中药黄连饮片活性成分分布的检测研究

为了实现中药饮片的活性成分空间分布检测,有效地对药用部位进行质量评价,以中药黄连饮片为研究对象,运用光谱成像分析技术进行检测。首先获取检品的荧光光谱立方体,根据中药鉴定学知识,人工提取3个不同组织结构处的光谱曲线;进而运用主成分分析法重构光谱图像,将3个不同组织结构的特征差异集中于前几个主成分图中;最后采用阈值法对第一主成分图像进行分割,获得了不同组织结构的空间分布情况及各组织结构有效成分的相对含量。实验结果显示光谱成像技术可以提供中药饮片有效成分的空间分布状态,为入药部位的选择提供依据,且检测过程无损、快速。

黄连饮片中小檗碱的提取和重金属镉去除工艺的研究

采用有机溶剂热回流法提取黄连中的小檗碱,并使用响应面法对提取过程中的提取液乙醇浓度、提取温度、固液比对提取效果的影响进行了研究;同时采用原子吸收分光光度法测定经过不同处理后黄连饮片中镉的含量和小檗碱含量来研究黄连中重金属镉的去除。结果表明,黄连中小檗碱的最佳提取工艺为53%的乙醇浓度,提取温度62℃,固液比1:11,提取次数2次,每次1 h;重金属镉去除的工艺以3%氨水6 h+3%NH4NO36 h混合处理效果最佳,镉含量为0.037 6 mg·kg-1,小于0.3 mg·kg-1。小檗碱含量为8.0%。

响应面法优化黄连饮片中盐酸小檗碱提取工艺

运用Box-Behnken响应曲面法设计料液比、提取次数、H2SO4浓度及提取时间4因素3水平的试验模型,以盐酸小檗碱的得率为评价指标,对黄连饮片中盐酸小檗碱的提取工艺进行优化。优选出最佳提取工艺参数为:H2SO4浓度为3%,料液比为1∶10,提取3次,每次2 h。测定盐酸小檗碱的得率为8.36%,与预测值8.30%基本相符合,偏差较小。该工艺稳定,可靠,为黄连饮片中盐酸小檗碱的研究提供了依据。

HPLC法测定不同产地黄连饮片中生物碱的含量

目的考察不同产地黄连饮片中生物碱的含量。方法采用高效液相色谱法测定不同产地黄连饮片中表小檗碱、黄连碱、巴马汀和小檗碱4种生物碱的含量,以乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50)(每100Ll加十二烷基磺酸钠0.1g)为流动相,Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,流速为1.0L/min,柱温为35℃,检测波长为345nm。结果盐酸小檗碱在0.096～0.480μg范围内呈线性关系,回收率为97.95%,RSD为1.03%。结论本法测定黄连饮片中4种生物碱含量简单、快速、准确、重现性好,符合含量测定建立的要求,可以为判断黄连饮片质量的方法之一。

主客观组合赋权法结合质量常数法划分酒黄连饮片的等级

目的:为酒黄连饮片的质量控制与评价提供参考。方法:以不同厂家的17批酒黄连饮片为考察样品,采用高效液相色谱法测定其中表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱等4种生物碱的含量;利用主客观组合赋权法(层次分析法结合变异系数法)计算表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱的复合权重,然后采用质量评价法结合饮片外观形态和4种生物碱含量对其进行质量评价,计算百分质量常数并据此对酒黄连饮片进行等级划分。结果:根据4种生物碱含量测定结果,17批样品中共有13批样品符合2015年版《中国药典》(四部)要求。合格的13批样品的质量常数为10.03~26.96,百分质量常数为37.20%~100%。若将百分质量常数≥80%的样品列为一等品,百分质量常数为50%~<80%的列为二等品,其余的列为三等品,则一等品的质量常数≥21.57,二等品的质量常数为13.48~<21.57,三等品的质量常数<13.48。根据该分级标准,13批合格样品中共有3批被划分为一等品,6批被划分为二等品,4批被划分为三等品。结论:本研究建立的主客观组合赋权法结合质量常数法可更科学、合理地对酒黄连饮片进行等级划分。

中药黄连饮片活性成分分布检测分析

为观察了解中药黄连饮片中活性成分的分布及其检测方法,有效的对其药用部位进行质量评价。本组研究中对中药黄连饮片进行研究,结合中药鉴定学知识和分析化学,通过光谱成像的技术对饮片中的活性成分分布进行检测。实验的结果显示活性成分的光谱成像的分布情况,以方便临床中选择中药黄连的用药部位。

