HPLC法同时测定麦味地黄胶囊中马钱苷、芍药苷和丹皮酚

目的建立同时测定麦味地黄胶囊(山茱萸、牡丹皮等)中马钱苷、芍药苷和丹皮酚的RP-HPLC方法。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1.0mL/min;检测波长235 nm;柱温30℃。结果马钱苷、芍药苷和丹皮酚分别在0.209～1.253μg(r=0.999 8)、0.182～1.089μg(r=0.999 7)和0.412～2.470μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.22%(RSD为1.14%)、97.88%(RSD为0.90%)和99.10%(RSD为1.37%)。结论该法操作简便,测定结果准确,可用于控制麦味地黄胶囊成品质量。

麦味地黄胶囊质量标准提高研究

目的：修订并提高麦味地黄胶囊的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别处方中麦冬、酒萸肉、牡丹皮和茯苓；采用高效液相色谱法同时测定酒萸肉中的莫诺苷、马钱苷和醋五味子中的五味子醇甲的含量。结果：麦冬、酒萸肉、牡丹皮和茯苓的薄层鉴别方法专属性强；莫诺苷、马钱苷和五味子醇甲的线性范围分别为0．02-0．63μg（r=0．9999）、0．02～0．62μg（r=1）、0．01-0．24μg（r=0．9999），平均回收率分别为96．3％（RSD=0．6％）、97．7％（RSD=0．3％）、100．6％（RSD=1．9％）。结论：改进后的方法合理可行，重复性好，可用于控制麦味地黄胶囊的质量。

RP-HPLC法测定麦味地黄胶囊中马钱苷的含量

目的建立反向高效液相色谱法（RP-HPLC）测定麦味地黄胶囊中马钱苷含量的方法。方法采用Waters Sun Fire C18（4.6×250 mm,5μm）柱,以乙腈-水（13：87）为流动相;流速为1.0 m L·min-1;检测波长为236 nm,柱温为30℃。结果马钱苷在9.8446~196.8922ng范围内,线性关系良好,r=0.9999;马钱苷平均加样回收率为97.97%,相对标准偏差RSD为1.17%。结论该方法简便、准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制和评价。

HPLC波长切换法测定麦味地黄胶囊中5种有效成分的含量

目的:建立HPLC波长切换法同时测定麦味地黄胶囊中5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、丹皮酚、五味子醇甲5种化学成分的含量。方法:采用Agela Venusil MP C_(18)(2)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,3%A;15~40 min,3%A→10%A;40~50 min,10%A→15%A;50~70 min,15%A→40%A;70~90 min,40%A),流速1.0 mL·min^(-1),柱温40℃,波长切换(0~30 min,在284 nm波长下检测5-羟甲基糠醛;30~70 min,在240 nm波长下检测莫诺苷和马钱苷;70~80 min,在274 nm波长下检测丹皮酚;80~90 min,在216 nm波长下检测五味子醇甲)。结果:5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、丹皮酚、五味子醇甲的线性范围分别为0.08~2.26μg(r=0.999 9)、0.02~0.63μg(r=0.999 9)、0.02~0.62μg(r=1.000)、0.05~1.49μg(r=1.000)、0.008~0.24μg(r=0.999 9),平均回收率(n=6)分别为96.8%(RSD=0.65%)、96.3%(RSD=0.61%)、97.7%(RSD=0.32%)、97.7%(RSD=1.4%)、100.6%(RSD=1.9%)。10批样品的含量测定结果分别为5-羟甲基糠醛3.194~10.27 mg·g^(-1),莫诺苷0.473 2~0.800 4 mg·g^(-1),马钱苷0.736 0~1.226 mg·g^(-1),丹皮酚1.562~2.499 mg·g^(-1),五味子醇甲0.035 22~0.143 7 mg·g^(-1)。结论:该方法合理可行,重复性好,可用于麦味地黄胶囊的质量控制。