气相色谱—质谱联用法同时测定烟用香精香料中18种邻苯二甲酸酯、香豆素及黄樟素

建立了气相色谱—质谱联用法同时测定香精香料中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)、香豆素及黄樟素的检测方法,以乙醇为萃取溶剂、涡旋振荡10 min,提取香精香料样品中的PAEs、香豆素及黄樟素。选择DB-5 ms毛细管色谱柱分离各化合物,同时采用选择离子检测的模式进行分析,同位素内标法定量,得到20种化合物的线性方程及相关系数,线性相关系数的范围为0.9991~0.9998,方法检出限为0.07~0.42 mg·kg-1,定量限为0.25~1.41 mg·kg-1,各目标化合物的回收率在85.7%~114.5%,相对标准偏差(n=7)小于4.1%。该方法前处理简单、回收率高、重复性好,适用于香精香料中18种PAEs、香豆素及黄樟素的检测需求。

化妆品中黄樟素和6-甲基香豆素的气相色谱-质谱测定法

目的研究建立用气相色谱-质谱联用法测定化妆品中黄樟素、6-甲基香豆素的方法。方法样品用甲醇提取,超声后定容,脱水,经0.45μm滤膜过滤,用GC-MS法定性,外标法定量。结果方法的回收率为101.3%～106.0%,RSD为0.9%～1.4%(黄樟素),0.9%～2.1%(6-甲基香豆素),黄樟素和6-甲基香豆素的测定限(以S/N=10计)分别为5、10μg/g。结论该方法准确度和灵敏度均较高,样品用量少,检测周期短,用于测定化妆品中黄樟素、6-甲基香豆素的含量,结果满意。

气相色谱-质谱联用法测定烟用香精中黄樟素及香豆素

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析技术,提出了烟用香精中香豆素、黄樟素的同时测定方法。色谱柱为DB-1 MS石英毛细管柱,电子轰击离子源,选择香豆素质谱图中m/z89,90,118,146;黄樟素m/z104,131,135,162各4个特征离子用于选择离子检测法检测,根据这4个离子的抽出离子色谱图的峰面积比进行目标物确证,以基峰m/z118,162作两成分的定量分析,方法的检出限(3S/N)均为0.1 mg.kg-1。用色谱保留时间、质谱特征离子同时定性,消除了香精样品中复杂基体的干扰,避免了假阳性结果的出现。

气相色谱-串联质谱法测定香精香料中的香豆素和黄樟素

采用乙醇超声提取,丙酸苯乙酯为内标进行定量,气相色谱-离子阱串联质谱法测定香精香料中香豆素和黄樟素的含量。选取香豆素的母离子和子离子分别为m/z 146和m/z 118,黄樟素的母离子和子离子分别为m/z162和m/z131,内标丙酸苯乙酯选择m/z104为定量离子。结果表明,香豆素和黄樟素在0.05～5mg/L范围内呈良好线性关系(r>0.995),方法的检测限(S/N=3)香豆素为0.004mg/L、黄樟素为0.002mg/L,加标回收率为90.0%～131.2%。该方法操作简单、快速、灵敏度高,适用于香精香料中香豆素和黄樟素的快速检测。

毛细管柱气相色谱法测定烟用香精中黄樟素和香豆素

烟用香精样品以甲醇超声提取,提取液经高速离心、0.45μm滤膜过滤后,供气相色谱测定。采用SE-54毛细管柱分离样品,经火焰离子化检测器（FID）检测,外标法定量。黄樟素和香豆素的质量浓度均在1.0-50.0 mg·L^-1范围内与其色谱峰面积呈线性关系,方法的检出限（3S/N）分别为0.3,0.4 mg·L^-1。黄樟素、香豆素的回收率分别在88.0%-94.7%和89.0%-94.0%之间;相对标准偏差（n=6）分别在0.8%-4.5%和1.2%-5.7%之间。

顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定香精香料中黄樟素

提出了顶空固相微萃取-气相色谱-串联质谱法测定香精香料中黄樟素含量的方法。为使固相微萃取达到更高的效率,选用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯作为微萃取的涂层,萃取温度及时间为(25±5)℃和30 min。用DB-5MS毛细管色谱柱分离,电子轰击离子源串联质谱模式检测。选定黄樟素的母离子和子离子分别为m/z 162和m/z 131,内标丙酸苯乙酯的定量离子为m/z 104。黄樟素的线性范围为20～1 000 ng·g^(-1),方法的检出限(3S/N)为2.2 ng·g^(-1)。在3个浓度水平上做回收试验,加标回收率在71.1%～114.0%之间,相对标准偏差(n=5)在3.4%～16%之间。

黄樟素的天然来源及其在合成香料中的利用

在八种樟属植物精油中含有较多的黄樟素。其中含量超过90％的有沉水樟、岩桂、坚叶樟、狭叶阴香和少花桂。文中还对以黄樟素为原料合成洋茉莉醛、旅馥香兰素和乙基香兰素等七种香料的方法进行了介绍。

