黄连木油的提取及其制备生物柴油的研究

研究了黄连木油的提取条件和以黄连木油制备生物柴油的工艺。结果表明:油提取最佳条件:石油醚体积与种籽质量比5∶1,反应时间为2 h,反应温度为70℃,黄连木得油率为31.8%;应用L9(34)正交试验得出黄连木油酯交换反应的最佳条件为:油醇物质的量比1∶6、催化剂用量为油质量的1.2%、反应时间2 h、反应温度60℃,转化率为96.0%。并对生物柴油性能指标进行了检测,它与0#柴油的主要性能指标相接近,它是一种理想的0#柴油的替代品。

Fe/C-SO3H中空纤维催化黄连木油制备生物柴油

黄连木油是一种重要生物质能原料,气相分析表明黄连木油主要脂肪酸为油酸51.17%、亚油酸28.76%和棕榈酸17.75%。采用纺丝技术自制Fe/C-SO3H中空纤维催化剂进行催化黄连木油酯交换反应制备生物柴油,通过SEM和BET分析得出Fe/C-SO3H催化剂为中空纤维状结构,平均直径在1μm左右,比表面积50.925 Am2·kg-1;通过XRD表征分析得出催化剂在400℃氮气气氛下煅烧2 h达到适宜状态;通过振动样品磁强计表征可知催化剂为超顺磁性纤维,在非磁场状态下不会自聚;对影响催化酯交换反应的因素进行了优化,得出反应时间110 min、催化剂用量3.0%、醇油物质的量之比11∶1、反应温度75℃酯交换反应达到单因素实验设计最佳状态,转化率达到97.2%;通过FTIR分析黄连木油及其生物柴油的酯官能团变化,发现与理论分析相符,并将生物柴油与0#柴油进行对比分析,实验结果表明所得生物柴油性质优异。

复合脂肪酶催化黄连木油制备生物柴油

[目的]为生物柴油的制备提供依据。[方法]以黄连木籽油为原料,复合酶为催化剂,通过黄连木籽油与乙酸乙酯的酯交换反应制备生物柴油。研究了不同因素(复合酶比例,油酯摩尔比,有机溶剂,反应温度,反应时间,有机碱加入量)对生物柴油得率的影响。[结果]生物柴油得率在复合酶比例和反应时间达到最佳条件(1∶5、15 h)前快速增加,而后趋于稳定。在油酯摩尔比、有机溶剂、反应温度、有机碱加入量达到最佳条件(1∶7、叔丁醇5 ml、45℃、油重的10%)前,生物柴油得率快速增加,而后剧烈下降。[结论]以黄连木籽油为原料,在最佳反应条件下,生物柴油的得率为54%。

黄连木油物理化学特性分析与评价

采用国家标准方法,研究黄连木油脂的物理化学特性。结果表明,黄连木油的比重为0.9043,吸光度为7.9250,折光指数为1.4725,碘值为95.42,不皂化物含量为4.53%,皂化价为148.9921,酸价为25,水份及挥发物含量为0.56%。通过与其它植物油进行比较分析,认为黄连木油的碘值、水分及挥发物含量和矿物柴油相近,基本符合《柴油机燃料调合用生物柴油(BD100)》的标准,适合做生物柴油的生产原料。

响应面法优化黄连木油脱色工艺研究

以脱酸黄连木油为原料,选用不同的脱色剂对其进行脱色,结果表明活性白土脱色效果最好。选择活性白土为脱色剂,考察了活性白土用量、脱色温度、脱色时间、搅拌速度对黄连木油脱色效果的影响,并通过中心组合设计试验,响应面分析法得出黄连木油的最佳脱色工艺条件为:脱色温度100℃,活性白土用量4.7%,脱色时间31 min,搅拌速度150 r/min。该条件下,黄连木油的脱色率可以达到95.12%。

环氧黄连木油增塑剂合成研究

环氧类增塑剂是含三元环氧基的化合物。目前应用的环氧增塑剂兼稳定剂主要有三种类型,即环氧化油,环氧脂防酸单酯,环氧四氢邻苯二甲酸酯。由于它们具有独特、优良的性能,用量日益增加。国内现在应用的主要是环氧大豆油。

