何首乌炮制后化学成分的研究

为探讨何首乌炮制前后功效改变的物质基础,对何首乌炮制品的化学成分进行了研究。经提取分离,从中得到14个化合物,通过波谱数据分析分别鉴定为2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4氢-吡喃-4-酮(1),3,5-二羟基-2-甲基-4氢-吡喃-4-酮(2),5-羟甲基糠醛(3),琥珀酸(4),对苯二酚(5),对羟基苯甲醛(6),没食子酸(7),2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(8),ω-羟基大黄素(9),大黄素-8-甲醚(10),ω-羟基大黄素-8-甲醚(11),2-甲氧基-6-乙酰基-7-甲基胡桃醌(12),大黄素(13),大黄素甲醚(14),其中化合物1～5为首次从该植物中分离得到,化合物1～4为炮制过程中产生的糖的麦拉德反应(Maillard Reaction)产物。

山萸肉不同仓储时间与5-羟甲基糠醛含量的相关性研究

目的针对山萸肉因仓储时间长而引起色泽改变的现象,研究山萸肉仓储时间与5-羟甲基糠醛（5-HMF）含量的相关性。方法收集仓储0、1、2、3、4年的山萸肉,采用高效液相色谱法,测定5-HMF含量。结果建立了山萸肉中5-HMF的含量测定方法,仓储0、1、2、3、4年的山萸肉色泽由红色、黯红色、红褐色到褐色,5-HMF的含量从未检测出上升到0.292 8%;色泽为黑色的酒萸肉中5-HMF含量为0.954 4%-1.837%。结论山萸肉色泽的加深与5-HMF的生成具有相关性。随着仓储时间的延长,山萸肉的色泽逐渐加深,5-HMF的含量显著升高。建议山萸肉的仓储期为1年。

大枣色泽与5-羟甲基糠醛含量相关性分析

目的 建立大枣中5-羟甲基糠醛（5-HMF）的高效液相色谱含量测定方法，对大枣色泽与5-HMF含量的相关性进行探索。方法 收集多种色泽的市售大枣及其制品，采用高效液相色谱法测定5-HMF 的含量。结果 大枣制品中5-HMF 的含量明显高于大枣中的含量，大枣中的5-HMF 含量为0.052～6.631 mg/100 g，大枣制品中为3.324～39.71 mg/100 g。随着大枣的色泽逐渐加深，5-HMF 的含量显著升高。结论 本研究建立了大枣及其制品中5-HMF 的高效液相色谱测定方法。大枣中5-HMF 的含量与色泽有关，建议优质大枣中5-HMF 的限量指标为1 mg/100 g。

葡萄糖-天门冬酰胺体系中丙烯酰胺的生成规律研究

对葡萄糖-天门冬酰胺(Glu-Asn)模拟体系中丙烯酰胺的生成规律进行了研究。探讨了氨基酸种类、反应底物摩尔比例、加热时间、加热温度和pH等单因素对丙烯酰胺生成量的影响。选取加热时间、加热温度和pH进行正交试验优化得到丙烯酰胺的最大生成量条件:0.1mol/L的等摩尔比Glu-Asn体系溶液于180℃(油浴)、pH 8.0(PBS)的条件下加热30min,丙烯酰胺的生成量为(164.80±13.26)nmol,在此基础上进行进一步的抑制作用研究。

HPLC对市售瓜蒌中5-羟甲基糠醛的含量测定

目的:建立常用中药瓜蒌中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法:采用HPLC法,ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水(15∶85)为流动相,流速0.8 mL.min-1,检测波长284 nm,柱温30℃。结果:建立了瓜蒌饮片中5-HMF的HPLC测定方法,18批市售瓜蒌样品中5-HMF的含量范围为11.10～193.6μg.g-1。结论:各地的商品瓜蒌中5-HMF的含量差异较大,该方法可作为评价瓜蒌饮片质量的指标之一。

五味子中5-羟甲基糠醛含量与仓储和色泽的相关性

目的：建立五味子中5-羟甲基糠醛（5-HMF）的高效液相色谱含量测定方法,对市售的五味子和醋五味子饮片进行5-HMF的含量测定,并对5-HMF含量与仓储时间、色泽的相关性进行分析。方法：采用HPLC-PDA法检测,ODS色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相甲醇-水（5∶95）,检测波长284 nm,流速1 m L·min-1,柱温30℃。结果：建立了五味子和醋五味子饮片中5-HMF的HPLC测定方法,五味子、醋五味子中5-HMF的质量分数分别在3.6～70.2,3 719.0～14 486.0μg·g-1。结论：醋五味子中5-HMF的含量明显高于五味子生品;随着仓储时间的延长,五味子的色泽加深,5-HMF的含量升高。