黄芪中黄酮类组分的高效液相色谱分离条件的快速优化

以黄芪为研究对象,对黄芪中乙酸乙酯部位的化学成分进行了高效液相色谱分析并对其色谱操作条件进行了快速优化。根据几个线性梯度下的保留时间来计算各组分的保留参数,然后利用重叠分辨图法确定其最佳分析条件。在选定的最佳条件下各组分分离情况良好。利用梯度保留时间计算保留参数比较方便快速,并可以有效地避免以往等度线性回归法遇到的峰识别问题。该方法更适用于实际复杂样品色谱分析条件的优化。

淫羊藿黄酮类组分表观溶解度和油水分配系数的测定

目的：测定淫羊藿黄酮类组分的表观溶解度和油水分配系数，为该组分整体水溶性和脂溶性的表征提供参考。方法：以淫羊藿黄酮类组分为模型药物，采用HPLC测定朝藿定A，B，C及淫羊藿苷在不同缓冲液中的平衡溶解度和表观油水分配系数（P_app），流动相乙腈-水（25∶75），检测波长270 nm。结果：朝藿定A，B，C和淫羊藿苷在不同pH缓冲液中的整体平衡溶解度顺序为朝藿定B〉朝藿定A〉朝藿定C〉淫羊藿苷，P_app总体变化趋势均为先变大后变小再变大，油水分配系数-1.437-3.147。结论：淫羊藿黄酮类组分的水溶性及脂溶性较好，在不同pH缓冲液中变化趋势相近，朝藿定B属于微解，朝藿定A，C和淫羊藿苷属于极微溶解。

黄芩商品药材中黄酮类药效组分变化规律研究

目的：研究不同的黄芩商品药材中黄酮类药效组分的变化规律,为药效组分质量标准的建立提供科学数据。方法：选取黄芩清热燥湿的药效组分黄芩苷-汉黄芩苷-黄芩素-汉黄芩素为分析目标物,用HPLC的方法测定,数据用数理统计学方法处理。结果：不同的黄芩商品药材中黄酮类药效组分分别是：河北-1为黄芩苷∶汉黄芩苷∶黄芩素∶汉黄芩素比例为66.51-72.78∶11.82-12.82∶3.99-4.31∶1;河北-2为21.72-22.44∶4.42-4.52∶2.56-2.64∶1;甘肃为22.84-23.26∶4.68-4.95∶2.94∶1;山西-1为43.4-43.88∶17.30-17.87∶0.22-0.33∶1;山西-2为35.99-39.33∶6.94-7.61∶2.22-2.44∶1;山西-3为20.06-21.03∶5.98-6.60∶0.23-0.31∶1;内蒙-1（野生）为28.69-30.80∶5.66-6.21∶2.49-2.89∶1;内蒙-2（野生）为15.85-16.19∶3.53-3.55∶2.86-2.90∶1;内蒙-3（野生）为56.76-59.81∶11.98-12.53∶2.29-2.49∶1。结论：采用相同的样品处理方法,得出不同的黄芩商品药材其清热燥湿功能的黄酮类药效组分具有极显著性差异（P〈0.01）,差异有统计学意义。药效物质的不同必然导致药效的不同,而产生差异的本质原因是不同黄芩商品的产地有所不同。因此建议黄芩药材质量标准中的基原应包含产地信息,且临床应用黄芩时应根据其商品信息进行剂量调整,以确保用药的有效性和安全性。

HPLC测定野菊花中两种黄酮类药效组分的含量

目的：建立并测定野菊花中两种黄酮类药效组分含量的方法。方法：以不同产地的供试品为载体,采用HPLC测定。Diamonsil C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;乙腈-0.5%磷酸水（乙腈起始浓度为10%,40min结束线性增加至50%）为流动相;检测波长为326nm;柱温30℃。结果：蒙花苷的线性范围为0.308~6.160μg（r=0.9999）,木犀草素-O-β-D-葡萄糖苷的线性范围为0.0732~1.4640μg（r=0.9999）,平均回收率分别为99.40%和99.67%,RSD分别为1.10%、0.83%（n=5）。结论：该方法同时测定2种有效成分,准确、快速、重现性好,适合于测定野菊花中蒙花苷和木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的含量。

RP-HPLC法测定葛根药对中四种黄酮类药效组分的含量

目的:建立并测定葛根四组功效主治不同的药对中黄酮类药效组分的含量。方法:以葛根不同功效主治的药对为载体,采用RP-HPLC法梯度洗脱测定葛根不同药对中黄酮类药效组分3'-羟基葛根素-葛根素-大豆苷-大豆苷元的含量。结果:葛根解表药对葛根-麻黄、葛根生津止渴药对葛根-天花粉、葛根透疹药对葛根-升麻、葛根升阳止泻药对葛根-黄芩黄连中,葛根药效组分3'-羟基葛根素-葛根素-大豆苷-大豆苷元的含量比例分别为:2.67:5.22:1.34:1、2.05:4.27:1.12:1、2.09:5.07:1.10:1、2.67:5.22:1.09:1。结论:该方法同时测定葛根药对中的四种药效成分,准确、快速、重现性好,适合测定葛根药对中药效组分的含量。

HPLC柱切换技术用于同时分析鱼腥草中3种黄酮类成分

利用柱切换技术解决了鱼腥草中难分离组分的分离和低含量组分的定量问题。以Synergi Fusion-RP柱(250 mm×4.6 mm i.d.,4μm)作为预柱,甲醇-0.05%磷酸溶液作流动相,以Acclaim120 C18柱(250mm×4.6 mm i.d.,5μm)作为分析柱,乙腈-0.05%磷酸溶液作流动相,对鱼腥草中的3种黄酮类成分进行分析。该方法在10.0～1 000.0 mg.L-1范围内线性关系良好,相关系数(r)不低于0.998,回收率为95%～99%,RSD值均小于3%。该方法操作简便、快速,可作为分析鱼腥草中黄酮类组分的有效手段。

