黏度法测聚乙烯醇黏均分子量实验的改进

黏度法测黏均分子量是高分子物理课中的一个基本操作实验,但黏度法测聚乙烯醇黏均分子量实验中存在仪器烘干过程长、乌氏黏度计易损坏、测定中容易起泡等急需解决的问题。本文结合作者多年指导学生实验的经验,针对实验中长期困扰广大师生的几个问题提出了简便易行的解决办法。

氯化聚丙烯甲苯溶液的特性黏数及其黏均分子量

分别用乌氏黏度计和旋转黏度计测定了氯化聚丙烯甲苯溶液的特性黏数和黏度,把特性黏数和黏度进行关联,发现ηsp/C与浓度C(ml/g)的关系用多项式ηsp/C=[η]+k1[η]2C+k2[η]2C2拟合,可以得到很好的结果。并且用特性黏数和Mark-Houwink方程求出了不同氯化聚丙烯(CPP)的黏均分子量。

不同壳聚糖黏均分子量测定

目的测定不同壳聚糖的黏均分子量。方法采用乌氏毛细管黏度计法测定不同来源、不同脱乙酰度、不同灭菌方式及不同辐照剂量60Co灭菌壳聚糖的特性黏度,并利用经验公式推算黏均分子量。结果不同来源壳聚糖的相对分子质量相差较大,且与脱乙酰度成正相关;环氧乙烷及辐照灭菌均会使壳聚糖的相对分子质量下降,60Co辐照剂量为4~8 kGy时,壳聚糖相对分子质量降低幅度依次增大。结论乌氏毛细管黏度计法测定壳聚糖的黏均分子量简便、准确,不同处理方法对壳聚糖黏均分子量的影响较大。

聚碳酸酯黏均分子量测定方法改进

聚合物溶液的黏度与聚合物相对分子量之间有一定的关系,因此可以利用这种关系间接算出聚合物的相对分子量。聚碳酸酯黏均分子量测定选用溶剂为二氯甲烷,因二氯甲烷易挥发,致重复性欠佳且测试结果随温度影响较大,为减少环境温度变化带来的误差,改用1,2-二氯乙烷作溶剂,能有效克服上述缺点,提高测试结果的准确度。

聚醋酸乙烯乳液黏均分子量的测试

本文建立了一种用丙酮作为溶剂提取乙烯-醋酸乙烯乳液(VAE),用黏度法测试VAE黏均分子量的方法。该方法可操作性强,能准确表征VAE的黏均分子量,相对平均偏差小于1.5%,为VAE产品的结构剖析、质量控制提供了分析数据支撑。

β-环糊精对两亲聚合物黏度与分子量测定的影响

为探究β-环糊精(β-CD)的包合作用对两亲聚合物(丙烯酰胺、丙烯酸、十六烷基烯丙基氯化铵三元共聚物APC_(16))黏度及黏均分子量的影响,通过流变仪研究了β-CD包合APC_(16)溶液的黏度变化规律及影响因素,采用乌氏黏度计测定了APC_(16)包合体系的特性黏数,进而准确计算出无分子间相互作用下APC_(16)的黏均分子量。结果表明,在45℃、矿化度为3×10^(4)mg/L的条件下,β-CD与APC_(16)物质的量比为1∶2时,APC_(16)溶液的临界缔合浓度升至5300 mg/L;β-CD与APC_(16)物质的量比为1∶1完全包合时,APC_(16)溶液的临界缔合行为消失。在完全包合比下,温度在25~90℃变化时,包合体系的黏流活化能小于APC_(16)溶液的黏流活化能。随NaCl浓度的增加,包合体系的黏度下降更加平缓,包合强度增强。据此,可以应用β-CD包合作用消除疏水缔合来测定两亲聚合物的黏均分子量。单一APC_(16)的黏均分子量为537×10^(4)Da、部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)的黏均分子量为1292×104Da。当β-CD与APC_(16)物质的量比为1∶1、2∶1时,APC_(16)的黏均分子量分别为341×10^(4)、358×10^(4)Da。当β-CD与HPAM物质的量比为1∶1和2∶1时,HPAM的黏均分子量分别为1223×10^(4)、1272×10^(4)Da。HPAM的黏均分子量在包合前后的测定结果一致,证实β-CD包合法测定两亲聚合物分子量的有效性,为两亲聚合物疏水作用对黏度贡献和分子量测定提供新方法。

酶解辛烯基琥珀酸酐淀粉DSC、IR、黏均分子量研究

在单因素实验和响应面分析实验的基础上对制备的酶解辛烯基琥珀酸酐玉米淀粉的DSC特性、IR特性及黏均分子量进行了分析研究。结果显示:利用DSC扫描辛烯基琥珀酸酐淀粉和酶解辛烯基琥珀酸酐淀粉,发现二者的To、Tp、Tc较原淀粉都降低。玉米原淀粉经辛烯基琥珀酸酐酯化后引入了OSA基团,而辛烯基琥珀酸酐淀粉经α-淀粉酶水解后,并没有影响分子中的OSA基团,只是淀粉分子链缩短,分子量降低。通过黏均分子量的测定,表明经过α-淀粉酶的水解确实将淀粉分子链缩短,分子量降低。

