UPLC-MS/MS测定特殊医学用途配方乳粉中姜黄素类化合物

建立基于通过式固相萃取净化检测特殊医学用途配方乳粉中姜黄素的超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经80%乙腈提取,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后,以乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相,在acquity UPLC HSS T_(3)色谱柱上进行梯度洗脱,经超高效液相色谱仪进行分离后,通过电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式进行检测分析,外标法定量。对目标物进行稳定性研究,对样品中目标物提取、净化方式、色谱分离条件、质谱条件等关键因素进行了优化。结果表明,3种姜黄素类化合物在25~2 500 ng/mL范围内线性关系好,相关系数高于0.99,加标回收率在87.9%~102.8%之间,精密度在1.31%~4.94%之间,3种姜黄素类化合物的检出限为10μg/kg,定量限为25μg/kg。该方法定性定量结果准确、稳定性好、灵敏度高,能够对特殊医学用途配方乳粉中姜黄素类化合物进行定性分析与定量检测。

高效液相法测定海洋硅藻中5种叶黄素类化合物

建立了运用高效液相法同时测定海洋硅藻中5种叶黄素类化合物的方法。采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱为固定相,以乙腈和水为流动相,对新黄素、岩藻黄素、硅甲藻黄素、硅藻黄素、玉米黄素的含量进行了测定。结果表明,新黄素、岩藻黄素、硅甲藻黄素在0.2~20 mg/L,硅藻黄素在2.0~20 mg/L,玉米黄素在5.0~20 mg/L范围内的线性关系良好,相关系数(r2)均高于0.999,回收率在88.40%~115.00%,保留时间的日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)分别为0.13%~0.68%和0.13%~1.15%;峰面积的日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)分别为0.33%~3.56%和1.07%~4.97%。方法的检出限(LOD)在0.06~1.00 mg/L,定量限(LOQ)在0.20~3.00 mg/L。利用该方法对8种硅藻藻株中5种叶黄素类化合物的含量进行分析,比较了三角褐指藻、角毛藻、中肋骨条藻、舟形藻、双眉藻和梅尼小环藻之间的5种叶黄素类化合物的分布情况。该方法具有操作简单、灵敏度高、重复性好、回收率高等优点,适合硅藻中多种叶黄素类化合物的同时测定,为海洋硅藻的藻种优选、培养条件优化、制备技术开发提供了分析手段。

姜黄素类化合物抗炎和细胞保护作用的构效关系研究进展

姜黄素具有抗肿瘤、抗炎、抗菌、抗氧化等多种药理作用和确切疗效。近年来国内外科学家以姜黄素为先导.设计、合成和表征了大量姜黄素结构类似物和衍生物,以全面研究姜黄素的构效关系。并希望开发出更高效的姜黄素类新药物。着重于介绍近年在抗炎和细胞保护作用上对姜黄素构效关系及其结构类似物进行的研究工作。

高效毛细管电泳法测定姜黄中姜黄素类化合物

用高效毛细管电泳法测定姜黄中姜黄素类化合物的含量 ;姜黄素类化合物毛细管电泳谱图的峰面积和浓度具有良好的线性关系 ;方法的精密度RSD为1.12 %～2.47 % (n=5) ,平均回收率为97.5 %～98.1%。

姜黄素类化合物及其抗肿瘤机理研究进展

结合国内外文献,详细综述了姜黄素类化合物研究进展,包括种属来源、化合物种类,以及质量研究和抗肿瘤机理。姜黄素类化合物种类繁多,其中姜黄素具有明显抗肿瘤作用,有些微量姜黄素类化合物也具有显著抗肿瘤活性,本文为更加全面研究姜黄素类化合物的抗肿瘤效果,进一步挖掘抗肿瘤新药提供参考。

高效液相色谱-串联质谱法分析姜黄中微量的姜黄素类化合物

建立了同时检测中药姜黄中3种微量的姜黄素类化合物的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。姜黄根茎经乙醇超声提取后,无需其他处理可直接进样分析。以Microsorb C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,乙腈和0.1%甲酸水梯度洗脱,在多反应监测模式(MRM)下对目标成分进行定性分析。利用质谱碎裂规律,分别对每个目标成分同时监测8个母离子/特征子离子对的反应过程,首次从姜黄中发现了3个微量的姜黄素类化合物成分。一次性完成了目标成分的同时定性,方法的检出限为0.2μg/L。结果表明,该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,适用于中药复杂体系中姜黄素类化合物的分析检测。

