黄曲霉毒素B_(2a)的研究进展

黄曲霉毒素(aflatox in,AFT)是一类有毒致癌化合物,污染粮食及其制品,给人类及动物健康造成严重威胁。AFB2a是AFT的一种,作者对AFB2a的毒性、生物学活性及其抗体的反应性进行了综述。由于AFB2a的毒性远远低于AFB1,而且AFB2a抗体能与AFB1及其在体内的代谢产物发生免疫学交叉反应,因此AFB2a的抗体,尤其是单克隆抗体对人、畜AFT中毒病的早期诊断、治疗、AFB1在体内的代谢转归、肿瘤预防以及食品卫生监测有着非常重要的意义,而有关AFB2a的单克隆抗体方面的研究,国内还未见报道。

超高效液相色谱串联质谱法检测山药丸中4种黄曲霉毒素

目的建立同时测定山药丸中4种黄曲霉毒素含量的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。方法样品经70%甲醇提取,再用QuEChERS净化管和免疫亲和柱净化,色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液(梯度洗脱),流速为0.20 mL/min,柱温为25℃,进样量为2μL,采用多反应监测、电喷雾电离、正离子扫描模式,毛细管电压为2.4 kV,脱溶剂气温度和流量分别为450℃、950 L/h。结果黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的质量浓度分别在0.108~2.160 ng/mL、0.033~0.660 ng/mL、0.101~2.020 ng/mL、0.030~0.600 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.998,n=5);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于4.0%(n=6);平均回收率分别为93.00%,87.22%,87.88%,87.44%,RSD分别为1.63%,3.05%,1.85%,3.26%(n=6)。6批样品检出黄曲霉毒素,检出量分别为0.6,0.5,1.4,0.9,0.9,0.8μg/kg。结论该方法操作简便、灵敏度高、快速准确、专属性强,可用于同时测定山药丸中4种黄曲霉毒素的含量。

HPLC同时测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

目的:分析常见种类食物中黄曲霉毒素的含量,为建立食品中黄曲霉毒素的限量指标提供数据,并为大众的健康饮食提供参考。方法:以黄曲霉毒素B1的平均含量为参考选择黄曲霉毒素含量较多的常见食物种类,使用高效液相色谱仪及荧光检测器分析食物中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。结果:花生酱中含有的黄曲霉毒素最多,平均为2.41μg/kg;大米中黄曲霉毒素的含量次之,平均为0.15μg/kg;花生中黄曲霉毒素的平均含量为0.04μg/kg。结论:高效液相色谱法测定食物中黄曲霉毒素其重现性较好,而且可以一次分别测定出黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,从结果看来尽管多数食品中均含有黄曲霉毒素,但是其含量均没有超过国家限量标准,其中花生酱中的黄曲霉毒素含量较高。这些数据均可以为大众的健康饮食提供参考。

HPLC法检测发酵玉米粉中的黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2

发酵玉米粉用甲醇∶水(8+2,v+v)提取,经免疫亲合柱(IAC)分离纯化、在线光化学衍生器柱后衍生化后,反相HPLC荧光检测器测定AFT含量。4种毒素在0.5ng/g和2ng/g两个水平下的样品加标回收率平均值分别为B188.0%和93.6%、B285.2%和85.3%、G192.4%和91.5%、G289.6%和85.6%;5次测定的精密度SD值分别为:B12.5和6.3、B23.5和6.0、G12.8和9.0、G22.3和6.9;4种毒素的方法检出限均达到0.05ng/g;样品中4种毒素测定值分别为B1(102±5.4);B2(47±9.2);G1(63±7.4);G2(30±4.9)。

HPLC-MS/MS测定绿豆中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1

目的建立绿豆中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的测定方法。方法样品经70%甲醇提取、HLB柱净化后,用高效液相色谱串联三重四极杆质谱进行分析测定。结果黄曲霉毒素G2、B2在0.75~30 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,黄曲霉毒素G1、B1在2.5~100 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r〉0.999。回收率在61.5%~107.0%之间。结论本法简便快速、结果准确、重现性好,可用于绿豆中黄曲霉毒素的测定。

食品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的超高效液相色谱—串联质谱检测

建立用超高效液相色谱-串联质谱检测器测定食品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。样品中残留的黄曲霉毒素经过乙腈(乙腈∶水=84∶16)提取,取经过4000 r/min离心机离心过的上层清液,经装有反相离子交换吸附剂的多功能净化柱,去除脂肪、蛋白质、色素及碳水化合物等干扰物质,氮吹定容后上机至液相质谱联用仪,根据色谱图出峰时间及与之相应标物的特征离子对作对比,对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2定性,再根据标准系列得出的标准曲线,换算出各黄曲霉毒素的含量。

LC-MS/MS检测莲子中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的方法探讨

目的建立LC-MS/MS检测莲子中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。方法收集5批莲子,采用高效液相色谱—串联四极杆质谱联用技术,多反应监测(MRM)模式进行定量检测。结果 1批发霉的莲子中检出黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2。结论该方法专属性强、灵敏度高,可用于莲子中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的同时测定。