黄连饮片制剂的临床安全性研究

目的对中药饮片制剂黄连的用量配伍及临床安全性进行研究,为临床用药提供参考依据。方法对本院2014年8月至2016年7月使用黄连饮片的96例患者进行一般资料、用药情况、丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天门冬氨酸氨基转移酶(AST)、不良反应研究分析对比。结果 96例患者中,54例男性患者,42例女性患者,使用汤剂治疗71例(73.96%)、水丸治疗13例(13.54%)、颗粒治疗8例(8.33%)、粉剂治疗4例(4.17%);男性患者的黄连日用量明显大于女性患者黄连日用量,差异具有统计学意义(P<0.05);男性患者的疗程、黄连总用量显著低于女性患者的疗程、黄连总用量,差异均有统计学意义(P<0.05)。96例患者中共有5例患者出现ALT、AST变化,变化率为5.21%;7例出现不良反应,不良反应率为7.29%。结论使用黄连饮片制剂进行疾病治疗,通常情况下不会出现过多的不良反应,但对于肝功能受损患者,在使用黄连饮片及配伍用药后,ALT、AST水平会出现一定程度升高,临床可据此进行配伍用药,以提高临床治疗的安全性。

HPLC法鉴定不同产地黄连饮片中含生物碱的研究

目的:探究高效液相色谱(HPLC)法鉴定不同产地黄连饮片中所含生物碱情况。方法:采用HPLC法鉴定不同产地黄连饮片中的生物碱种类及对应含量,流动相为50:50的乙腈-0.1%磷酸溶液,加入十二烷基磺酸钠0.1g/100ml,柱温为30℃,检测波长为345nm,流速为1.0ml/min。结果:盐酸小檗碱在0.2405~1.6841μg内线性良好,平均回收率为97.5%。黄连中含有的生物种类有小檗碱、黄连碱、表小檗碱和巴马汀,不同产地的黄连饮片中各种生物碱含量及生物碱总含量存在显著差异,其中以四川洪雅县高庙镇产的生物碱含量最高,最低为云南德钦县产黄连。结论:HPLC法鉴定不同产地黄连饮片中生物碱类型及含量,操作简便,重现性好,准确率高,对黄连的质量鉴定具有重要的参考价值。

中药黄连饮片活性成份分布的检测研究

为观察了解中药黄连饮片中活性成分的分布覆其检测方法，有效的对其药用部位进行质量评价。本组研究中对中药黄连饮片进行研究，结合中药鉴定学知识和分析化学，通过光谱成像的技术砷饮片中的活性成分分布进行检测。实验的结果显示活性成分的光谱成像的分布情况，从而对八药部位质量的控制提供科学依据。

黄连饮片中活性成分分布的检测研究与分析

以中医药理论为指导，根据药物制剂辨证调配或者施治的需要，对中药材进行加工炮制形成的成品，即为中药饮片中药饮片能够影响中成药的疗效及品质。因此，需要根据中药各组织部位内部活性成份的具体分布状况来判断最佳的人药部位。

6种黄连饮片中6种生物碱的RP-HPLC含量测定及与“治消渴”药效学的谱-效关系分析

建立生品、姜炙、醋炙、酒蒸、酒炙、萸炙6种黄连饮片中6种生物碱（盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱）的含量测定方法,并结合药效学结果探索其与药效学研究结果及中医疗效之间的关系。采用Welch XtimateTMC18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以0.1%三乙胺溶液（用碳酸氢铵和氨水调节p H 10）为流动相A,乙腈为流动相B,进行梯度洗脱（0~15 min,10%~25%B;15~25 min,25%~30%B;25~40 min,30%~45%B）,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长270 nm。6种生物碱分别在0.85~16.96 mg·L-1（r=0.999 7）,1.25~24.96 mg·L-1（r=0.999 9）,2.05~40.96 mg·L-1（r=0.999 9）,3.65~72.96 mg·L-1（r=0.999 9）,2.88~57.06 mg·L-1（r=0.999 8）,13.25~264.96 mg·L-1（r=0.999 6）呈现良好的线性关系,平均加样回收率（n=9）分别为102.4%（RSD 1.2%）,101.8%（RSD 1.3%）,100.3%（RSD 1.8%）,100.7%（RSD 1.8%）,101.2%（RSD 1.5%）,97.90%（RSD 2.0%）。测定6种黄连饮片共36个批次的6种生物碱的平均质量分数分别为3.55,4.49,9.12,19.17,15.69,62.56 mg·g-1。该文建立含量测定方法准确性高、重复性好,可用于6种黄连饮片中6种生物碱的含量测定。采用主成分分析、分层聚类分析对含量测定及前期药效学研究结果进行数据分析,结果表明酒蒸、酒炙、萸炙3种黄连饮片与生品黄连饮片存在明显差异,酒蒸饮片与生品饮片具有最大的差异,其差异主要与血清甘油三酯（TG）、空腹血糖水平（FBG）有关,另外,盐酸非洲防己碱是6种生物碱成分中影响最大的生物碱成分。酒蒸、酒炙、萸炙3种黄连饮片用于中医临床“治消渴”（防治糖尿病）更有优势,特别是在治疗糖尿病高脂血症方面。