黄樟素资源毛叶树胡椒的初步研究

毛叶树胡椒（Piperhispidinervium）是种富含黄樟素的资源，其叶及果可供提芳香油。经分析干叶出油为3．41·4．07％，主分黄樟素含量为81．85％，与原产地相当，具有发展种植和利用的价值。

食品及化妆品中香豆素和黄樟素类化合物分析方法研究进展

对近年来国内外食品及化妆品中香豆素和黄樟素类化合物分析方法的研究现状进行了综述,主要分析了各种样品处理及分析方法的特点,指出目前分析方法的主要问题和今后的研究重点。

超高效液相色谱-串联质谱联用法测定香精香料中的香豆素和黄樟素

[目的]准确快速地测定香精香料中的香豆素和黄樟素。[方法]以60％乙醇水溶液为溶剂，样品经振荡萃取后，提取液经0．22μm滤膜过滤，采用超高效液相色谱-串联质谱联用法（UPLC—MS／MS）测定香豆素和黄樟素。[结果]该方法回收率的结果在95．0％-99．4％，日内、日间测定结果的变异系数分别小于6％和8％，香豆素和黄樟素的定量限分别为77．0和68．1μg／kg。[结论]该方法可有效去除杂质干扰，分析时间短，具有高灵敏度、高精密度、高准确度等优点，适用于香精香料中的香豆素和黄樟素的测定。

黄樟素植物资源的开发利用现状及前景

本文探讨了黄樟素植物资源的种类、分布、各部位器官精油和黄樟素含量 ,及其开发利用现状及前景。据统计 ,精油中含黄樟素的植物共有 62种 ,其中精油含量较高 ( >4 0 % )的有 3 2种。在这 3 2种植物中 ,在根和 (或 )茎精油中主要成分为黄樟素的植物有 2 0种 ;在皮油中的有 4种 ;叶油中的 1 0种 ;果实和种子中的 6种 ;有 4种是草本 ,全草精油主要成分为黄樟素。樟科植物是黄樟素的重要植物资源 ,共有 3 7种樟科植物含有黄樟素 ,有 2 4种樟科植物黄樟素含量较高 ( >4 0 % )。狭叶桂 (C .angustifoliaB .Q .Cheng)、少花桂 (C .paciflorum )、等植物叶、茎、枝、皮和果的精油中 ,岩桂 (C .petrophilumN .Chao)、香樟 (C .camphora)、毛叶树胡椒 (Piperhispidinervium)等的叶精油中黄樟素含量均较高 ,这些植物可作为持续发展生产黄樟素的理想资源。其中从巴西引种的毛叶树胡椒是投产最快、具有较大开发前景的黄樟素新资源。本文旨在为黄樟素植物资源的开发利用及保护提供理论依据。

产黄樟素内生真菌交链孢霉LJX27的发酵条件优化

以岩桂内生真菌交链孢霉(Alternaria)LJX27为研究对象,通过单因素试验研究各发酵工艺因素对黄樟素产量的影响,在此基础上通过二次通用旋转组合设计和响应面法优化黄樟素发酵工艺参数。结果表明:交链孢霉LJX27在初始pH 8、发酵温度24℃、转速200 r/min、培养5 d的条件下,黄樟素产量最高,达2.13 g/L,比优化前黄樟素的产量提高了67.72%。各因素对黄樟素产量的影响大小为初始pH值>发酵时间>发酵温度>转速。该回归模型可以用于优化黄樟素的发酵条件。

气流吹扫-微注射器萃取-气相色谱/质谱法同时快速检测香烟中香豆素和黄樟素

建立了气流吹扫-微注射器萃取技术与气相色谱/质谱法(GP-MSE-GC/MS)联用,同时快速检测香烟中香豆素和黄樟素的分析方法。通过萃取条件的优化,加热解析温度和萃取时间分别选定为160℃和4 min。正己烷作为萃取溶剂,显著降低了香烟中尼古丁的基质干扰。香豆素和黄樟素的加标回收率分别为80%～87%和83%～97%,其相对标准偏差(RSDs)均小于10.6%,香豆素的检出限和定量限分别为0.021 mg·g^(-1)、0.07 mg·g^(-1),黄樟素的检出限和定量限分别为0.015 mg·g^(-1)、0.05 mg·g^(-1)。利用本方法检测了香烟中的香豆素和黄樟素,10种香烟中均未检测到黄樟素,而香豆素的检出浓度范围为0～230 ng·g^(-1),检出率为70%。本方法具有快速、简单、绿色等优点,且一步实现了萃取、净化、分离等样品前处理全过程,在香烟生产和质量控制等方面具有良好的应用前景。

超高效液相色谱法测定天然提取物中的黄樟素

建立了利用超高效液相色谱仪检测天然提取物中黄樟素含量的方法。以无水乙醇为溶剂,振荡萃取黄樟素后,直接进样。经配置FLRD检测器的超高效液相色谱于激发波长288nm、发射波长325nm下对其进行检测。所得回归方程为:Y=5.51×106X+3.48×105,(R2=0.9986,n=5),平均回收率为95.1%,检测限为38.3ng/g。该方法简便、准确,适用于对天然提取物中黄樟素的测定。

