大黄片治疗婴儿肝炎综合征的临床及实验研究

大黄片治疗婴儿肝炎综合征的临床及实验研究时毓民，俞建，傅美娣，曾纪骅，贾宏丽，季志英，陈思怡近年来我们试用大黄片治疗婴儿肝炎综合征（简称婴肝）取得较好疗效，在此基础上又进行了动物实验，进一步证实其疗效并初步探讨了药物作用机理。现报告如下。临床研究１临...

HPLC法测定柴黄片中黄芩甙的含量

ＨＰＬＣ法测定柴黄片中黄芩甙的含量刘华钢黄海滨（广西中医学院中药研究所南宁５３０００１）陈宏（广西中医学院制药厂南宁５３００２３）柴黄片系由柴胡、黄芩组成的载入部颁标准的成药，用于各型感冒及各种炎症之发热、周身不适、口干舌燥、咽喉肿痛等。为控制其质量...

复黄片止血抗炎消肿抗菌作用的实验研究

目的围绕止血、抗炎消肿、抗菌等方面,进行复黄片的主要药效学研究。方法应用小鼠断尾止血和家兔凝血实验,建立大鼠角叉菜胶肛门肿胀和大鼠蛋清足跖肿胀模型,分别观察复黄片止血及抗炎消肿作用;采用试管法和平皿法评价复黄片体外抗菌作用。结果复黄片连续给药7 d,能明显缩短小鼠断尾出血时间、家兔凝血时间和凝血酶原时间,减轻大鼠肛周组织肿胀和足跖肿胀,对多种致病菌尤其是肠道菌具有明显的抑制作用。结论复黄片具有显著的凝血止血、消肿抗炎和抗菌药理作用。

复黄片治疗痔出血144例的随机双中心单盲临床试验

目的:评价复黄片治疗痔出血的临床疗效和安全性。方法:144例痔出血病例按双中心随机盲法阳性药物对照试验设计分成2组。试验组口服复黄片4片,tid;对照组口服痔宁片4片,tid。在d3和d7时观察病人的便血、齿线上黏膜等症状体征的变化。结果:试验组完成70例,对照组72例。治疗后,2组各症状体征积分均下降(P<0.01)。治疗d3,试验组便血积分下降1.6±s1.2,对照组下降1.2±1.0(P<0.05);治疗d7,2组便血积分下降幅度有非常显著差异(P<0.01)。治疗d3,试验组总有效率59%,对照组28%,2组疗效差异有非常显著意义(P<0.01);治疗d7,2组疗效无显著差异(P>0.05)。2组均无明显的不良反应发生。结论:复黄片治疗痔出血安全、有效。

柴黄片解热作用的实验研究

目的:研究柴黄片的解热作用。方法:应用干酵母及角叉菜胶致大鼠发热的模型研究柴黄片的解热作用。结果:3、6、12g/kg ig柴黄片均可以降低由干酵母及角叉菜胶所致的大鼠发热作用,大鼠体温呈逐渐下降趋势,其解热作用呈剂量依赖性。结论:柴黄片有解热作用。

高效液相色谱法测定复方蒲黄片中香蒲新苷与异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷含量

目的建立测定复方蒲黄片中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷含量的高效液相色谱法。方法采用Luna-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,柱温30℃,检测波长254 nm。结果香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷分别在0.029～0.570 mg.mL-1和0.050～1.010 mg.mL-1浓度范围内有良好线性关系,平均加样回收率分别为98.0%和97.5%,RSD均<2.0%。结论该方法简便,快速,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。

复黄片防治痔疮的药效学研究

目的:对复黄片进行治疗实验性痔疮、凝血止血及抗菌等方面的药效学研究。方法:通过断尾出血法和试管法观察复黄片小鼠断尾出血时间、家兔凝血时间(CT)和凝血酶原时间(PT)的影响;应用大鼠冰醋酸肛周溃疡及角叉菜胶肛周肿胀模型考察复黄片对实验性痔疮治疗作用;采用肉汤法评价复黄片体外抗菌作用。结果:复黄片给药1周能明显缩短出血时间、CT和PT;能明显减轻大鼠肛门局部溃疡程度及肛周组织肿胀;在体外一定浓度下对8种实验菌株均有不同程度的抑制作用,对金黄色葡萄球菌MIC可达到0.59 mg/ml。结论:复黄片具有显著的凝血止血及抗菌作用,并对实验性痔疮有较好的治疗作用。

柴黄片的抗炎、抗过敏、抗菌作用研究

目的 :研究柴黄片的抗炎、抗过敏、抗菌作用。方法 :用醋酸诱发腹腔毛细血管通透性增加小鼠模型研究抗炎作用 ,用小鼠耳异种被动皮肤过敏反应研究抗过敏作用 ,用血清药理学方法观察抗菌作用。结果 :柴黄片能减少醋酸诱发小鼠腹腔蛋白的渗出量 ,明显抑制小鼠I型超敏反应发生时的毛细胞血管通透性增加 ,抑制革兰氏阴性 (G )菌的生长。结论 :柴黄片有抗炎、抗过敏作用。

