关于黄连解毒合剂的质量评判标准研究

研究并构建关于黄连解毒合剂的质量评判标准。方法:首先应用薄层色谱法分别针对配方的关键中药进行定性鉴别。其次,借助于高效液相色谱仪对该合剂中起主要作用的黄芩苷进行成分含量测定。结果:从薄层色谱鉴别中发现了清晰可见的斑点,经分析具有极强的专属性且Rf值相对适中,通过阴性对照未见干扰现象。通过高效液相色谱仪测得合剂中的黄芩苷含量介于0.1615~0.8071μg之间,具有较好的线性关系(r=0.9996,n=5),回收均率为98.54%(RSD为0.75%,n=6))。结论:本质量评定标准流程简单、易于操作,具有准确、高效和重复性好的优势,可以用于指导黄连解毒合剂制作过程中的质量控制。

加味黄连解毒合剂制剂工艺及质量标准研究

目的:优选加味黄连解毒合剂提取工艺的最佳条件并建立质量标准。方法:以黄芩苷含量、干膏率和澄明度为评价指标,用单因素考察方法筛选合剂纯化工艺;以干膏率、黄芩苷含量为评价指标,采用正交实验法筛选黄连解毒合剂的制备工艺;采用薄层色谱法对黄连、栀子、金银花进行薄层定性鉴别,采用高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量。结果:最佳提取工艺为煎煮2次,每次加水12倍,每次煎煮1 h,滤过,滤液75℃下离心半径8 cm,4000 r/min离心20 min。薄层色谱鉴别斑点显色清晰,阴性无干扰,以高效液相色谱法所测定黄芩苷含量在1.006~5.030μg范围内呈良好线性关系(r=0.9996,n=5),平均回收率为98.39%。结论:优选的工艺合理可行,提取效率高,所建立的质量控制方法专属性强,重复性好,可用于加味黄连解毒合剂的质量控制。

正交实验优选黄连解毒合剂的工艺研究

目的:优选黄连解毒合剂提取工艺的最佳条件。方法:以干膏、黄芩苷为评价指标,用正交实验法对黄连解毒合剂进行制备工艺的筛选。结果:最佳提取工艺为煎煮2次,每次加水8倍,第1次1小时,第2次0.5小时,醇沉浓度为55%。结论:该优选工艺合理可行。

黄连解毒合剂质量标准研究

目的建立黄连解毒合剂的质量标准。方法采用薄层色谱法对方中主要药味苦参、栀子、甘草、连翘进行定性鉴别研究。采用高效液相色谱法测定黄连解毒合剂中主要有效成分黄芩苷的含量。色谱柱填充剂:十八烷基硅烷键合硅胶;流动相:甲醇-水-磷酸(45∶55∶0.2);检测波长:282 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:28℃。结果薄层色谱鉴别斑点清晰,专属性强,Rf值适中,阴性对照无干扰。高效液相色谱法测定黄芩苷含量在0.1614～0.807 2μg范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均回收率为98.53%(RSD=0.75%,n=6)。结论该方法简便、准确,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。