HPLC-ESI-MS/MS分析姜黄中姜黄素类化合物

运用HPLC-ESI-MS/MS方法分析姜黄中姜黄素类化合物。利用高效液相色谱-电喷雾多级串联质谱(HPLC-ESI-MSn)技术,以Venusil XBP C18(2.1×150 mm,5μm,Agela Technologies)作为分离色谱柱,乙腈和水为流动相,电喷雾离子源(ESI),正负离子同时扫描。根据谱峰的保留时间和质谱一、二级离子碎片信息,结合对照品及参考文献信息,同时检测出姜黄中28种姜黄素类化合物,其中有8种化合物尚未见从姜黄中报道,并解析了它们的二级质谱断裂规律。本文为更加全面研究姜黄中姜黄素类化合物提供参考。

姜黄素类化合物对朱砂叶螨的生物活性

分别用玻片浸渍法和叶片浸渍法测定了从姜黄中分离的姜黄素(curcumin,CCM)、去甲氧基姜黄素(demethoxycurcumin,DMC)和双去甲氧基姜黄素(bisdemethoxycurcumin,BDMC)3种天然姜黄素类化合物对朱砂叶螨Tetranychus cinnabarinus Boisduval的成螨、若螨、卵的触杀活性以及对成螨产卵的抑制作用。结果表明:3种化合物对朱砂叶螨的生物活性大小依次为BDMC>DMC>CCM。3种化合物对朱砂叶螨成螨触杀活性最高者为BDMC,处理24h和48h其LC50分别为1.18和0.51mg/mL。对若螨触杀活性的大体趋势与对成螨的相同,其中处理48h,BDMC对若螨的LC50最小,为2.48mg/mL。3种化合物对朱砂叶螨卵的触杀毒力也同样表现为BDMC>DMC>CCM。3种单体化合物都表现出一定的对朱砂叶螨雌成螨的产卵抑制作用。对姜黄素类化合物构效关系的初步研究,明确了甲氧基在姜黄素模板上对杀螨活性的贡献,对于开发具经济价值的叶螨类杀螨剂或者筛选先导化合物模板,具有一定的参考价值。

姜黄素类化合物的药理活性研究进展

姜黄素类化合物（curcuminoids）是一类二芳基庚烷类化合物,主要存在于姜科、桦木科等植物中,以庚烷为母体,在1、7位有芳基取代,其中姜黄素、单去甲氧基姜黄素和双去甲氧基姜黄素最为常见。姜黄素类化合物具有良好的抗氧化、抗炎、抗肿瘤、降血糖、抗HIV、治疗心血管疾病及阿尔茨海默病等多种生物活性。由于其色泽稳定和毒性极低,也被广泛应用于食品添加剂、食品色素和医药领域中。1抗氧化的活性据研究,姜黄素类化合物具有较强的抗氧化活性,其抗氧化的活性是维生素E的10倍以上[1]。

姜黄素类化合物对体外非酶糖基化的抑制作用

比较研究了姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素和姜黄素衍生物a对蛋白质非酶糖基化反应的终末产物(AGEs)的抑制作用,同时测定了它们与牛血清白蛋白的结合作用及其对牛血清白蛋白二级结构的影响。结果表明,4种姜黄素类化合物均有抑制作用,抑制效果依次为姜黄素,双去甲氧基姜黄素,去甲氧基姜黄素和姜黄素衍生物a;姜黄素类化合物与牛血清白蛋白有较强的结合作用并能引起蛋白质结构的变化。

姜黄素类化合物的光稳定性研究

研究姜黄素类化合物的光稳定性,并采用高效液相色谱法对光照前后的姜黄素类化合物溶液进行分析.结果表明:室外光照下,姜黄素的乙醇溶液极不稳定,加入柠檬酸、BHT和β-CD不能显著增强其稳定性,姜黄素固体粉末则较为稳定;室内光照、紫外光照和避光条件下姜黄素溶液均较为稳定.高效液相色谱分析显示:室外光照5 d后,姜黄素、单脱甲氧基姜黄素、双脱甲氧基姜黄素的降解率分别为68.9%、51.5%和21.5%;姜黄素类化合物的主要分解产物为阿魏酸和香草醛.

