高效液相色谱-串联质谱法分析水体中六溴环十二烷异构体

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS-MS)准确测定水体中六溴环十二烷(HBCD)3种异构体(α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD)残留量的方法。样品添加13C-HBCD后,以二氯甲烷液液萃取,萃取液经硅胶柱净化后,以甲醇-0.2%氨水溶液为流动相通过BDS-C18色谱柱进行分离,采用电喷雾电离(ESI)、负离子模式对HBCD异构体进行分析。该方法线性范围为0.5～100μg/L,α-HBCD、β-HBCD、γ-HBCD 3种异构体检出限分别为0.42、0.52、0.48 ng/L,平均回收率分别为88%、84%、86%,相对标准偏差均小于6.5%。应用该法对黄海沿岸21个采样站位水样进行分析,其中13个采样站位有HBCD 3种异构体的检出,表明该法适用于水体中HBCD的检测。