萸黄连饮片“反制”前后物质基础差异性研究

目的:从成分差异性角度分析炮制前后萸黄连饮片中多种有效成分的含量变化,初步探讨萸黄连饮片"以热制寒"的药性差异性的物质基础。方法:采用HPLC-DAD法检测并比较黄连饮片和萸黄连饮片中原小檗碱型生物碱类成分及含量,以及吴茱萸饮片、炮制辅料吴茱萸汁、萸黄连饮片中酚酸类、苦味素类和生物碱类组分中代表性成分及含量,阐述萸黄连饮片"反制"前后药性相关物质基础差异性。结果:黄连饮片中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸黄连碱、盐酸药根碱的含量分别为91.62,16.12,46.90,11.40 mg.g-1;萸黄连饮片中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸黄连碱、盐酸药根碱的含量分别为91.74,16.53,46.66,11.36 mg.g-1;吴茱萸饮片中绿原酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量分别为10.56,21.56,3.54,3.12 mg.g-1;炮制辅料吴茱萸汁中绿原酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量分别为6.64,8.23,0.41,0.38 mg.g-1;萸黄连饮片中绿原酸、吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的含量分别为3.37,1.49,0.12,0.12 mg.g-1。结论:炮制后萸黄连饮片中黄连饮片本身所含的生物碱类成分无显著变化,增加了炮制辅料吴茱萸汁含有的多种成分;吴茱萸汁含有的酚酸类、苦味素类和吴茱萸中生物碱类等成分可能是萸黄连饮片"反制"的药性物质基础。

“两步法”探索黄连饮片等级的划分标准

目的:结合黄连外在质量和内在品质,为黄连饮片的等级划分提供方法依据。方法:以18批味连饮片为分析对象,第一步测量各批味连片的水分、总灰分、浸出物、含量(表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱),剔除不合格者,采用SPSS聚类分析软件分类,定部分统货,第二步测大小(长度、宽度、厚度和质量)、颜色(外部颜色、内部颜色),综合分类结果确定优级和统货。结果:所有在《中国药典》2010年版黄连项下合格的饮片分为优级和统货两个等级。结论:该方法为黄连饮片的等级划分提供可操作性。

HPLC-ESI-MS同时分析萸黄连饮片及其制剂中的活性成分

目的以萸黄连为分析对象,建立萸黄连饮片及其制剂中的多成分分析方法,阐述其"反制"炮制前后的物质基础差异,探讨萸黄连"反制"炮制的科学内涵。方法首次采用高效液相-电喷雾-三重四极杆质谱(HPLC-ESI-MS)同时测定3批萸黄连饮片,以及其制剂3批香连丸、3批香连片中绿原酸、药根碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、吴茱萸内酯、吴茱萸碱、吴茱萸次碱8个主要活性成分的量。结果在萸黄连饮片及其制剂中均能同时检测到黄连饮片和吴茱萸饮片中的多种成分,实验结果证明萸黄连饮片中加入了吴茱萸饮片中的多种成分。结论方法学考察结果表明此方法符合测定要求,结果准确,对阐述萸黄连的物质基础和炮制机制以及萸黄连饮片及其制剂的质量控制研究具有一定的理论意义和实用价值。

