微波辐射-同步冷却辅助合成(乙基)麦芽酚酯香料化合物

描述了一种快速、绿色合成(乙基)麦芽酚酯香料化合物的方法。麦芽酚和乙基麦芽酚与酸酐在羧酸钠催化下反应,辅助以微波辐射-同步冷却合成了4种(乙基)麦芽酚酯。反应速率和转化率均明显高于传统回流方法,密闭条件下微波辐射反应速率和转化率大于常压条件。采用元素分析、红外光谱、氢核磁共振光谱和质谱对合成的4种(乙基)麦芽酚酯进行了结构鉴定,香气评价结果表明,4种(乙基)麦芽酚酯具有焦糖香、果香等香气。

三种（乙基）麦芽酚酯化合物的合成研究

以麦芽酚和丙酰氯为原料，合成了丙酸麦芽酚酯，并考查了反应温度和反应时间对丙酸麦芽酚酯收率的影响，确定了反应优化条件为反应温度60-70℃，反应时间3h。以麦芽酚、乙基麦芽酚和丁酰氯为原料，分别合成了丁酸麦芽酚酯和丁酸乙基麦芽酚酯。以FTIR、GC—MS确定了产品的结构。

草莓酸乙基麦芽酚酯的合成

为了探索酯类潜香的合成条件,开发新型烟用潜香,以草莓酸与乙基麦芽酚为原料,经酰化、酯化、色谱柱分离得到草莓酸乙基麦芽酚酯,即化合物Ⅰ,通过~1H NMR,IR确定了产物结构,并对其最佳合成条件进行了探究。结果表明:(1)化合物Ⅰ为目标产物;(2)合成草莓酸乙基麦芽酚酯的最佳反应条件为草莓酸与乙基麦芽酚物质的量比2.2∶1,反应温度30℃,反应时间6 h,产率可达67%;(3)制得的产物为浅棕色液体,性质稳定,制备反应操作简单,易于生产。

麦芽酚碳酸酯的合成及其裂解行为分析

为开发适用于加热卷烟的麦芽酚潜香化合物,将不同种类的醇与麦芽酚通过缩合反应合成7种麦芽酚碳酸酯。利用核磁共振和高分辨质谱技术对产物结构进行确认,并通过热重分析和在线热裂解-气相色谱-质谱联用分析技术考查7种麦芽酚碳酸酯的裂解行为。结果表明:在优化的合成条件下,7种麦芽酚碳酸酯产率范围为83.0%~94.3%;合成的麦芽酚碳酸酯的热失重过程主要存在直接挥发和裂解两种模式;麦芽酚碳酸酯在加热时均可裂解生成麦芽酚,其裂解能力与原料醇的类型密切相关,其中麦芽酚叔丁醇碳酸酯和麦芽酚苯甲醇碳酸酯最易发生裂解,在200℃的较低温度下便可迅速裂解并释放麦芽酚,与加热卷烟烟丝受热温度相适应,相比之下,麦芽酚仲醇碳酸酯的裂解能力较弱,而麦芽酚伯醇碳酸酯则难以在低温条件下发生裂解。