黄连配方颗粒质量标准研究

目的建立黄连配方颗粒质量标准。方法采用薄层色谱法,对黄连颗粒中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀进行了薄层定性鉴别;采用高效液相色谱法对其中的盐酸小檗碱、盐酸药根碱进行了含量测定。结果盐酸小檗碱在0.17076～0.838μg间线性关系良好,r=0.99996,平均回收率为98.82%,RSD为1.702%;盐酸药根碱在0.11796～0.5898μg间线性关系良好,r=0.99959,平均回收率为98.4%,RSD为1.312%。在TLC图谱中可检出黄连的特征斑点。结论本法操作简便、准确、重现性好,能够控制黄连配方颗粒的质量。

不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量比较

目的考察不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量.方法用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量.色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为0.2 mol·L-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH至3.0)-乙腈(70:30);流速为1 mL·min-1;柱温为30 ℃;检测波长为345 nm.结果不同厂家黄连配方颗粒中盐酸小檗碱含量为3.67～72.53 mg·包-1,盐酸巴马亭含量为0.60～28.70 mg·包-1,盐酸药根碱含量为5.40～26.54 mg·包-1.结论不同厂家产品盐酸小檗碱、盐酸巴马亭和盐酸药根碱含量差异显著.

黄连配方颗粒高效液相色谱特征图谱研究

目的:建立黄连配方颗粒高效液相色谱(HPLC)特征图谱,为黄连配方颗粒的品种鉴别和质量控制提供参考依据。方法:色谱柱为Megres5-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾水溶液(磷酸调节pH值为4.0)梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为345 nm,进样量为10μL。结果:由5个共有峰构成黄连配方颗粒的特征图谱,且10批样品的相似度在0.999以上。结论:HPLC法精密度、稳定性、重复性良好,可为黄连配方颗粒的鉴别和质量评价提供参考。

黄连配方颗粒的HPLC鉴别

目的:建立黄连配方颗粒的鉴别方法。方法:采用薄层色谱法对味连、雅连和云连中的多个生物碱成分进行表达,以寻找鉴别特征。结果:建立了鉴别川连(味连、雅连)和云连的HPLC特征谱,并对10批市售黄连配方颗粒进行了鉴别。结论:所建立的黄连配方颗粒HPLC鉴别法专属性高,实用性强。

黄连配方颗粒薄层鉴别方法研究

目的:建立黄连配方颗粒的鉴别方法。方法:采用薄层色谱法对味连、雅连和云连中的多个生物碱成分进行表达,以寻找鉴别特征。结果:建立鉴别川连(味连、雅连)和云连的TLC特征谱,并对10批市售黄连配方颗粒进行鉴别。结论:所建立的黄连配方颗粒TLC鉴别法专属性高,实用性强。

一测多评法测定黄连配方颗粒中4个成分的含量

目的验证2010年版《中国药典(一部)》测定黄连药材的方法能否适用于黄连配方颗粒,建立黄连配方颗粒的一测多评标准(QAMS)。方法仅测定其中小檗碱的含量,通过确定它与其余待测成分(巴马汀、黄连碱、表小檗碱)间的内在函数关系,建立其一测多评法的多指标质量控制方法。结果小檗碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀重复性试验结果的RSD分别为0.87%,0.73%,0.88%,1.23%,小檗碱进样量在0.227 37～0.909 49μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r2=0.999 9),小檗碱平均回收率为103.23%,RSD为1.10%(n=6)。结论黄连配方颗粒中4个生物碱的含量可以用一测多评法进行测定,可用于黄连配方颗粒的质量控制。

高效液相色谱法测定黄连配方颗粒及饮片中盐酸小檗碱的含量

黄连具有抗菌、抗腹泻、解热、降血糖、抗真菌、抗病毒、抗炎、降血脂、抗溃疡等作用。本文采用高校液相测定了黄连配方颗粒及饮片中盐酸小檗碱的含量,固定相为:瑞士Hamilton反相液相色谱柱HxSilC18液相色谱柱(150*4.6mm,5un),乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾(含0.5%三乙胺,用磷酸调节pH至3.0)(30:70)为流动相,检测波长为345nm;此方法简便、准确、重现性好,可用于黄连配方颗粒及黄连饮片中盐酸小檗碱的含量测定。

高效液相色谱法测定黄连配方颗粒及饮片中盐酸小檗碱的含量

本文采用高校液相测定了黄连配方颗粒及饮片中盐酸小檗碱的含量,固定相为:奥泰公司C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾溶液和0.05mol/L庚烷磺酸钠溶液(1:1),含0.2%三乙胺,并用磷酸调节p H值至3.0]-乙腈(60:40)为流动相,检测波长为263nm;此方法简便、准确、重现性好。

高效液相色谱法测定黄连配方颗粒及饮片中盐酸小檗碱的含量

本文采用高校液相测定了黄连配方颗粒及饮片中盐酸小檗碱的含量,固定相为:Waters XBridge C18液相色谱柱(150*4.6mm,5un),甲醇-乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(30:30∶40)(每100毫升中加入十二烷基硫酸钠0.4克,再用磷酸调PH为4.0)为流动相,检测波长为345nm;盐酸小檗碱在50~350μg·m L-1范围内呈良好的线性关系。盐酸小檗碱的平均回收率为99.6%,RSD为0.96%(n=6);此方法简便、准确、重现性好,可用于黄连配方颗粒及饮片中盐酸小檗碱的含量测定。

黄连配方颗粒化学成分的体内代谢研究

目的探讨黄连配方颗粒主要成分体内代谢过程。方法采用UHPLC-TOF/MS技术,根据精确相对分子质量和碎片离子分析,并结合相关文献检索及质谱裂解规律,比较黄连配方颗粒给药前后大鼠血清及尿液的图谱。结果在黄连给药组血清中共发现原型成分15个,代谢物9个;尿液中原型成分18个,代谢物20个。结论本研究较为全面地阐释了黄连配方颗粒主要化学成分的体内过程,研究结果可为黄连配方颗粒药动学、代谢产物推测、药效物质基础及作用机制等研究提供参考依据。