麦芽糖月桂酸酯的分离纯化与结构鉴定

采用薄层层析(TLC)和硅胶柱层析分离纯化了脂肪酶催化合成的麦芽糖月桂酸酯,然后用高效液相色谱(HPLC)、质谱(MS)、红外光谱(IR)和核磁共振(NMR)法鉴定了纯化组分的分子结构。TLC分离麦芽糖月桂酸酯的合理条件:点样量5μl,以氯仿/甲醇(4:1,V/V)展开15min,然后用5%硫酸乙醇溶液喷雾、120℃显色20min。硅胶柱层析分离麦芽糖月桂酸酯的适宜条件:10ml反应液上12mm×1000mm硅胶(100～200目)层析柱,流动相为氯仿/甲醇(4:1,V/V),流速18ml/h,按1管/10min收集洗出液。两种分离组分分别为6'-O-麦芽糖月桂酸酯和6,6'-O-麦芽糖月桂酸二酯。

连续式酶反应器中脂肪酶催化合成麦芽糖月桂酸酯的研究

利用连续式酶反应器(CSTR)、固定化脂肪酶催化合成麦芽糖月桂酸酯。确定了连续生产工艺的最佳条件:在丙酮介质中,起始反应器中麦芽糖的浓度为50 mmol/L,月桂酸浓度为200mmol/L,加酶量为10 g,每天添加4 g麦芽糖,200 mmol/L的月桂酸丙酮溶液以0.15 mL/min进入反应器。本反应器的麦芽糖酯产量可以达到12.32 g/(L.d),麦芽糖的转化率为58%,高于间歇式生产,而且在生产中不需要添加分子筛。研究了产物的分离纯化方法,利用正己烷对产物进行3次洗涤、离心处理,得到的产物麦芽糖月桂酸酯纯度达到94.16%。

循环流化床反应器在麦芽糖月桂酸酯酶法合成中的应用

设计制作了循环流化床反应装置,在固定化脂肪酶催化下合成麦芽糖月桂酸酯。通过对床层膨胀比、平均停留时间以及糖酸比的研究,确定了最佳工艺条件为:月桂酸浓度300mmol/L,加酶量6g,以浓度为300mmol/L的月桂酸丙酮溶液作为循环流化液,流化床层膨胀比为1.1,物料进出流量为0.3mL/min,分子筛添加量为10g,此时48h后反应器产率达到54.7g/(L·d)。

丙酮中麦芽糖月桂酸单酯的酶法选择性合成

为选择性地合成麦芽糖月桂酸单酯,该文研究了脂肪酶催化合成条件对麦芽糖月桂酸酯浓度和产率的影响,确定了麦芽糖月桂酸单酯的最佳合成参数。当c(麦芽糖)=25 mmol/L、c(月桂酸)=75 mmol/L、ρ(脂肪酶)=20 g/L、ρ(3A分子筛)=60 g/L时,在丙酮中50℃反应72 h,麦芽糖月桂酸单酯的产率和浓度分别可达93%和23.35 mmol/L。