中华稻蝗内黄酮组分的抗氧化活性

利用70%的乙醇提取中华稻蝗黄酮,并用乙酸乙酯和正丁醇依次进行萃取,采用DPPH自由基、超氧阴离子、羟基自由基、鳌合亚铁离子和还原力、总抗氧化的反应体系,检测了中华稻蝗组分的体外抗氧化活性,并与化学合成抗氧化剂BHT进行比较。结果表明:在所测浓度范围内,水相残留物的清除能力、总抗氧化能力和总还原能力最好;IC50值,羟基自由基(25.16±0.64)μg/m l、超氧阴离子自由基(35.06±0.86)μg/m l、DPPH为(19.56±1.24)μg/m l、脂质过氧化(43.75±0.94)μg/m l,且均强于BHT.其它几种萃取物与BHT相当,因此,稻蝗黄酮类组分具有很好的抗氧化能力。

光照度对蒲公英光合效率及主要黄酮类化合物含量的影响

为探究光照度与蒲公英(Taraxacum mongolicum Hand.-Mazz.)光合速率及5种主要黄酮类化合物含量的关系,在蒲公英生长过程中进行5种不同光照度处理,透光率分别为100.0%(平均光照度15882 lx)、82.8%(平均光照度13116 lx)、60.3%(平均光照度9545 lx)、37.9%(平均光照度6003 lx)、14.5%(平均光照度2303 lx),采用植物光合作用测定仪和高效液相色谱法(HPLC)测定样品的光合参数和5种主要黄酮类化合物含量。结果表明,5种光照处理中,对照组(透光率100%)蒲公英光合效率最佳,透光率60.3%处理下5种黄酮类化合物含量最高,分别为芦丁346.85μg/g、槲皮素502.75μg/g、木犀草素299.53μg/g、山奈酚241.90μg/g、异鼠李素273.35μg/g。栽培蒲公英过程中,全光照条件下光合效率最高;透光率控制在60.3%左右最有利于其黄酮类化合物的积累,低于60.3%不利于其生长。

大孔树脂纯化马兰总黄酮树脂吸附特性及工艺的研究

研究大孔树脂纯化马兰总黄酮树脂吸附特性及工艺条件及参数。文中分别进行静态吸附、静态解吸、静态吸附动力学过程(Lagergren准一级动力学方程)、静态吸附等温曲线(Langmuir和Freundich等温吸附方程)、动态吸附实验,从7种大孔树脂中筛选用于马兰总黄酮分离的最佳树脂,并系统研究最佳大孔树脂分离纯化的吸附性能和最优洗脱参数。结果表明:D101型大孔树脂为分离马兰黄酮类组分最佳树脂,其分离的最佳工艺为总黄酮浓度为9.36 mg/mL的样液,以3 BV/h的流速,控制pH值为4～5上柱,用75%乙醇以3 BV/h用量进行洗脱,可获得样品总黄酮纯度达70%以上。

枯芩中清热黄酮类药效组分的测定

目的:测定枯芩中4种黄酮类药效组分,为建立黄芩类中药与疗效对应的质量标准提供科学依据。方法:采用药对配伍组分-液相色谱综合分析法。结果:药效组分黄芩苷-黄芩素-汉黄芩苷-汉黄芩素含量为(75.83±7.25),(2.72±0.53),(18.62±2.89),(1.44±0.37)mg.g-1。结论:枯芩中黄酮类药效组分黄芩苷-黄芩素-汉黄芩苷-汉黄芩素,比例为52.44:1.89:12.88:1,有清热燥湿作用,与子芩比较有极显著性差异(P<0.01),建议分别建立黄芩类中药药效组分质量评价指标。

一测多评法测定黄蜀葵花中7个黄酮类成分

目的：建立以金丝桃苷为内标的一测多评法，用以评价黄蜀葵花药材质量的方法。方法：采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.7 μm），0.05%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相，流速为0.40 mL·min-1，梯度洗脱（0~2 min，88%A→85%A；2~5 min，85%A→84%A；5~6 min，84%A→83%A；6~9 min，83%A→70%A；9~11 min，70%A→20%A；11~12 min，20%A→5%A；12~13 min，5%A→88%A），检测波长360 nm，柱温35 ℃，建立金丝桃苷与其他6个指标成分（芦丁、异槲皮苷、 棉皮素-8-O-葡萄糖醛酸苷、杨梅素、槲皮素-3’-O-葡萄糖苷、槲皮素）间的相对校正因子（RCF），并利用校正因子计算黄蜀葵花中7个主要黄酮成分含量，实现一测多评。结果：在一定的线性范围内，金丝桃苷与芦丁、异槲皮苷、棉皮素-8-O-葡萄糖醛酸苷、杨梅素、槲皮素-3’-O-葡萄糖苷、槲皮素间的RCF值分别为0.827、1.312、0.494、0.989、1.608、1.516，且在不同实验条件下重现性良好（RSD〈5.0%），并与常规外标一点法比较，13批黄蜀葵花药材中7个黄酮成分一测多评法计算值与实测值间均无显著性差异（RSD〈5%）。结论：以金丝桃苷建立的6个黄酮成分校正因子可用于黄蜀葵花药材的定量分析及质量评价。