高效毛细管电泳电导法快速检测复方维生素B片中的VB_1、VB_(12)、VB_6和VC

采用高效毛细管电泳电导法同时分离、测定了复方维生素B片中的主要成分VB1,VB12,VB6和VC的含量。研究了运行缓冲溶液的酸度和浓度、电泳电压、进样时间等因素对电泳的影响。在优化的实验条件下:40mmol/LTris 4mmol/LH3BO3(pH8.0)的缓冲溶液中加入0.30mmol/LCTAB(溴化十六烷基三甲基铵),分离电压为15kV,上述4组分在5min内得到良好的分离。维生素B1,B12,B6和VC的线性范围分别为5.5～1.0mg/mL;15～1.5mg/mL;1.0～0 40mg/mL和6.6～0.80mg/mL;检测限分别为0.80μg/mL,4.0μg/mL,0.50μg/mL,2.9μg/mL;5次测定峰高的相对标准偏差分别为2.2%,1.6%,3.9%,2.8%。5次测定的平均回收率分别为99%,94%,100%,97%。

HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B_1和维生素B_6的含量

采用HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。Kromasil C-18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长210 nm,以0.2%己烷磺酸钠(用冰醋酸调节pH=3.5)-甲醇-乙腈(75∶20∶5)为流动相,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温30℃。结果表明,氢氯噻嗪的线性范围为49.6～496.0μg/mL(R2=0.999 4),精密度RSD为0.12%(n=6),重复性RSD为0.45%(n=6),平均回收率为99.74%(RSD=0.78%,n=9);硫酸双肼屈嗪的线性范围为16.8～336.0μg/mL(R2=0.999 3),精密度RSD为0.06%(n=6),重复性RSD为0.21%(n=6),平均回收率为99.83%(RSD=0.08%,n=9);维生素B1的线性范围为4.0～80.0μg/mL(R2=0.998 7),精密度RSD为0.56%(n=6),重复性RSD为0.96%(n=6),平均回收率为99.02%(RSD=1.13%,n=9);维生素B6的线性范围为4.0～80.0μg/mL(R2=0.999 1),精密度RSD为0.23%(n=6),重复性RSD为0.78%(n=6),平均回收率为99.56%(RSD=0.48%,n=9)。此法分离度好,峰形对称,分析周期短,重复性好,简单易行,可同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。

复方四环素片中维生素B_1和维生素B_6的含量测定

目的建立复方四环素片中维生素B1和维生素B6的含量测定方法。方法采用迪马ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%庚烷磺酸钠溶液-三乙胺-磷酸(13∶87∶0.35∶0.35)为流动相,检测波长270nm,流速1.0mL/min。结果维生素B1进样量在0.2072～1.036μg之间与峰面积线性关系良好,维生素B6进样量在0.2128～1.064μg之间与峰面积线性关系良好,r=0.9999(n=6)。结论该法专属性强,重现性好,能有效控制产品质量。

RP-HPLC法测定复方三维右旋泛酸钙糖浆中维生素B_1和维生素B_6的含量

复方三维右旋泛酸钙糖浆(又称为维力膏、维他肥儿膏)是由维生素B1、维生素B2、维生素B6烟酰胺、右旋泛酸钙5种西药成分和党参、白术、茯苓、薏苡仁、芡实、山药、山楂等多味中药熬成的流浸膏及饴糖等成分组成的。用于营养不良及维生素缺乏症。维生素B1用于脚气病、周围神经炎、消化不良等症。

