麻黄根多糖中单糖组成的GC-MS分析

目的:研究麻黄根多糖中单糖的种类和组成比例。方法:样品经三甲基硅醚化衍生,采用气相色谱法测定麻黄根多糖的单糖组成。采用DB-17毛细管柱(60m×0.25mm×0.25!m),程序升温,柱温50℃,以40℃/min至190℃,以0.5℃/min至200℃,以1"C/min至210℃,以20℃/min至280℃,氦气作载气,进样口温度250℃,分流比1∶20,柱流速1.2mL/min。EI(70 eV),接口温度250℃,离子源温度250℃,扫描范围:m/z 43-500,扫描速率:2.5 scan/s。结果:麻黄根多糖中主要含阿拉伯糖、鼠李糖、半乳糖醛酸,其摩尔比为7.59∶5.93∶9.94,还有少量的半乳糖、葡萄糖、甘露糖。结论:该方法简便、灵敏、可以准确测定出麻黄根多糖中单糖的种类和组成比例。

亲水作用色谱-质谱法测定麻黄根多糖单糖的组成

目的:建立一种亲水相互作用色谱-质谱(HILIC-UPLC-MS/MS)检测分析方法,用于直接检测麻黄根多糖的单糖组成。方法:采用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相A为乙腈-水(95∶5),B为乙腈-水(5∶95),柱温60℃,梯度洗脱(0~10 min,92%~70%A;10~10.1 min,70%~92%A;10.1~15 min,92%A),进样量2μL,流速0.2 m L·min^(-1);质谱采用电喷雾离子源,负离子模式下多反应离子检测。Turbo V离子源参数如下:毛细管电压-4.5 k V,源温度550℃;气帘气和碰撞气压力分别设为30 psi和10 psi;雾化气和气化气压力均为55 psi,碰撞电池入口电位和出口电位均为-10 V。结果:该方法在12 min内实现8种未衍生单糖成分的完全基线分离,精密度、稳定性和重复性的RSD均<2.1%,各成分的回收率在99.3%~102.5%,RSD在1.5%~2.9%,应用上述建立的方法分别对5批麻黄根多糖进行单糖组成分析,结果显示,麻黄根中检测到5种单糖分别为L-鼠类糖,L-阿拉伯糖,D-甘露糖,D-半乳糖,D-半乳糖醛酸。结论:HILICUPLC-MS/MS方法灵敏度高、重复性好、快速、准确、样品前处理简单、无需衍生化,可用于植物多糖中单糖及寡糖的快速检测。

糖肟三甲基硅醚化衍生法分析中药多糖单糖组成研究

目的:建立糖肟三甲基硅醚化衍生法分析中药多糖单糖组成。方法:样品经糖肟三甲基硅醚化衍生,采用气相色谱法测定麻黄根多糖的单糖组成。色谱柱:DB-5毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25μm),载气:He,进样量:1μL,分流比20∶1,柱流速1.2 mL/min,程序升温,柱温150℃,以3℃/min至230℃,以20℃/min至300℃。质谱条件:EI(70 eV),离子源温度230℃,接口温度250℃,扫描范围:m/z 50~550,扫描率:2.5 scan/s。结果:9种单糖标准品均得到很好的分离。麻黄根纯化多糖Ⅱ中主要含阿拉伯糖、半乳糖和鼠李糖,其摩尔比为16.96∶5.03∶1.01,还有痕量的葡萄糖、岩藻糖和甘露糖。结论:该方法可以准确测定中药多糖中单糖的种类和比例,并成功用于检测麻黄根纯化多糖中的单糖组分。