黄樟素的催化氢化研究

本文研究了黄樟素的催化氢化反应．考察了Ｐ－２型硼镍催化剂在常压液相反应中，不同投料比、溶剂乙醇含水量、温度等因素对反应的影响．比较了Ｐ－２ＢＮｉ、ＲａｎｅｙＮｉ和Ｐｄ／Ｃ的催化活性，得到了Ｐ－２ＢＮｉ催化的动力学参数和最佳氢化条件．

气相色谱-串联质谱法测定生姜中的黄樟素

建立了固相萃取净化结合气相色谱-质谱联用仪测定生姜中的黄樟素的分析方法。实验优化了样品前处理条件和色谱质谱条件。样品经乙腈提取,高速离心后,采用Carb-NH_2固相小柱富集净化,洗脱液经旋转蒸发仪浓缩。采用气相色谱分离,多反应离子监测模式(MRM)进行黄樟素质谱检测。以基质匹配标准溶液外标法定量测定。实验结果表明,黄樟素在0.005~0.5μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(R~2)大于0.999,方法检出限(S/N=3)为0.42μg/kg,定量限(S/N=10)为1.41μg/kg,在5、25、50μg/kg 3个添加水平下,样品中黄樟素的平均回收率为107.7%~111.9%,相对标准偏差为2.02%~2.32%。该方法具有灵敏度高、富集效果好、回收率高等优点,为生姜及其生姜制品中的黄樟素筛查提供技术支持。用本研究建立的方法检测151个生姜样品,发现部分生姜样品中有微量黄樟素检出,浓度范围为0.45~1.3μg/kg。

不同食品中侧柏酮、龙蒿脑、黄樟素和甲基丁香酚的含量测定

本文建立了不同加香食品中以1,4-二溴苯和乙酸苯乙酯为内标测定天然有害物侧柏酮、龙蒿脑、黄樟素和甲基丁香酚含量的气相色谱方法,保留时间定性,内标法定量。前处理方法采用同时蒸馏萃取方法以二氯甲烷作为提取剂将待测物从各食品基质中分离。结果表明,在实验浓度范围内,四种待测物与内标物峰面积比值与浓度比值呈现良好线性关系,相关系数为0.99954-0.99973;方法检出限分别为侧柏酮0.16μg/mL、龙蒿脑0.2μg/mL、黄樟素0.2μg/mL和甲基丁香酚0.4μg/mL;空白加标回收率为82.47%-98.06%,相对标准偏差为1.09%-4.05%,获得了良好的准确性和精密度;考察了不同基质对待测物回收率的影响。通过对市场上5种食品的检测,表明该法可实现对样品进行灵敏、准确的定性定量分析,本方法可靠,能满足实际样品的检测及监控的要求。

气相色谱法测量空气中的黄樟素

用黄樟油作原料合成其它产品，生产现场空气中含大量的黄樟素。黄樟素是一种致癌物。为减少环境污染，保障人体健康，需经常测量现场空气中黄樟素含量，以控制出排放。目前，未见国内有关现场空气中黄樟素测量的报道。为此，我们选用气相色谱法进行测量的研究，对分离的工...

超高效液相色谱检测黄樟素方法研究

本文建立了检测黄樟素的超高效液相色谱定量分析方法。将黄樟素样本以甲醇稀释，1500 r/min振荡10 min或超声3 min，以0.22μm滤膜过滤后供仪器分析，对流动相梯度程序进行了考察和优化。采用岛津ODS-SP型（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱，以高纯水（A）-乙腈（B）体系作为流动相，梯度程序为60%B（0.01 min）~66.5%B（13 min）~95%B（13.01 min）~95%B（20 min），流速1 mL/min，柱温40℃，进样量5μL，主定量波长210 nm，辅定量波长235 nm。实验结果表明，随着有机相初始浓度的升高，黄樟素色谱峰的理论塔板数减小、峰高增加、保留时间缩短；随着梯度陡度的增加，黄樟素色谱峰的理论塔板数和峰高均增加、保留时间缩短。经过方法优化，所测黄樟素样品色谱行为良好，在2~200μg/mL范围内线性良好，外标工作曲线为Y=1833.39X＋5675.32，相关系数高于0.9999。以信噪比S/N＞3计算，检测限为0.1μg/mL。日内精密度≤1.26%，日间精密度≤2.08%。加标回收率在98.21%~102.18%之间，RSD为0.35%~0.96%。在室温放置96 h、-20℃放置15 d以及在室温和-20℃反复冻融3次的条件下均可保持稳定。该方法快速、简便、高效、可靠。

二氢黄樟素的合成及其表征

文章利用镍催化还原交叉偶联方法,以3-溴胡椒环和溴丙烷为原料合成二氢黄樟素,产率为87%,并以气相色谱-质谱和核磁共振进行了表征。