超高效液相色谱法测定酱油中黄曲霉毒素B_1,B_2,G_1,G_2的含量

研究采用超高效液相色谱仪,配有FLR检测器,采用MycoSep 226多功能净化柱对酱油中的黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2进行测定,得到回收率在83%-105%之间,最小检出限为0.25μg/kg,相关系数均为0.999以上,RSD为2.2%-6.9%,净化效果好。该方法快速、简单、定量准确,能够广泛应用于日常检测工作中。

高效液相色谱-柱前衍生法测定食用油中黄曲霉毒素B_1和B_2的方法研究

采用高效液相色谱-柱前衍生法对食用油中的黄曲霉毒素B1和B2进行检测。样品经85%乙腈水提取后,氮吹至近干,用正己烷和三氟乙酸衍生,在高效液相色谱仪荧光检测器上检测。结果表明:黄曲霉毒素B_1和B_2在0.2～40 ng·mL^(-1)内呈良好的线性关系,r> 0.999,黄曲霉毒素B_1和B_2添加浓度在0.2～10μg·kg^(-1),回收率范围为83.7%～92.8%,RSD为4.0%～8.3%,检出限分别为0.075μg·kg^(-1)和0.068μg·k^(-1),并用所建方法同GB 5009.22-2016中的第二法进行比较分析,从而为食用油中黄曲霉毒素B_1和B_2的检测提供一种更快速、更节约成本的方法。

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1

建立了用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定水产品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1残留量的方法。84%甲醇水溶液提取水产品中4种黄曲霉毒素,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择多反应检测模式(MRM)监测,外标法定量。该法对4种黄曲霉毒素标准曲线的线性回归系数均在0.99以上,黄曲霉毒素G1、B1方法定量限为0.5μg/kg,G2、B2方法定量限为0.3μg/kg。4种黄曲霉毒素的回收率为56%～80%,相对标准偏差1.58%～14.4%。该法灵敏,结果可靠,可用于水产品中黄曲霉毒素的测定。

舒肝丸中的黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的含量测定及安全性评价

目的:采用高效液相色谱法(HPLC)测定舒肝丸中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的含量,并评价舒肝丸中黄曲霉毒素安全性。方法:采用C_(18)柱,流动相为甲醇-乙腈-水(10∶30∶60),色谱柱资生堂C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),紫外光灯(254nm)衍生,荧光检测器,激发波长λex=360 nm,发射波长λem=450 nm,并对全国流通领域的舒肝丸中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2进行测定。结果:建立的HPLC法,黄曲霉毒素B_1、G_1在10~50 pg,黄曲霉毒素B_2、G_2在3~15 pg范围内线性良好;平均回收率分别为89.9%,87.9%,86.1%,87.1%,RSD均在3.0%以内。且经对全国流通领域的舒肝丸进行测定,结果全部样品的黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2含量均符合要求,合格率为100%,表明安全性较好。结论:该分析方法操作简便、快速、结果稳定、准确,可为舒肝丸的定量分析方法及安全性评价。

HPLC-FLD法同时测定直服丹参粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2

目的:建立HPLC-FLD同时测定直服丹参粉中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。方法:样品70%甲醇提取液的分析采用Inertsustain C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温:35℃,以甲醇-乙腈-水(40∶18∶42)为流动相,流速为1.0 mL/min,激发波长为360 nm,发射波长450 nm。结果:黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2线性范围分别为9.3~46.5 pg、3.0~15.0 pg、9.3~46.5 pg、3.5~17.5 pg,平均回收率分别为95.1%、90.2%、95.4%、93.3%,RSD分别为1.7%、2.2%、1.6%、1.3%,检测限分别为2.0、1.0、2.0、1.0 ng/kg。50批样品中有9批次检出黄曲霉毒素,检出率为18.0%,均符合相关参考限量标准。结论:该方法简便准确、重复性好,可用于丹参粉的质量控制。

高压液相色谱法测定食品中的黄曲霉毒素B_l

本文应用ＨＰＬＣ－ＦＬＤ，在激发波长３６５ｎｍ、荧光波长４５０ｎｍ，流动相为甲醇／水１∶１、流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ，色谱柱为Ｈｙｐｅｒｓｕｌ，ＯＤＳ５μｍ、１２５×４ｍｍ条件下，测定黄曲霉毒素Ｂ１衍生物－黄曲霉毒素Ｂ２ａ［１］，得到ＡＦＴＢ１浓度与峰面积成正比的工作曲线（相关系数ｒ＝１．０００）。本法精密度、准确度好，灵敏度高，其变异系数ＣＶ为２．５％，回收率范围为９５％～１０１％，检出限为０．２ｎｇ。