姜黄素类化合物提高线虫的抗氧化应激能力

目的:研究姜黄素类化合物姜黄素(Cur)、去甲氧基姜黄素(DMC)和双去氧基姜黄素(BDMC)在秀丽隐杆线虫体内的抗氧化应激作用并探讨其作用机制。方法:应用胡桃醌诱导,观察姜黄素类化合物对线虫在氧化应激状态下生存率的影响;用分子探针2',7'-二氯二氢荧光素二乙酸酯(H2DCF-DA)观察姜黄素类化合物对线虫氧化应激状态下体内活性氧(ROS)的影响;应用荧光显微镜及图像软件分析姜黄素类化合物对线虫氧化应激相关蛋白谷胱甘肽S-转移酶4(GST-4)表达的影响。结果:经姜黄素类化合物预处理后,氧化应激条件下线虫的生存率明显提高;姜黄素类化合物显著抑制了氧化应激状态下线虫体内的ROS水平;在氧化应激条件下,Cur处理组及DMC处理组线虫的GST-4表达量均显著增高(P<0.05)。结论:姜黄素类化合物可能通过降低线虫体内的ROS水平、上调特定应激蛋白GST-4的表达而增强其抗氧化应激能力。

HPLC法测定姜黄根茎及姜黄素饮料中姜黄素类化合物的含量

摘要：建立高效液相色谱（HPLC）测定姜黄根茎以及姜黄素饮料中姜黄素类化合物的含量。样品用乙醇辅助超声波提取，以DIKMA Platisil ODS（4．6mm×250mm，5μm）柱为分析柱，乙腈和水（磷酸调pH为3．0）为流动相进行梯度洗脱，流速：1．0mL／min，检测波长：425nm，柱温：30℃。姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素分别在1．00～200．00，0．96-192．00，0．96-192．00mg／L范围内线性关系良好，相关系数R^2〉0．999。平均回收率分别为106．87％（RSD=1．24％）、105．28％（RSD=0．48％）、96．86％（RSD=0．26％）。本方法操作简单、快速、重复性好，可用于姜黄根茎及饮料中的姜黄素类化合物的检测。

姜黄素类化合物及姜黄素衍生物对酪氨酸酶抑制作用的研究

从中药姜黄的提取物中分离了姜黄素、单去甲氧基姜黄素及双去甲氧基姜黄素,并对姜黄素进行了引入羧酸基团、乙酰化、氢化等结构修饰,合成了4个姜黄素衍生物,并测试了这些化合物对酪氨酸酶的抑制活性。结果表明,天然姜黄素类化合物中单去甲氧基姜黄素的活性最强,IC50为0.076 mmol/L;姜黄素的结构修饰化合物中,带羧基的姜黄素衍生物表现出很强的抑制活性,IC50为0.056 mmol/L。抑制动力学研究表明,单去甲氧基姜黄素及带羧基的姜黄素衍生物对酪氨酸酶的抑制均属于非竞争性抑制类型。

响应面法优化超声波辅助提取姜黄素类化合物工艺及动力学分析

研究了超声波辅助提取姜黄根茎中姜黄素类化合物的工艺条件,以姜黄素类化合物得率为考察指标,以乙醇浓度、料液比、提取温度、提取时间和超声功率为试验因素,通过单因素试验、Plaekett-Burman试验和响应面法对提取工艺条件进行了优化。在此基础上建立了不同温度下的姜黄素类化合物提取动力学模型。结果表明:姜黄素类化合物提取的最佳工艺为乙醇浓度80.4%,料液比1∶21.9 g/m L,提取温度41℃,提取时间40 min,超声功率200 W。在此条件下的姜黄素类化合物得率达到4.43%;在不同温度下建立的姜黄素类化合物提取动力学模型,即:Logistic模型、Sgompertz模型、Slogistic1模型能够很好地模拟姜黄素类化合物的提取过程。

