HPLC-MS/MS法测定化妆品中黄曲霉毒素G_(2)、G_(1)、B_(2)、B_(1)

建立高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定化妆品中黄曲霉毒素G_(2)、G_(1)、B_(2)、B_(1)的方法。化妆品经70%甲醇提取并经免疫亲和柱净化,采用C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相体系为2.0 mmol/L乙酸铵甲醇溶液(含0.1%甲酸)和2.0 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸),流速为0.3 mL/min进行梯度洗脱,扫描方式为正离子多反应监测模式(MRM)。黄曲霉毒素G_(2)、G_(1)、B_(2)、B_(1)在一定浓度范围内线性关系均良好,相关系数不低于0.998。检出限范围为0.028~0.078 ng/g。精密度及稳定性均良好,回收率85.0%~96.2%。该方法准确、高效,为化妆品中黄曲霉毒素的测定提供了技术支持。

HPLC法测定小儿扶脾颗粒中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2含量

目的:建立高效液相色谱法测定小儿扶脾颗粒中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的含量,并通过对31批样品检测结果的分析初步研究小儿扶脾颗粒在黄曲霉毒素污染方面的安全性,以提示企业选择安全的原料药材投料。方法:采用柱后光化学衍生HPLC法测定小儿扶脾颗粒中黄曲霉毒素的含量。采用Ecosil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(30∶10∶60),荧光检测器,激发波长为360 nm,发射波长为450 nm,流速为0.8 ml·min^(-1),柱温为30℃进样量为20μl。结果:黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2分别在9.65~48.25 pg(r=0.999 1)、2.45~12.25 pg(r=0.999 8)、10.5~52.5 pg(r=0.995 6)、2.55~12.75 pg(r=0.996 6)范围内线性关系良好;加样回收率在83.3%~95.6%之间。有14批样品检出黄曲霉毒素,其总含量为0.21×10^(-3)~0.54×10^(-3)μg·g^(-1)。结论:该方法操作简便,结果稳定可靠,可用于小儿扶脾颗粒的质量控制。

启脾丸中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)含量测定及安全性评价

目的建立高效液相色谱法测定启脾丸中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)的含量,并评价启脾丸中黄曲霉毒素安全性。方法样品提取后通过免疫亲和柱处理,采用HPLC-柱后衍生-FLD法对全国10个生产企业的64批启脾丸进行测定。结果启脾丸中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)的平均回收率为84.09%、84.38%、83.11%、86.33%,RSD为2.5%、2.0%、2.8%、1.9%,64批启脾丸中52批检出黄曲霉毒素,检出率为81.2%,不合格率为9.4%,部分样品存在黄曲霉毒素污染的问题。结论该方法操作简便,结果稳定可靠,可为该制剂的质量安全控制提供依据。

UPLC-MS/MS测定健脾丸中的黄曲霉毒素G_(2)、G_(1)、B_(2)和B_(1)

建立了超高效液相色谱串联四级杆质谱法(UPLC-MS/MS)测定健脾丸(大蜜丸和小蜜丸)中黄曲霉毒素G_(2)、G_(1)、B_(2)和B_(1)的含量的方法。样品经75%的甲醇提取和免疫亲和柱净化后,以超高效液相色谱串联四级杆质谱进行分析测定。黄曲霉毒素G_(2)、G_(1)、B_(2)和B_(1)分别在0.0304~3.040 ng/mL(r=0.9998)、0.0848~8.480(r=0.9996)、0.0344~3.440(r=0.9996)、0.0816~8.160(r=0.9996)范围内线性关系良好;加样回收率在86.6%~91.7%之间。12批样品检出黄曲霉毒素。该法灵敏、快速、准确,专属性强,可用于测定健脾丸(大蜜丸和小蜜丸)中黄曲霉毒素。

超高效液相色谱-串联质谱法测定坚果中的黄曲霉毒素含量

开心果、核桃、杏仁是深受人们喜爱的坚果,对人类健康有诸多益处,还是一种极好的营养来源。同时,此类坚果还与化学危害有关,发霉变质产生的真菌毒素时刻威胁着人们健康。为建立快捷、准确、高效的开心果、核桃和杏仁中黄曲霉毒素B_(1),B_(2),G_(1),G_(2)超高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品以乙腈水提取,通过优化的QuEChERS净化,过MycoSep226多功能净化柱富集,超高效液相色谱质谱联用仪测定。在0.5~5.0 g/kg添加水平下回收率为85.9%~112.4%;相对偏差(RSD)在1.02%~5.75%,黄曲霉B_(1),B_(2),G_(1),G_(2)方法定量限为0.5 g/kg。结果表明,该方法快速便捷、回收率稳定,适用于开心果、核桃和杏仁中黄曲霉毒素B_(1),B_(2),G_(1),G_(2)的定量测定。

HPLC柱后光化学衍生荧光检测法检测3种含土鳖虫中成药的黄曲霉毒素

目的:考察免疫亲和净化HPLC柱后光化学衍生荧光检测法在中成药中黄曲霉毒素测定的可行性,并对其污染情况进行筛查,为中成药黄曲霉毒素污染监管提供依据。方法:采用免疫亲和净化HPLC柱后光化学衍生荧光检测法对含有土鳖虫的中成药中黄曲霉毒素的含量进行测定。样品经有机溶剂提取、免疫亲和柱净化后,利用高效液相色谱-光化学衍生-荧光检测器进行分析测定。对3种含土鳖虫的中成药,考察加样回收率,测定黄曲霉毒素残留量,并对测定结果进行分析。采用高效液相色谱-串联质谱法对部分超出限度批次进行结果确认。结果:3种中成药中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)的回收率均在80%~113%。3种24批中成药中,21批检出黄曲霉毒素,检出率为87.5%,部分批次黄曲霉毒素含量明显偏高。结论:免疫亲和净化HPLC柱后光衍生荧光检测法结果准确,重现性好,可用于中成药中黄曲霉毒素的测定。含土鳖虫药材的中成药,个别品种黄曲霉毒素污染情况较为严重,存在安全隐患,应引起生产企业的重视,保障用药安全。

柱后碘衍生法荧光检测黄曲霉毒素的方法探讨

目的优化柱后碘衍生法检测中药材中黄曲霉毒素G_2,G_1,B_2,B_1的含量。方法样品经甲醇-水(70:30)提取后,通过免疫亲和柱净化、柱后碘衍生高效液相色谱-荧光检测器测定。结果在优化条件下,黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1的检出限分别为0.20,0.05,0.15,0.02μg/kg,回收率分别为78.63%,81.75%,79.47%,80.70%。结论该方法简便快速,灵敏度高,重复性好,可满足中药材中黄曲霉毒素含量检测的需要。

多功能净化柱-柱前衍生-高效液相色谱法测定菜籽油中4种黄曲霉毒素

本文研究建立一种多功能净化柱-高效液相色谱法测定菜籽油中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、G_(1)、G_(2)含量的方法。试样经PriboFast^(■)多功能净化柱净化,三氟乙酸柱前衍生后采用高效液相色谱法测定,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,四种黄曲霉毒素在0.03~40.0μg/L线性范围内关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.998,检测限均为0.03μg/kg,定量限均为0.1μg/kg,当添加浓度为0.1和0.5μg/kg,回收率为79.6%~89.0%,测定结果RSD(n=6)在0.8%~2.4%之间。