罗丹明B萃取分光光度法测定黄磷电尘灰冶炼物料中镓

建立了以甲苯-甲基异丁基酮为萃取剂、罗丹明B为显色剂分光光度法测定黄磷电尘灰冶炼物料中镓的方法。试样采用体积分数10%硫酸溶解后,加入三氯化钛还原铁至二价,在6mol/L盐酸中用甲苯-甲基异丁基酮萃取罗丹明B与镓生成络合物,有机相经硫脲、三氯化钛和罗丹明B溶液洗涤后,在最大吸收波长560nm测定吸光度,同时采用校正法消除样品分解带来的方法系统误差。镓的质量浓度在0～1.0μg/mL时,吸光度与浓度呈线性关系,相关系数为0.999。将实验方法与传统溶样方法的测定值进行对照,结果一致。对6个黄磷电尘灰冶炼物料样品中镓进行测定,结果的相对标准偏差小于10%,加标回收率在96%～103%之间。

黄磷电尘灰中镓的加压酸浸试验

对黄磷电尘灰中的镓进行了加压硫酸浸出研究,重点考察了硫酸质量浓度、液固比、反应温度、浸出时间对浸出效果的影响。结果表明在较优工艺条件下,镓的浸出率为97.14%,SiO_2截留率为97.75%,氟的浸出率仅为2.73%,实现了镓的选择性浸出和酸浸液沉硅脱氟的综合效果,浸出矿浆过滤性能良好。镓的提取效果与硅胶的形成情况密切相关,高温条件有利于酸浸液中可溶性硅转化成晶态SiO_2及维持高的镓浸出率。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电炉熔炼黄磷电尘灰中镓

镓是广泛应用于电子工业和核能工业的重要稀散金属,对电炉熔炼黄磷电尘灰中镓含量的准确测定是从电炉熔炼黄磷电尘灰中提取镓的重要环节,以罗丹明B萃取-分光光度法测定黄磷电尘灰中的镓含量,结果准确,但操作繁琐、周期较长,难于快速测定电炉熔炼黄磷电尘灰中镓含量。试验采用王水-氢氟酸-硫酸体系溶解样品,选择Ga 417.20nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定电炉熔炼黄磷电尘灰中微量镓的分析方法。校准曲线线性相关系数为0.999 9;方法中镓的检出限为0.002 1μg/mL,测定下限为0.010μg/mL。按照实验方法测定电炉熔炼黄磷电尘灰中镓含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.11%,加标回收率为99%～107%;按照实验方法测定电炉熔炼黄磷电尘灰样品中镓,并与罗丹明B萃取-分光光度法测定结果进行比对,结果相一致。

水洗—酸浸两步法回收黄磷电尘灰中的镓及浸出动力学

黄磷电尘灰作为黄磷生产过程中产生的固体废弃物,是一种回收镓的潜在资源。采用水洗—酸浸两步法回收电尘灰中的镓,首先通过水洗去除电尘灰中KH_(2)PO_(4)等水溶性物质,以达到富集镓的目的,其次,通过探究水洗后电尘灰酸浸过程中硫酸浓度、液固比、温度、时间等因素对镓浸出率的影响,确定回收镓的最优工艺参数,推导出酸浸过程的动力学模型。结果表明:在水洗最优条件下,电尘灰的失重率为26.40%,镓的损失率仅为4.65%,镓富集了约1.3倍;在硫酸浓度3 mol/L、液固比81、温度80℃、时间120 min的酸浸最优条件下,镓浸出率可达95.28%;水洗后电尘灰的酸浸过程可以用收缩性未反应核模型描述,服从表面化学反应控制,表观活化能为47.54 kJ/mol。

黄磷电尘灰真空碳热还原法提镓

黄磷电尘灰是黄磷生产过程中产生的一种含镓固体废弃物,其高值化综合利用对于缓解该行业产生的生态污染意义重大。采用真空碳热还原法对黄磷电尘灰中稀有金属镓进行回收,对各组分化学反应开展系统的热力学计算和饱和蒸汽压的研究,明确各物质在真空条件的逸出分离行为。结果表明,在碳热还原反应压力10 Pa、反应温度1373 K时,能够有效促进镓、铅、锌等有价金属的挥发回收;通过对冷凝产物采用扫描电镜分析,发现真空状态相对常压状态出现了镓富集区,且该区域中镓含量为原料的30~40倍。研究结果可为黄磷电尘灰真空碳热还原法提镓提供一定的理论基础与参考。

水浸法富集黄磷电尘灰中镓的预处理研究

黄磷电尘灰作为一种富镓新资源而被广泛关注.作者提出一种黄磷电尘灰除杂富镓的预处理方法,为真空法从黄磷电尘灰中提镓提供原料.研究常压及加压条件下,水浸过程温度、时间、液固比对去除黄磷电尘灰中水溶性杂质及对镓富集效果的影响.研究结果表明:在温度为40℃、液固比为8∶1、浸出时间为80 min常压最优条件下,镓的直收率为97%,电尘失重率为27%,镓富集比为1.3;在温度为180℃、液固比为7∶1、浸出时间为100 min加压最优条件下,镓的直收率为90%,电尘失重率为46%,镓富集比为1.8.根据最佳条件实验结果,确定常压水浸最优条件为黄磷电尘灰预处理方法,电尘经预处理后作为真空法提镓新原料.