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HPLC-CAD法对黄杨宁片原料中环维黄杨星D和有关物质的定性定量研究 被引量:2
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作者 叶晓芸 郭青 +5 位作者 郭斌 谭力 黄青 张艳海 杨丹丹 施海蔚 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期2303-2307,共5页
首次建立高效液相色谱-电喷雾检测(HPLC-CAD)法对黄杨宁片原料中环维黄杨星D及有关物质进行定量分析,并用高效液相色谱串联四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪联用技术(HPLC-Q-Exactive)对CAD检测中出现的有关物质进行了定性研究。采用XBr... 首次建立高效液相色谱-电喷雾检测(HPLC-CAD)法对黄杨宁片原料中环维黄杨星D及有关物质进行定量分析,并用高效液相色谱串联四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪联用技术(HPLC-Q-Exactive)对CAD检测中出现的有关物质进行了定性研究。采用XBridge Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离;乙腈-100 mmol·L^-1甲酸铵溶液(85∶15)(混合溶液用甲酸调pH 2.8)为流动相等度洗脱,流速1.1 mL·min^–1,柱温30℃;CAD雾化温度35℃,气压62.2 psi;新建立的方法能检测到除环维黄杨星D外的5个有关物质。方法学结果显示,环维黄杨星D检测限为12.588 ng,定量限为28.323 ng;平均回收率为95.74%,RSD为1.79%(n=6)。3个厂家12批原料样品中环维黄杨星D含量为79.94%~88.49%,平均值82.20%。CAD对非挥发性物质具有响应均一性,以环维黄杨星D作为对照品外标法计算5个有关物质含量,结果在15.99%~22.15%,平均值20.10%。该方法对于无发色团的黄杨生物碱类物质具有检测信号齐全和微量组分检测灵敏度高的优势,成分间分离度良好,能与MS兼容,可应用于黄杨宁片原料中成分的定性定量分析。 展开更多
关键词 HPLC-CAD 黄杨宁片原料 环维黄杨星D 有关物质 定性定量 HPLC-Q-Exactive
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黄杨宁原料及片中环维黄杨星D含量及含量均匀度测定 被引量:7
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作者 郭青 吕霞 +1 位作者 孙姗 余伯阳 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1651-1657,共7页
目的:筛选并建立黄杨宁原料及片中环维黄杨星D的含量和含量均匀度测定方法。方法:对正相高效液相色谱末端检测法和正相高效液相色谱ELSD检测法以及反相离子对高效液相色谱末端检测法进行了比较。并建立了反相离子对高效液相色谱法,以C1... 目的:筛选并建立黄杨宁原料及片中环维黄杨星D的含量和含量均匀度测定方法。方法:对正相高效液相色谱末端检测法和正相高效液相色谱ELSD检测法以及反相离子对高效液相色谱末端检测法进行了比较。并建立了反相离子对高效液相色谱法,以C18柱分离,柱温30℃;流动相为0.01mol·L-1庚烷磺酸钠与0.01mol·L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(含0.2%三乙胺,用磷酸调pH3.5)-乙腈(77∶23),流速1.0mL·min-1,检测波长为206nm。结果:4种方法中,综合通用性、合理性、耐用性、色谱行为、准确性和灵敏度各方面,以新建立的反相离子对高效液相色谱末端检测法为最佳,黄杨宁原料及片中的环维黄杨星D可与所含的其他相同骨架结构同系生物碱组分完全分离。方法经3根不同填料色谱柱验证,分离度均在1.5以上,且峰形较对称;片剂和原料的平均回收率分别为98.8%和98.0%(n=9);不同仪器的中间精密度分别为片剂4.2%(n=3)和原料4.7%(n=3);柱间耐用性片剂0.2%(n=3)和原料1.4%(n=3);检测限为0.052μg(RSD3.4%,n=5);定量限为0.200μg(RSD6.6%,n=5)。结论:经比较,新建立的反相离子对高效液相色谱末端检测法简单合理,通用性和耐用性强,准确性和重现性俱佳,方法灵敏度能满足小规格黄杨宁片的含量均匀度检测要求,完全适宜作为药典方法。 展开更多
关键词 黄杨宁原料 环维黄杨星D 药典方法 反相离子对HPLC色谱法 含量及含量均匀度测定
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