黄连解毒汤传统饮片汤剂与中药配方颗粒汤剂药效学对比研究

研究黄连解毒汤传统饮片汤剂与中药配方颗粒汤剂药效学差异。方法 随机选取我院在2016年1月份至2019年1月份期间纳入的100例患有“慢性胃炎兼发热”病人,按照其临床治疗方案的差异性将其划分成2个小组,即:甲组、乙组,每小组病人的例数均是50例,其中,甲组病人通过黄连解毒汤传统饮片汤剂进行治疗,乙组共计50例患者,病人通过中药配方颗粒汤剂进行治疗,比较两组患者治疗半个月和一个月的疗效差异以及治疗前和治疗12h、2d以及7d后的体温变化差异。结果 治疗半个月疗效:甲组患者治疗半个月后的治疗有效为52.00%,乙组患者治疗半个月后的治疗有效率为72.00%,差异有统计学意义(P<0.05);治疗一个月疗效:甲组患者治疗一个月后的治疗有效率为96.00%,乙组患者治疗一个月后的治疗有效率为82.00%,差异有统计学意义(P<0.05);治疗前体温:甲组和乙组的体温分别为(40.72±0.35)℃和(40.69±0.37)℃,差异无统计学意义(P>0.05);治疗12h后体温:甲组和乙组的体温分别为(39.66±0.29)℃和(39.13±0.27)℃,差异有统计学意义(P<0.05);治疗2d后体温:甲组和乙组的体温分别为(38.71±0.23)℃和(38.15±0.25)℃,差异有统计学意义(P<0.05);治疗7d后体温:甲组和乙组的体温分别为(37.24±0.21)℃和(36.79±0.28)℃,差异有统计学意义(P<0.05)。结论 中药配方颗粒汤剂的临床应用优势是:见效迅速,不过相对于长期的治疗效果来说,黄连解毒汤传统饮片汤剂的应用价值更突出一些,总之患者必须要结合自身的病情变化,科学性地选择针对性地药物剂型,以为患者带来最大获益。

基于支持向量机的黄连饮片产地识别研究

目的建立基于支持向量机的黄连饮片产地区分识别模型。方法采集4个产地多批黄连样本,量化外部特征值(包括形状、气味、味道等),并按《中国药典》2010年版方法测定内部特征值(包括水分、总灰分、醇浸出物,指标成分表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱质量分数),在Matlab 7.0平台进行数据降维和融合,建立黄连产地区分模型。结果单独分析各项数据不能较好区分各产地黄连饮片,而采用支持向量机建模后所有特征叠加识别率达到97.1%,能准确区分各黄连饮片产地,内外特征的高识别率说明各特征子集间具有一定的互补性,可综合辨识不同产地黄连饮片的差异性。结论建立的基于支持向量机的识别模型,实现产地的区分,为黄连产地区分提供研究思路和基础。

高效液相色谱法测定黄连配方颗粒及饮片中盐酸小檗碱的含量

黄连具有抗菌、抗腹泻、解热、降血糖、抗真菌、抗病毒、抗炎、降血脂、抗溃疡等作用。本文采用高校液相测定了黄连配方颗粒及饮片中盐酸小檗碱的含量,固定相为:瑞士Hamilton反相液相色谱柱HxSilC18液相色谱柱(150*4.6mm,5un),乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾(含0.5%三乙胺,用磷酸调节pH至3.0)(30:70)为流动相,检测波长为345nm;此方法简便、准确、重现性好,可用于黄连配方颗粒及黄连饮片中盐酸小檗碱的含量测定。

高效液相色谱法测定黄连配方颗粒及饮片中盐酸小檗碱的含量

本文采用高校液相测定了黄连配方颗粒及饮片中盐酸小檗碱的含量,固定相为:Waters XBridge C18液相色谱柱(150*4.6mm,5un),甲醇-乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(30:30∶40)(每100毫升中加入十二烷基硫酸钠0.4克,再用磷酸调PH为4.0)为流动相,检测波长为345nm;盐酸小檗碱在50~350μg·m L-1范围内呈良好的线性关系。盐酸小檗碱的平均回收率为99.6%,RSD为0.96%(n=6);此方法简便、准确、重现性好,可用于黄连配方颗粒及饮片中盐酸小檗碱的含量测定。

黄连及其炮制品水分灰分和浸出物的测定

目的对不同来源的黄连及其炮制品的水分、灰分和浸出物进行测定,为2010年版《中国药典》黄连及其炮制品制订相关的质量标准。方法按2005年版《中国药典》附录IXH水分测定法第1法、附录IXK灰分测定法、附录XA浸出物测定法测定。结果黄连原药的水分不得过14.0%,总灰分不得过5.0%,50%乙醇热浸出量不得少于18.5%;黄连饮片的水分不得过12.0%,总灰分不得过3.0%,50%乙醇热浸出量不得少于17.0%;酒黄连饮片的水分不得过10.0%,总灰分不得过3.5%,50%乙醇热浸出量不得少于17.0%;姜黄连饮片的水分不得过11.0%,总灰分不得过3.5%,50%乙醇热浸出量不得少于18.0%;萸黄连饮片的水分不得过11.0%,总灰分不得过3.5%,50%乙醇热浸出量不得少于17.0%。结论其研究结果可用于2010年版《中国药典》黄连及其炮制品质量标准的制定。