黄连木油脂基生物柴油的合成及其性能分析

以黄连木油脂为原料,对预酯化和酯交换两步法制备生物柴油的工艺进行了研究。通过正交实验,得出预酯化最佳工艺条件为:醇油摩尔比8∶1、催化剂加入量为0.8%、反应时间为3 h;酯交换最优工艺为:催化剂用量为0.6%、醇油摩尔比6∶1、反应时间为2 h、反应温度为50℃;此条件下制备的生物柴油得率达到92.3%;通过二聚化反应,所得生物柴油的主要性能指标均达到了国家标准GB/T 20828—2007。

黄连木籽油的理化特性及其脂肪酸组成分析

为了开发和利用黄连木籽资源,采用国家标准方法对黄连木籽油的理化指标、饼粕的质量和脂肪酸组成进行了分析测定。结果表明:黄连木籽含油34.46%,不饱和脂肪酸高达81.58%,其中油酸含量47.32%,亚油酸含量31.58%。是一种具有开发前景的新油源油料树种。

黄连木种子油中非皂化物成分的研究

本文对黄连木种子油非皂化物中的甾醇、4-甲基甾醇和三萜醇进行了研究。将甾醇、4—甲基甾醇和三萜醇分别进行乙酰化,然后,采用18％硝酸银-硅胶G薄层层析法将甾醇乙酰化物分离成个别组分;采用18％硝酸银-硅胶G离心薄层层析法将三萜醇乙酰化物分离成个别组分。利用熔点、比旋光度、气相色谱、红外光谱和质谱等鉴定其结构。甾醇部分,分离鉴定和鉴定出β-谷甾醇、胆甾醇、菜油甾醇、Δ^(5,22)-豆甾醇、Δ~5-燕麦甾醇和α-菠菜甾醇。三萜醇部分,分离鉴定了羽扇醇和β-香树精醇。4-甲基甾醇部分,鉴定了钝叶大戟甾醇和芦竹甾醇。

黄连木籽油制备生物柴油固体碱催化剂研究

采用新型固体碱Li2O/MgO替代传统的均相碱催化剂,催化黄连木籽油与甲醇进行酯交换反应制备生物柴油。考察了载体类型、浸渍液中Li元素浓度、焙烧温度和焙烧时间等制备条件对催化活性的影响,确定了最佳制备条件。结果表明:优化制备的Li2O/MgO固体碱催化剂,在浸渍液中Li元素质量分数为3%,焙烧温度600℃,焙烧时间6 h,用于酯交换反应时具有良好的催化活性,在反应温度65℃,醇油物质的量比9:1,固体碱催化剂用量为油质量的2%,反应3 h产物中棉籽油甲酯含量达到98%,反应10次甲酯含量维持在90%左右,其指标基本达到美国的ASTM标准和德国的DINE标准。

黄连木籽油热解产物气相色谱-质谱分析及物性测定

应用热解法进行黄连木籽油热解实验。对热解产物做气相色谱-质谱分析,结果表明,黄连木籽油热解产物的成分大部分为烷烃和烯烃,碳链长度为11～18。通过分析热解产物与黄连木籽油的关系,发现甘油三酸酯在热解过程中,酯基的α和β碳原子之间的价键发生断裂。测定热解产物的物性,与柴油相比较得出,黄连木籽油热解产物的低热值稍低于柴油,运动粘度与柴油相当,闪点低于柴油很多。基于Vogel方程导出了热解产物的粘温关系式。

两相溶剂萃取黄连木籽油制备生物柴油

以黄连木籽为原料,采用乙醇/异己烷两相不互溶溶剂对其进行萃取处理。考察了乙醇/异己烷体积比、萃取温度和萃取时间对萃取过程的影响。通过实验确定最佳的萃取条件为,黄连木仁粉50 g,乙醇异己烷总体积300 mL,乙醇/异己烷体积比为50∶50,萃取温度40℃,萃取时间30 min。在此条件下,黄连木籽油出油率达到99.5%,黄连木籽油中游离脂肪酸的质量分数降低到0.37%,水的质量分数降低到0.046%,达到碱催化转酯化制备生物柴油对原料油脂的要求。考察了参加酯交换反应的非极性相中异己烷与黄连木籽毛油的比例对酯交换反应的影响,确定了异己烷与黄连木籽油的最佳质量比为2∶1;考察了酯交换反应的条件,结果表明,以Li2O/MgO为固体碱催化剂,用量为2.0%,反应温度65℃,醇油摩尔比9∶1,反应时间3 h下,产物中脂肪酸甲酯的质量分数可达98.1%,催化剂使用10次甲酯质量分数维持在90%左右,表明催化剂具有较高的催化活性和稳定性。

