别为97.42%，96.97%，97.58%，96.94%，99.16%，99.46%，100.33%。结论：该方法操作简便、结果准确可靠，具有较好的重复性和稳定性，为提高当前增液汤的质控标准提供了研究方法和数据参考。