黄曲霉毒素B族和G族高效液相柱后衍生检测方法的研究

通过改变均质步骤、进样体积、碘液浓度及流速来优化柱后碘衍生法检测食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。在优化条件下,黄曲霉毒素B1、G1检出限可达0.4 ng/m L,B2、G2可达0.2 ng/m L,回收率87.1%~123.1%之间。结果表明,该方法简便快速,回收率高,重复性好,适用于花生酱、花生、大米等食品中黄曲霉毒素含量检测的需要。

光化学衍生-高效液相色谱法测定粮谷类样品中黄曲霉毒素

目的建立光化学衍生-高效液相色谱荧光法测定粮谷类样品中的黄曲霉毒素（AFT）含量。方法样品经Romer Labs免疫亲和柱净化,经SW-3光化学柱后衍生,经高效液相色谱分离和荧光检测器测定,分析其中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。同时对免疫亲和柱洗脱条件、流动相的洗脱程序进行了优化。结果在0.5~10 ng/mL（AFT B1,G1）和0.15~3.0 ng/mL（AFT B2,G2）线性范围内,所得回归方程的相关系数均大于0.999。黄曲霉毒素B1、G1方法检出限为0.15 ng/g,黄曲霉毒素B2、G2方法检出限为0.05 ng/g,加标回收率为89.5%~107%,精密度为1.4%~7.2%。采集粮谷类样品222件,其中有5件样品检出AFT,但均未超过国家限值标准。结论该方法灵敏度和准确度较高,可适用于粮谷类食品中黄曲霉毒素的检测。

检测中草药提取物中黄曲霉毒素的高灵敏方法

目的建立中草药提取物中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的高灵敏测定方法。方法样品经提取和过滤后用免疫亲和柱净化和衍生,然后采用不同比例（15%~30%）乙腈/水梯度洗脱,用具荧光检测器的高效液相色谱仪检测。结果检出限：黄曲霉素G1为0.09 ppb;B2为0.02 ppb;B1为0.03 ppb;G2为0.04 ppb,均低于文献报道的检出限,样品加标回收率为90%~103.2%。结论该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于中药中黄曲霉毒素含量的测定。

基质固相分散-高效液相色谱法测定袋泡茶中黄曲霉毒素

提出了基质固相分散-高效液相色谱法测定袋泡茶中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2含量的方法。优化的试验条件为:1样品与分散剂(中性氧化铝)的质量比为1比4;2洗脱剂乙腈的用量为6mL。以Symmetry C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(1+1)混合液为流动相进行分离。采用荧光检测,激发波长为365nm,发射波长为435nm。黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系。方法的检出限(3S/N)在0.05~0.15μg·L-1之间,测定下限(10S/N)在0.15~0.50μg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在88.3%~96.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.3%~6.8%之间。

搅拌棒吸附萃取-高效液相色谱-荧光法测定陈皮中黄曲霉毒素

采用自制多巴胺-氧化石墨烯复合物为涂层的搅拌棒萃取4种黄曲霉毒素,并结合高效液相色谱-荧光检测器,建立了中药材陈皮中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2(AF B1、AF B2、AF G1、AF G2)的测定方法。对搅拌速率、盐效应、萃取温度、萃取时间和解吸条件等因素进行了优化。结果表明,AF B1、AF G1在0.625~20.000 ng/mL、AF B2、AF G2在0.156~5.000 ng/mL范围内线性关系良好(R^2≥0.9984),检出限为0.020~0.078μg/kg,加标回收率在84.0%~95.4%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.4%~4.6%。该方法操作简便,灵敏度高,适用于中药材陈皮中AF B1、AF B2、AF G1、AF G2的分析检测。

液相色谱-串联三重四极杆质谱同时测定植物油中的黄曲霉毒素

建立了植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经甲醇提取样品,以MGⅢ-C18柱(2.1mm×150mm,1.8μm)分离,流动相为水溶液和甲醇(体积比为50∶50),电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0.5ng/mL,方法定量下限0.5μg/kg,线性范围0.5～25.0μg/kg,加标回收率75.5%～96.9%,相对标准偏差为1.95%～2.89%。

HPLC法同时测定食品中的4种黄曲霉毒素

目的:建立测定食品中的4种黄曲霉毒素含量的HPLC方法。方法:采用高效液相色谱仪(附荧光检测器),Zor-bax Zebax-C18色谱柱(250 mm*4.6 mm,5μm),流动相为水和乙腈,流速1.0 ml/min,激发波长:360 nm,发射波长:440 nm作为分析条件,以正己烷和三氟乙酸为衍生剂来测定食品中的4种黄曲霉毒素含量。结果:黄曲霉毒素AFB1、AFG1在0～100μg/kg范围内线性关系良好,AFB2、AFG2在0～25μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;4种黄曲霉毒素回收率均在75%～104%之间;按取样量20 g计算,则AFB1、AFB2、AFG1、AFG2在样品中的检出限分别为0.20、0.05、0.20、0.05μg/kg。结论:该法具有准确、灵敏、重复性好等优点,适合食品中的4种黄曲霉毒素含量的检测。