高效液相色谱法测定复方肝泰乐胶囊中维生素B_1、维生素B_2、烟酰胺和苯巴比妥含量

目的建立HPLC同时测定复方肝泰乐胶囊中维生素B1、维生素B2、烟酰胺和苯巴比妥含量的方法。方法色谱柱用十八烷基硅烷键合硅胶为固定相(150mm×4.6mm,4.6μm)。流动相A为乙腈-水-三乙胺(100:900:1,含0.01mol/L庚烷磺酸钠,用冰醋酸调pH值为3.6),流动相B为乙腈。洗脱程序为0～12min,A100%～70%;12～200min,A70%;流速为1mL/min,检测波长为272nm。结果维生素B1、维生素B2、烟酰胺和苯巴比妥的保留时间分别约为4.7、10.1、12.4和14.2min,与各自相邻峰的分离度均大于1.5。以峰面积对进样量(μg)线性回归,维生素B1回归方程为y=186.83x+17.85,线性范围为0.05332～0.34440μg,r=0.9999;维生素B2回归方程为y=402.47x+12.54,线性范围为0.02511～0.19980μg,r=0.9999;烟酰胺回归方程为y=58.3141x+206.8,线性范围为0.1641～1.265μg,r=0.9991;苯巴比妥回归方程为y=165.4x+181.2,线性范围为0.5221～2.0030μg,r=0.9995。维生素B1、维生素B2、烟酰胺和苯巴比妥回收率分别为100.2%、100.1%、100.2%和100.2%,RSD分别为0.09%、0.09%、0.09%和0.08%。结论本方法精密度、准确度好,操作简便,可用于复方肝泰乐胶囊中维生素B1、维生素B2、烟酰胺和苯巴比妥含量测定。

HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生、磷酸氯喹、维生素B_1和维生素B_6的含量

目的:建立HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊[1]中硫酸胍生[2]、磷酸氯喹[3]、维生素B1[4]和维生素B6[5]的含量。方法:色谱柱为Welch Materials C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为己烷磺酸钠溶液(取己烷磺酸钠1.35g,加水适量溶解,加冰醋酸10mL,并加水至1000mL,用三乙胺调节pH至3.5)-甲醇-乙腈(55∶24∶21),流速为1.0mL·min-1,检测波长为275nm,柱温为40℃。结果:硫酸胍生在40～200mg·L-1(r=1.000)范围内线性关系良好,平均回收率为99.3%(n=9,RSD为0.4%);磷酸氯喹在80～400mg·L-1(r=1.000)范围内线性关系良好,平均回收率为98.7%(n=9),RSD为0.6%;维生素B1在32～160mg·L-1(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%(n=9,RSD为0.7%);维生素B6在32～160mg·L-1(r=1.0000)范围内线性关系良好,平均回收率为100.3%(n=9),RSD为0.6%。结论:该方法简便、准确、快速,可同时测定四组分的含量。

高效液相色谱法测定复方北五味子片中维生素B1的含量

目的:建立测定复方北五味子片中维生素B1含量的方法。方法:采用高液相色谱法,以IhertsiI ODS-3vC18(Φ4.6×250mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈:0.3%磷酸溶液(含5mmoL·L-1庚烷磺酸钠)=15:85为流动相,流速为1.0ml.min-1,检测波长246nm。结果:线性范围0.2μg～2.0μg,r=0.9999,测得平均回收率96.6%,RSD=2.29%。结论:高效液相色谱法简便、准确、灵敏度高、准确度好,可作为复方北五味子片含量测定的方法。

复方降压胶囊中维生素B_1、维生素B_6、氯化钾和硫酸胍生鉴别方法的研究

目的 建立多组分复方降压胶囊中维生素 B1 、维生素 B6 、氯化钾和硫酸胍生鉴别的方法。方法 在碱性溶液中 ,用高铁氰化钾氧化样品中的维生素 B1 使生成硫色素 ,硫色素溶于丁醇后显蓝色荧光鉴别复方降压胶囊中的维生素 B1 ;利用维生素 B6 能与氯亚氨基 -2 ,6二氯醌起作用显蓝色鉴定复方降压胶囊中的维生素 B6 ;在微酸性溶液中 ,利用钾能与四苯硼钠生成白色沉淀鉴别样品中的氯化钾 ;利用硫酸盐的反应鉴定样品中硫酸胍生。结果 利用选定的方法鉴别样品中的四个组分均呈明显的正反应 ,空白试验均呈负反应。结论 选定的方法可用于复方降压胶囊中维生素 B1 、维生素 B6 。

高效液相色谱法测定复方刺五加片中维生素B1的含量

目的:建立测定复方刺五加片中维生素B1含量的方法。方法:采用高液相色谱法,以IhertsiI ODS-3v C18(Φ4.6×250mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈:0.3%磷酸溶液(含5mmoL?L-1庚烷磺酸钠)=15:85为流动相,流速为1.0ml?min-1,检测波长246nm。结果:线性范围0.2?g～2.0?g,r=0.9999,测得平均回收率99.7%,RSD=1.76%。结论:高效液相色谱法简便、准确、灵敏度高、准确度好,可作为复方刺五加片含量测定的方法。

