麻黄宣肺止咳糖浆指纹图谱研究

目的:建立测定麻黄宣肺止咳糖浆指纹图谱的方法。方法:采用HPLC-梯度洗脱法测定麻黄宣肺止咳糖浆的指纹图谱,色谱柱Waters XTerra MSC(250mm×4.6mm,5μm),、0.2%磷酸溶液为流动相A,乙睛为流动相B,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min^(-1),检测波长:277 nm,柱温:30℃,进样量:10μl。结果:测得指纹图谱的精密度、重复性、稳定性均符合规定;10批样麻黄宣肺止咳糖浆的指纹图谱标示出24个共有峰,并确证其中8个峰分别为芥子碱、绿原酸、咖啡酸、连翘酯苷A、木犀草苷、牛蒡子苷、哈巴俄苷、次野鸢尾黄素。结论:该法建立的麻黄宣肺止咳糖浆指纹图谱重复性好,信息量大,为该制剂的全面质量控制提供科学依据。

超高效液相色清法测定麻黄宣肺止咳糖浆中7种有效成分含量

目的建立简单、快速、灵敏的UPLC-MS/MS法测定麻黄宣肺止咳糖浆中多种有效成分的含量,为全面、准确评价麻黄宣肺止咳糖浆质量提供依据。方法应用正负离子切换多反应监测(MRM)模式进行定量分析,采用色谱条件为流速0.4 mL·min^(-1);柱温40℃;WATERS ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱;甲酸(0.1)%甲醇(A)-甲酸(0.1%)水(B)为流动相,梯度洗脱。结果 7种有效成分分离良好,均能在6.5 min内出峰。麻黄碱、绿原酸、哈巴俄苷、牛蒡子苷、连翘苷、苦杏仁苷、连翘酯苷A分别在0.30～54、 0.66～83.75、 1.69～54、 1.19～105.1、 3.2～409.44、 0.36～45.8、 1.4～169.5 ng/ml范围内线性关系良好(r>0.998),得到RSD均小于5%(n=6),平均回收率为98.57%～101.0%。结论使用该法用于麻黄宣肺止咳糖浆7个有效成分的同时含量测定,所得结果重复性好、专属性强、灵敏度高,可为该复方制剂进行质量控制,并为其质量标准奠定基础。