浅谈锂电池隔膜超高分子量聚乙烯的生产工艺与设备

2023年2月18日,中国石油天然气股份有限公司兰州石化分公司14万t高密度聚乙烯装置,首次成功生产出用于“锂电池隔膜”制造的超高分子量聚乙烯(UHMWPE)树脂产品LU-0350约200t。该牌号作为在三井油化CX工艺上,所能生产的分子量分布极窄同时具有良好成孔性能的产品,正在逐步应用于锂电池隔膜制造行业而进入新材料应用领域。该产品凭借良好的特性,能够适合目前主流的干法及湿法隔膜制造工艺,同时以其较低的热变形性和开孔闭孔性能,不断拓展着应用领域。其产品核心性能参数为:黏均分子量控制在50万~100万、表观密度0.48g/ml、灰分≤0.019%、熔点≤137℃、过筛率(40目)≥99.9%。

黏度法测定超高分子量聚乙烯分子量的研究

为验证ASTM D4020–2011和GB/T 1632.3–2010是否适合测定我国常用超高分子量聚乙烯(PE-UHMW)的黏均分子量以及探讨奥氏黏度计能否代替乌氏黏度计测定PE-UHMW的黏均分子量,研究了黏度法测定PE-UHMW分子量的影响因素,包括黏度计与毛细管内径的选择、溶液浓度与溶剂的选择、抗氧剂的作用、实验温度的控制以及数据处理方法等。实验结果表明,十氢萘是配制PE-UHMW溶液的较佳溶剂,PE-UHMW溶液的浓度与毛细管流出时间分别控制在0.008～0.050 g/(100 mL)与80.0～140.0 s较为合适,加抗氧剂能有效防止PE-UHMW的氧化降解,选用毛细管内径为0.55 mm的奥氏黏度计可满足使用要求。

不同分子量高脱乙酰度壳聚糖的制备及表征

目的制备不同分子量高脱乙酰度壳聚糖。方法在强碱备件下通过不同方式的水解从原料壳聚糖制备一系列高脱乙酰度壳聚糖，用HAc／H2O2体系对制备的高脱乙酰度壳聚糖进行不同时间的降解得到中低分子量高脱乙酰壳聚糖，并用乌氏黏度计测定其黏均分子量。结果在实验条件下成功制备了一系列中低分子量高脱乙酰壳聚糖，并用红外和核磁光谱进行分析表征。结论采用10mol·L^-1 NaOH水溶液110℃间歇水解的方法可以制备90％～100％脱乙酰度的壳聚糖，用0．35mol·L^-1 HAc／0．45mol·L^-1 H2O2体系可以制备黏均分子量10，000～100，000Da的壳聚糖样品。

用黏度法测定稀土顺丁橡胶的相对分子质量

用黏度法（外推法或一点法）测定了中国石油独山子石化公司研究院中试装置生产的稀土顺丁橡胶（NdBR）的特性黏数（[η]）,研究了温度、初始浓度对测定结果的影响,最终由Mark-Houwink方程计算其黏均分子量,并与镍系顺丁橡胶（NiBR）进行了比较。结果表明,NdBR的黏均分子量为28.0×10^4-34.3×10^4,高于NiBR（24.6×10^4）;用一点法测定NdBR的[η]比外推法更简便快捷,二者的相对误差不超过4.0%,因而可用一点法替代外推法进行NdBR黏均分子量的测定。

温度和封端剂MA对PPC分子量的影响

本文考查了不同的加工温度对纯聚碳酸亚丙酯(PPC)黏均分子量的影响,同时考查了在不同的加工温度下加入不同比例的封端剂马来酸酐(MA)对PPC黏均分子量的影响。结果表明,纯PPC对温度非常敏感;少量的MA对PPC的封端作用就很明显,MA的适宜加入量以不超过1:99为宜。在PPC加工过程中,应加入适量的MA和选择较低的加工温度。

高相对分子质量聚乙烯冻胶纤维的双螺杆纺丝工艺

采用双螺杆挤出纺丝工艺,探讨了高原液浓度、高相对分子质量聚乙烯(HMWPE)的溶解性及可纺性,研究了双螺杆转速及温度对所得HMWPE冻胶纤维黏均分子量的影响。结果表明:双螺杆挤出机可以完成适当浓度HMWPE的溶胀、溶解和挤出纺丝,原液PE质量分数为20%～40%时制得的冻胶纤维具有一定高倍拉伸性能;随螺杆转速的增加,制得的HMWPE纤维黏均分子量稍有提高或变化不大,至一定螺杆转速后又开始降低;HMWPE纤维的黏均分子量随纺丝螺杆输送段温度的提高而变高,至一定温度后又大大降低;HMWPE原液PE质量分数为20%和30%时,最佳螺杆输送段温度为240℃,而原液PE质量分数为40%时,最佳螺杆输送段温度为250℃。

“黏”(nián)与“粘”(zhān)的正确用法

＂黏＂和＂粘＂在科技期刊上使用的频度较高.但作者在使用这两个字时任意使用,并常以＂粘＂代替＂黏＂.根据国家语言文字工作委员会和中华人民共和国新闻出版署的《关于发布〈现代汉语通用字表〉的联合通知》中恢复使用＂黏（nián）＂字的相关文件及各工具书的相关释义,以及全国科学技术名词审定委员会的相关界定,多数该使用＂黏＂时,错用了＂粘＂字.