HPLC法测定复方利血平片中维生素B_1、B_6、泛酸钙和氢氯噻嗪的含量

目的:建立复方利血平片中维生素B_1、维生素B_6、泛酸钙和氢氯噻嗪含量测定的HPLC法。方法:采用phenomenex的Synergi Hydro-RP色谱柱(150 mm×4.6 mm,4 μm),以乙腈、0.02 mol·L^(-1)磷酸氢二钾溶液和0.005 mol·L^(-1)庚烷磺酸钠(用磷酸调节pH至3.0±0.05)为流动相,采用梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^(-1),用二极管阵列检测器检测,检测波长210nn,柱温36℃。结果:维生素B_1的线性范围为7.752～77.52 μg mL^(-1)(r=0.9992),精密度RSD为0.99%(n=7),重现性RSD为1.62%(n=7),平均回收率为98.63%,RSD为1.59%(n=9);维生素B_6的线性范围为7.580～75.80μg·mL^(-1)(r=0.9995),精密度RSD为0.62%(n=7),重现性RSD为1.17%(n=7),平均回收率为99.17%,RSD为1.26%(n=9);泛酸钙的线性范围为7.904～79.04 μg·mL^(-1)(r=0.9997),精密度RSD为0.58%(n=7),重现性RSD为0.95%(n=7),平均回收率为98.37%,RSD为0.92%(n=9);氢氯噻嗪的线性范围为25.62～256.2 μg·mL^(-1)(r=0.9995),精密度RSD为0.19%(n=7),重现性RSD为1.36%(n=7),平均回收率为99.12%,RSD为1.06%(n=9)。结论:本方法操作简便,结果准确、可靠,可同时测定复方利血平片中维生素B_1、维生素B_6、泛酸钙和氢氯噻嗪的含量。

HPLC法测定复方吡拉西坦脑蛋白水解物片中维生素B_1、B_2和B_6含量

目的:建立HPLC法测定复方吡拉西坦脑蛋白水解物片中维生素B_1、维生素B_2和维生素B_6含量的方法方法:采用Insteril ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:0.01 mol·L^(-1)庚烷磺酸钠(含0.25%三乙胺,用冰醋酸调节pH至3.8)-甲醇(75:25),柱温30℃,检测波长为280 nm,流速:1.0 ml·min^(-1)。结果:维生素B_1、维生素B_2、维生素B_6分别在3.98～99.40μg·ml^(-1)(r=0.999 7)、4.08～101.91μg·ml^(-1)(r=0.999 9)、2.08～52.00μg·ml^(-1)(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.18%、99.53%、99.27%,RSD分别为0.60%、0.67%、0.71%(n=9)。结论:本法简便、快速、准确,可用于复方吡拉西坦脑蛋白水解物片中维生素B_1、维生素B_2和维生素B_6的含量测定。

HPLC法测定复方醋酸棉酚片中维生素B_1和B_6的含量

目的建立高效液相法同时测定复方醋酸棉酚片中维生素B1和B6含量的方法。方法采用C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠0.4 g,加三乙胺3 mL,加水至1 000 mL,用磷酸调pH值至3.5)-甲醇(75∶25);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:275 nm。结果维生素B1在10.05～200.92 mg.L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系Y=13 744.72X+44 526.49(r=0.999 9),回收率为99.4%,RSD=1.1%(n=9)。维生素B6在10.43～208.60 mg.L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系Y=120101.31X-14766.07(r=0.999 9),回收率100.1%,RSD=1.2%(n=9)。结论该方法简便、准确,可同时测定复方醋酸棉酚片中维生素B1和B6的含量。

高效液相色谱法测定复方双嗪利血平片中硫酸双肼屈嗪 维生素B_1维生素B_6的含量

复方双嗪利血平片具有降压和轻度镇静作用,用于治疗早期及中期高血压症.现行标准采用直接定量（UV）比色法[1]测定利血平含量,对其他几种成分未进行质量控制,为了有效控制产品质量,参考文献,增订硫酸双肼曲嗪、维生素B1和维生素B6 3种成分含量及含量均匀度测定,进行质量控制.