超声波——固体碱催化黄连木籽油制备生物柴油

在超声波辅助条件下采用新型固体碱Li_2O/MgO替代传统液体酸、碱催化剂,催化黄连木籽油与甲醇进行酯交换反应制备生物柴油;考察超声波功率、超声波频率、固体碱催化剂用量、反应温度、醇油摩尔比等因素对产物中甲酯含量影响。结果表明,在超声波辅助下,固体碱催化剂对黄连木籽油酯交换具有较好催化活性和稳定性,在超声波功率70 W、超声波频率28 Hz、固体碱催化剂用量为油质量1.5%、反应温度60℃、醇油摩尔比9:1条件下,反应2 h产物中甲酯含量达98.6%;催化剂重复使用十次,甲酯含量维持在92%左右,表明催化剂具有较高催化活性和稳定性;且制备生物柴油质量达到国家柴油机燃料调合用生物柴油(BD100)标准。

固体碱催化黄连木籽油制备生物柴油

以黄连木籽油为原料,研制出适用于其与甲醇发生酯交换反应制备生物柴油的固体碱催化剂。考察了浸渍液中Li元素浓度、焙烧温度和焙烧时间等制备条件对催化活性的影响,确定了最佳制备条件。结果表明,优化制备的Li2O/CaO固体碱催化剂,在浸渍液中Li元素质量浓度为4%,焙烧温度700℃,焙烧时间5h,用于酯交换反应时具有良好的催化活性,在反应温度60℃,醇油摩尔比12∶1,固体碱催化剂用量为油质量的1.2%,反应3h产物中黄连木籽油甲酯含量达到97%,制备得到的生物柴油质量达到国家柴油机燃料调合用生物柴油(BD100)标准。

超声波辅助黄连木籽油制备生物柴油

采用超声波辅助,对黄连木籽油和甲醇在催化剂(KOH)作用下,制备生物柴油的方法和工艺进行研究,确定最佳方法和工艺。结果表明,最佳工艺条件为超声波时间65 m in,催化剂用量0.8%,油醇物质的量比1∶6,在此条件下反应转化率达到93.56%。与水浴加热相比,反应时间短、催化剂用量少,耗能少。

固体碱催化黄连木籽油制备生物柴油

制备了K2CO3/Mg(A l)O固体碱催化剂,适宜制备条件为:K2CO3负载量30%、在700℃下焙烧4 h。用比表面积测定仪、X射线衍射仪、红外光谱仪对其进行了表征。以黄连木籽油为原料,开展了酯交换法制备生物柴油的研究,考察了主要影响因素:醇油摩尔比、催化剂用量、反应时间和反应温度对酯交换反应的影响,得到的酯交换反应适宜条件为:以黄连木籽油0.01 mol计,醇油摩尔比12∶1、催化剂用量为黄连木籽油质量的4.0%、反应时间2.5 h、反应温度68℃。在该条件下生物柴油的收率可达99%以上。催化剂经4次循环使用,生物柴油收率仍可保持在96%以上。用FTIR1、HNMR对所制备的产品进行了表征,证明产品中含有饱和脂肪酸甲酯和不饱和脂肪酸甲酯。

黄连木籽油制备生物柴油副产物甘油的分离与精制

研究了黄连木籽油与甲醇酯交换反应的副产物甘油的分离与精制工艺。结果表明,反应下层液用水为稀释剂(加入量为其质量的50%),用50%的硫酸调节pH值至4.0～5.0,离心分离,蒸馏除去溶剂得粗甘油;粗甘油经乙醇结晶脱盐、活性炭脱色后得半成品甘油;再减压蒸馏即可得无色透明、黏稠、纯度为96.19%的精制甘油。

响应面法优化微波辅助提取黄连木籽油的工艺研究

以黄连木籽为原料,采用微波辅助提取黄连木籽油。通过单因素设计试验研究溶剂种类、液料比、微波时间、微波功率对黄连木籽油提取率的影响,在单因素试验基础上应用响应面法优化提取工艺条件,得到最佳条件为:以石油醚(30℃~60℃)为提取溶剂、液料比7︰1(mL/g)、提取时间6.5 min、微波功率455 W。在此条件下黄连木籽油的提取率可达到89.49%。对提取的黄连木籽油进行脂肪酸分析,共检测出7种脂肪酸,其中主要脂肪酸为油酸42.77%、亚油酸45.83%,与传统方法提取黄连木籽油的成分无明显差异。