郁金中姜黄素类化合物的毛细管区带电泳法测定

本文在提取中药郁金中姜黄素类化合物的基础上,利用毛细管区带电泳法对郁金中所含黄素类化合物进行了分离研究,确定了最佳分离条件:9mmol/L单-6-O-苯基氨甲酰基-β-CD(mono-6-O-phenylcarbamoyl-β-CD),40mmol/L硼砂缓冲液,分离电压为15kV,毛细管柱温度为22℃,紫外检测波长为214nm,pH值为9.0。双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素在此条件下10 m in内能够达到基线分离,方法快速、简便、且消耗试剂少,不污染环境。

温郁金姜黄素类化合物的研究进展

综述了温郁金姜黄素类化合物的有效成分、提取工艺和药理作用,并对其今后研究开发的方向作了初步探讨。

密度泛函理论辅助研究大黄素型蒽醌化合物电喷雾质谱的裂解过程

从红树植物尖瓣海莲(Bruguiera sexangula var.rhynchopetala)来源的一株青霉菌属真菌Penicillium sp.次级代谢产物中,分离鉴定出三个大黄素型蒽醌化合物,分别为:大黄素1,3,8-三羟基-6-甲基蒽醌(1,3,8-trihydroxy-6-methyl-anthraquinone,JGWY-C)、1,3,5,8-四羟基-6-甲基蒽醌(1,3,5,8-tetrahydroxy-6-methyl-anthraquinone,JGWY-D)和1,3,8-三羟基-6-羟甲基蒽醌(1,3,8-trihydroxy-6-hydroxymethyl-anthraquinone,JGWY-B)。采用电喷雾离子阱质谱技术(ESI-IT-MSn)对三个化合物的裂解过程及碎片离子结构进行研究,并运用密度泛函理论计算方法,优化各碎片离子的稳定几何构型和裂解过程的能量变化,进一步验证裂解途径分析的可靠性。实验结果表明:大黄素型蒽醌化合物中酚羟基具有一定的酸性,更容易在负离子模式下形成氧负离子,A环和B环酚羟基在多级裂解过程中易脱去CO和CO_2小分子。这一裂解过程可以作为药物快速检测和药代动力学研究中质谱的特征碎片离子峰。此外,化合物JGWY-B碰撞诱导裂解α位-CH_2OH脱去H_2形成醛基,这一过程也得到理论计算的支持。该研究为大黄素型蒽醌化合物的结构鉴定和检测提供了有用的质谱依据。

姜黄素类化合物的分离及其抗肝癌和子宫内膜癌的研究

目的从中药姜黄提取3种姜黄素类化合物并对它们进行抗肝癌细胞和子宫内膜癌作用研究。方法采用柱层析法从姜黄提取物中分离出3种姜黄素类化合物,用MTT法测定其抗肝癌细胞和子宫内膜癌作用。结果3种姜黄素化合物分别鉴定为姜黄素、脱甲氧基姜黄素和双脱甲氧基姜黄素。0.01 mg/m l双脱甲氧基姜黄素,0.01 mg/m l和0.001 mg/m l脱甲氧基姜黄素能明显抑制肝癌细胞的生长;0.01 mg/m l和0.001 mg/m l双脱甲氧基姜黄素,0.01 mg/m l脱甲氧基姜黄素,0.01 mg/m l和0.001 mg/m l姜黄素能明显抑制子宫内膜癌细胞的生长。结论一定浓度的姜黄素化合物能明显抑制肝癌和子宫内膜癌细胞的生长。

姜黄配伍甘草影响姜黄素类化合物提取效果的研究

目的 研究甘草配伍姜黄对3种姜黄素类化合物的提取效果的影响.方法 采用HPLC法测定姜黄及按不同比例配伍甘草后,提取液中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素3种姜黄素类化合物的量,并进行数据统计分析.结果 与姜黄单独提取比较,加入甘草后的混合提取液中3种化合物的量均有不同程度的增加,姜黄和甘草比例为7∶ 1～5∶1和3∶1～1∶1之间时3种姜黄素类化合物的提取效果较好.结论 使药甘草配伍君药姜黄后能增加对姜黄素类化合物的提取效果.