残黄片质量标准的研究

目的建立残黄片的质量标准。方法采用薄层色谱法对黄连、青黛药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定残黄片中小檗碱的含量。Luna C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相硅胶柱;流动相:乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)(每100 ml中加十二烷基硫酸钠0.4 g,磷酸调节pH值为4.0);流速:1 ml/min;检测波长:345 nm;柱温:30℃。结果薄层色谱斑点清晰,专属性强;盐酸小檗碱在浓度0.6054～1.4126μg范围内呈良好的线性关系,线性方程为Y=35.2256X-32.0299,r=0.9999,平均加样回收率为101.09%,RSD为2.02%。结论本方法简单、结果准确、重复性好,可有效控制残黄片的质量。

HPLC法测定复黄片中槐角苷

目的建立复黄片中槐角苷的测定方法。方法复黄片粉用甲醇在30℃时超声处理30 min,采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.04%磷酸溶液为流动相.体积流量为1 mL/min。紫外检测波长为260 nm,测定复黄片中槐角苷的量,并采用外标法计算复黄片中槐角苷。结果槐角苷在24.29～60.72μg/mL线性关系良好,平均回收率为99.65%,RSD为1.27%。结论本方法简便、快速、准确,可为评价复黄片质量提供依据。

残黄片对α-奈异硫氰酸酯致大鼠黄疸模型的退黄作用

目的观察残黄片对α-萘异硫氰酸酯所致大鼠黄疸模型的退黄作用。方法将48只SD大鼠随机分为6组:正常对照组、α-萘异硫氰酸酯模型对照组、茵栀黄颗粒阳性药物组、残黄片低、中、高(0.175、0.350、0.700mg·kg^(-1))剂量组。各给药组连续给药7d,最后1次给药后1h,按75mg·kg^(-1)体质量灌服α-萘异硫氰酸酯诱发大鼠黄疸模型,正常对照组给等量大豆油,48h后大鼠股静脉取血,测定血清总胆红素、胆固醇和总胆汁酸含量;72h后,腹主动脉取血,检测血清丙二醛含量和超氧化物歧化酶活性,同时肝脏组织切片,观察病理学改变。结果与正常对照组比较,模型组大鼠血清总胆红素含量及丙二醇含量明显升高(P<0.01),超氧化物歧化酶活性明显降低(P<0.01),残黄片能明显对抗这种改变;肝脏组织病理学检查证实,残黄片能减轻中毒大鼠肝细胞损伤程度。结论残黄片退黄作用肯定,初步研究结果提示其作用机制与改善胆汁代谢过程和抗自由基氧化损伤有关。

HPLC法同时测定残黄片中靛蓝和靛玉红的含量

目的建立残黄片中靛蓝和靛玉红的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:Alltima C18(5μm,250mm×4.6 mm)反相柱;流动相:甲醇-水(80∶20);流速:1.0 ml·min-1,检测波长:287 nm;柱温:30℃。结果靛蓝和靛玉红含量分别在4.34～17.34μg(r=0.9999)和2.32～9.28μg(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.50%和100.34%,RSD分别为1.27%和0.63%(n=6)。结论该方法操作简便,准确可靠,专属性强,重复性好,能同时测定残黄片中靛蓝和靛玉红的含量,可用于残黄片的质量控制。

复黄片微生物限度检查法的建立

目的建立复黄片微生物限度检查法。方法通过培养基稀释法、菌体离心沉淀法等测定复黄片对试验菌株的回收率。结果复黄片对金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌及白色念珠菌、黑根霉呈现较强的抑菌作用,而对大肠埃希菌基本上没有抑制作用。采用离心沉淀法可以消除复黄片对待测微生物的影响。结论复黄片可用离心沉淀法进行微生物限度的检查。

高效液相色谱法测定残黄片中盐酸小檗碱的含量

目的建立残黄片中盐酸小檗碱含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Luna C18(5μm,250 mm×4.6 mm)反相柱;乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50)(每100 m l中加十二烷基硫酸钠0.4 g,再以磷酸调节pH值为4.0),用前经0.45μm滤膜滤过;流速1.0 m l/m in,检测波长345 nm;柱温30℃。结果盐酸小檗碱含量在60.54～141.26μg/m l(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率为101.09%,相对标准偏差(RSD)为2.02%(n=6)。结论该方法操作简便,准确可靠,专属性强,重复性好,可用于残黄片的质量监控。