“黏”(nián)与“粘”(zhān)的正确用法

＂黏＂和＂粘＂在科技期刊上使用的频度较高。但作者在使用这两个字时任意使用,并常以＂粘＂代替＂黏＂。根据国家语言文字工作委员会和中华人民共和国新闻出版署的《关于发布〈现代汉语通用字表〉的联合通知》中恢复使用＂黏（nián）＂字的相关文件及各工具书的相关释义,以及全国科学技术名词审定委员会的相关界定,多数该使用＂黏＂时,错用了＂粘＂字。

水溶性O-羧甲基壳聚糖的制备及结构表征

目的：以甲壳素为原料制备水溶性0-羧甲基壳聚糖（0-CMC）,并进行结构表征。方法：通过羧甲基化和脱乙酰化两步反应合成O-CMC,采用胶体滴定法测定产物的取代度和脱乙酰度,一点法测定黏均分子量,利用红外谱图确定羧甲基的取代位置。结果：甲壳素与氯乙酸在50℃进行羧甲基化反应4 h,然后于50℃碱性条件下进行脱乙酰化反应30 min,即得产物。经超声纯化,制得水溶性O-CMC,产率为78.14%。红外光谱分析表明,合成产物的羧甲基仅局限于C_6伯羟基取代,取代度为0.64,脱乙酰度为44.53%,黏均分子量为1.42×10~4。O-CMC.在中性和碱性条件下水溶性好,等电点为4.46,0.5%水溶液pH为7.52。结论：本法制得的O-CMC结构表征明确,脱乙酰度和取代度符合设计要求,水溶性佳。

白芨多糖的醇沉分级

目的乙醇梯度沉淀白芨多糖,以期获得不同分子量段的多糖,并对梯度分离效果进行了初步评价。方法水提醇沉法制备白芨粗多糖,采用不同浓度乙醇对所得白芨粗多糖进行梯度沉淀,测定并计算各级产物的黏均分子量和总多糖含量。结果水提醇沉所得白芨粗多糖中总糖含量为67.62%,收率为34.70%。梯度醇沉后所得各分级产物的黏均分子量随乙醇浓度升高而降低。紫外和红外图谱均显示各分级产物与粗多糖波形近似。结论梯度醇沉法用于白芨多糖的分子量分级简便易行、高效可控,并兼有纯化效果。

紫外激发丙酮-乙二醇引发丙烯酰胺聚合

探讨以丙酮-乙二醇(Acetone-EG)复配作为新型光引发剂,紫外引发水溶性单体丙烯酰胺(AM)进行自由基聚合。测定引发体系水溶液的紫外吸收光谱,分析了聚合过程的影响因素,得出丙酮与EG复合后紫外波长在240～295 nm范围内有较强吸收,光聚合最佳条件为:引发体系中丙酮与EG的质量比1∶1,引发剂总量为2 mL/L,单体水溶液质量分数为30%～35%,EDTA用量为0.04%,紫外辐射时间为60～80 min。聚合过程单体转化率为95%～97%,PAM黏均分子量可达(5.5～7.5)×106。

中式灌肠生产中壳聚糖的抑菌效果研究

目的:研究壳聚糖在中式灌肠生产中的抑菌效果;方法:采用中性蛋白酶水解方法制备出不同黏均分子量的壳聚糖,添加到灌肠中,测定不同保存天数时的细菌总数和感观变化;结果:添加0.2%壳聚糖的灌肠在室温条件下的保质期提高2d以上,风味比其他添加量要好,且在同样添加量的条件下,黏均分子量低的壳聚糖比黏均分子量高的壳聚糖抑菌效果更好。

遥爪型液体天然橡胶的合成与表征

以天然橡胶(NR)为原料,经环氧化反应在NR分子链上引入环氧基制得环氧化天然橡胶(1);1经裂解反应合成了端羰基液体天然橡胶(2);对2进行改性得到端羟基液体天然橡胶(3),其结构经1H NMR和IR表征。探讨了反应温度、时间、氧化剂用量和环氧化程度对2的黏均分子量(M珚η)的影响。结果表明,延长反应时间、升高温度和增加氧化剂用量均可有效降低2的M珚η;1的环氧化程度对2的M珚η具有决定性作用,可通过调节环氧化程度实现2的M珚η的可控性。