反相高效液相色谱法测定复方肝浸膏片中维生素B_1、维生素B_2的含量

目的：建立复方肝浸膏片中维生素B1、维生素B2的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为SHIMADZU shim-pack VP-ODS（250 mm×5 mm,4.6μm）;流动相为甲醇-有机溶液（V∶V=9∶91）;检测波长为266 nm;流速为1.0 ml/min。结果：维生素B1质量浓度在7.65-153.15μg/ml范围内、维生素B2质量浓度在2.54-50.85μg/ml范围内的线性关系良好,回归方程维生素B1为Y=94.16 X＋10.34,r=1.000;维生素B2为Y=34.22 X＋29.61,r=1.000;加样回收率符合要求。结论：该方法操作简便、快捷、结果准确,可作为复方肝浸膏片的质量控制方法。

高效液相色谱-荧光检测法测定复方刺五加片中维生素B_1的含量

目的：建立高效液相-荧光检测法测定复方刺五加片中维生素B1含量。方法采用PAKC18柱,流动相为甲醇-0.02M乙酸铵（35：65）,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl,荧光检测激发光波长为365 nm,发射光波长为475 nm。结果维生素B1含量在5-100μg之间线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为98.12%, RSD=1.17%（n=6）。结论方法准确、专属性强、灵敏度高,为制定该制剂的质量标准提供依据。

复方肝浸膏胶囊(片)中维生素B_1、B_2的含量及含量均匀度测定

目的:建立复方肝浸膏制剂中维生素B_1、B_2的含量及含量均匀度测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为C18柱,流动相为甲醇:0.02 mol/L庚烷磺酸钠水溶液(含0.1%三乙胺,用磷酸调节pH至5.5(20∶80)),检测波长为260 nm,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃。结果:维生素B11.9~62.0μg/m L线性良好(R^2=0.999 8),平均回收率101.33%,RSD为0.79%(n=6),维生素B20.5~16.0μg/m L线性良好(R^2=0.999 7),平均回收率97.64%,RSD为1.38%(n=6)。结论:本文所建立的HPLC含量测定方法简便、快速、准确,可用于复方肝浸膏制剂中维生素B1、B2的含量测定及含量均匀度测定。

HPLC法测定复方胃蛋白酶颗粒中维生素B_1的含量及含量均匀度

目的:建立HPLC法测定复方胃蛋白酶颗粒中维生素B_1的含量及含量均匀度。方法:色谱柱为Thermo BDS HYPERSIL C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.02 mol·L^(-1)庚烷磺酸钠溶液(含1%三乙胺)(用磷酸调节pH值为3.7)(10∶10∶80),检测波长为260 nm,柱温30℃,流速1.0 m L·min^(-1)。结果:维生素B_1进样量在25.4~634.1 ng范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.1%,RSD为1.12%(n=9)。维生素B_1含量测定结果为:83.4%;含量均匀度测定结果为:各厂家A+2.2S均大于15.0。结论:方法快速准确,灵敏度高,重现性好,结果可靠,为复方胃蛋白酶颗粒的质量控制提供依据。

HPLC法测定复方氨基丁酸维E胶囊中维生素B_1和烟酸的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方氨基丁酸维E胶囊中维生素B1和烟酸含量的方法。方法:采用Apollo C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水溶液(0.2 mol.L-1庚烷磺酸钠溶液1 000 mL,冰醋酸3.0 mL,用三乙胺调pH 7.0)-甲醇(80∶20)为流动相,流量0.6 mL.min-1,二极管阵列检测器(DAD),检测波长261 nm,柱温30℃,以外标法峰面积定量。结果:维生素B1线性范围为10～250μg(r=0.999 9),平均回收率为99.2%,RSD为1.08%(n=5)。烟酸线性范围为10～250μg(r=1.000 0),平均回收率为99.2%,RSD为1.14%(n=5)。结论:本方法简便、快速,测定结果准确可靠,重现性好,可用于该制剂的质量控制。

高效液相色谱法测定小儿复方贝诺酯片中维生素B1的含量

目的 采用高效液相色谱法测定小儿复方贝诺酯片的含量。方法 采用十八烷基键合硅胶为填充剂、乙腈—辛烷基磺酸钠离子对体系作为流动相、反相离子对色谱法测定维生素B1的含量，检测波长为254nm.结果 本法具有专属、可靠、灵敏度高、干扰小等特点。结论 本法可作为小儿复方贝诺酯片质量控制指标。