扑苯黄片相对生物利用度的研究

目的 以市售尼克感冒组合片夜用片 (氨苯伪麻片 )为参比制剂 ,测定扑苯黄片的相对生物利用度。两种制剂中的 3组分分别为 :对乙酰氨基酚 (A)、盐酸伪麻黄碱 (E)、盐酸苯海拉明 (D)。方法 选择 6只兔子 ,用自身交叉对照实验方法 ,分别单剂量灌服氨苯伪麻片 ,扑苯黄片各 1片 ,药物浓度由HPLC测定 ,紫外检测。结果 各方法的线性良好 ,提取回收率均大于75 %,日内日间精密度均小于 15 %。扑苯黄片和氨苯伪麻片中对乙酰氨基酚tmax分别为 (0 .72± 0 .44 )h和 (0 .47± 0 .2 7)h ,cmax分别为 (2 6 .86± 4.6 3)mg·L-1和 (2 9.6 7± 7.2 3)mg·L-1,AUC0～∞ 分别为 (75 .45± 14.0 7)mg·h·L-1和 (71.83± 14.6 2 )mg·h·L-1,相对生物利用度 (10 6 .4± 15 .4) %。盐酸伪麻黄碱X∞u 分别为 (2 0 .5 0± 5 .6 0 )mg和 (2 1.0 4± 4.90 )mg。盐酸苯海拉明X∞u 分别为 (111.0 1± 31.2 9) μg和 (2 45 .11± 81.2 5 ) μg。 结论 两种制剂各组分AUC或X∞u 的相对生物利用度均在80 %～ 12 5 %之间 ,生物利用度无显著性差异。

HPLC-DAD法同时测定柴黄片中6种成分的含量

目的:建立同时测定柴黄片中6种成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量的方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法检测同一厂家的3批柴黄片。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18;流动相为乙腈-磷酸三乙胺水溶液(pH调至7.0),梯度洗脱;流速为1.0mL/min;检测波长为210nm(柴胡皂苷a、柴胡皂苷d)和277nm(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素);柱温为30℃;进样量为5μL。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d检测进样量线性范围分别为0.3795~7.5904、0.08296~1.6592、0.03939~0.7878、0.04072~0.8144、0.04045~0.8090、0.03863~0.7726μg(r均≥0.9993),检测限分别为0.008、0.007、0.005、0.005、0.020、0.018μg/mL,定量限分别为0.025、0.022、0.015、0.015、0.060、0.054μg/mL,精密度、重复性和稳定性试验(48h)中的RSD<1.5%(n=6),平均加样回收率分别为98.46%、97.06%、100.90%、96.13%、96.91%、96.57%(RSD<2.0%,n=6)。结论:建立的同时测定柴黄片中6种成分含量的方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。

复黄片总鞣质、总黄酮及槐角苷的含量测定

目的建立复黄片中总鞣质、总黄酮及槐角苷的含量测定方法。方法以没食子酸和槐角苷为对照品,UV法测定复黄片中总鞣质及总黄酮的含量,检测波长分别为760和260nm。HPLC法测定复黄片中槐角苷的含量,采用Agilent TC-C18(2)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温为30℃;流动相为乙腈-磷酸缓冲盐,采用梯度洗脱;流速为1.0mL·min-1;检测波长为254nm。结果复黄片中总鞣质、总黄酮及槐角苷的线性范围分别为1.04~5.20(r=0.999 5),4.15~9.34(r=0.999 5)和21.34~74.69μg·mL^(-1)(r=0.999 4),加样回收率分别为99.62%,100.20%和100.70%,平均含量分别为23.81,133.02和9.99mg·片^(-1)。结论该方法简便易行,结果准确、可靠,可用于控制复黄片的质量。

残黄片薄膜包衣工艺研究

残黄片是解放军第302医院研制的一种中药复方非标准制剂,主要由黄连、青黛等药材组成,具有搜邪祛湿之功效,主治肝炎后期及肝硬化残留黄疸属中医辩证湿阻络瘀者[1].片芯采用中药生药粉直接压片制成,色绿,味苦,具有较强的吸湿性,在储运过程中易发生吸潮、变色和裂片等现象.为提高产品的质量和稳定性,作者采用正交试验法,以包衣液质量浓度、包衣液喷量、片床温度、包衣增质量作为考察因素,以崩解时限、包衣合格率作为指标,对残黄片薄膜包衣工艺条件进行优选,得出最佳工艺,现将结果报道如下.关键词：残黄片;薄膜包衣;工艺学;正交试验分类号：R944.4

残黄片微生物限度检查方法的建立及验证

目的建立残黄片的微生物限度检查方法并进行验证。方法对残黄片采用培养基稀释法进行细菌计数,采用常规法进行真菌和酵母菌计数、大肠埃希菌、大肠菌群检查。结果在3次独立的平行试验中,5株试验菌回收率均>70%,控制菌均能正常检出,符合验证要求。结论本方法简便可行,结果准确,适用于残黄片的微生物限度检查及其质量控制。

大黄片治疗大鼠肝损害的实验研究

大黄片治疗大鼠肝损害的实验研究俞建时毓民曾纪桦朱列伟上海医科大学儿科医院（上海２０００３２）关键词大黄片大鼠肝损害胆汁引流放射性核素肝胆显像肝脏病理大黄作为常用中药，在临床各科疾病的治疗中应用广泛。有报道用单味大黄片治疗急性病毒性肝炎及婴儿肝炎综合征...