无氧铜样品盘异常热本底对激光^(40)Ar/^(39)Ar定年的影响

激光^(40)Ar/^(39)Ar定年方法中扣除的本底是样品测试过程中的系统冷本底。在满足激光加热样品时样品盘升温幅度有限和样品盘已完全脱气两个条件的情况下,这一处理方式的有效性才能得到保证。本文利用具有不同大气暴露史的无氧铜样品盘结合透长石标准样品YBCs,使用相同的脱气及测试流程,对比分析了不同样品盘的冷、热本底以及放置于不同样品盘时YBCs的大气氩含量。分析结果表明,放置于暴露大气14个月的样品盘内时,YBCs透长石大气氩含量高达约34.4%,使用预先激光去气的样品盘此值可降低至约2%;暴露大气约10个月的样品盘,激光加热其两个样品孔时,^(40)Ar脱气量可达约1.6×10−14~3.1×10−14mol;暴露时长约为26个月的样品盘,^(40)Ar含量升高至约0.8×10^(−13)~2.0×10^(−13)mol;它们均远高于系统冷本底3.8×10^(−16)~6.2×10^(−16)mol。两个样品盘热本底^(40)Ar/36Ar值约为310,高于大气氩比值。因此,对于暴露大气时间较长的样品盘,约150℃去气四天的流程不足以使其完全脱气。激光加热样品时会导致样品盘局部升温,脱气不完全的样品盘会释放出大量热本底。模拟以及标准样品测试均显示了这种情况会影响辐照参数J值以及年龄的计算。激光微量年轻样品^(40)Ar/^(39)Ar定年过程中,建议装样后对无氧铜样品盘进行300~400℃至少5h的预脱气,以保证测试数据质量。实验室不具备预脱气条件时,持续使用同一样品盘也可以有效地降低异常热本底对测试结果的影响。

西藏马攸木金矿区黑云母的^(40)Ar/^(39)Ar法定年

对西藏马攸木地区安山岩中黑云母样品进行40Ar/39Ar快中子活化法测年,其坪年龄为34.16Ma±0.12Ma,等时年龄为33.54Ma±0.05Ma,坪年龄代表黑云母的结晶年龄。测试结果表明,冈底斯-雅鲁藏布江成矿带西段可能存在喜马拉雅中期的岩浆喷发作用,且喜马拉雅中期可能对本区金矿的形成提供了热源和部分物质来源。

藏西马攸木地区花岗斑岩体黑云母的^(40)Ar/^(39)Ar定年

对雅鲁藏布江成矿带西段松托嘎花岗斑岩中黑云母样品进行40Ar/39Ar快中子活化法测年,其坪年龄为19.67 Ma±0.52 Ma和15.66 Ma±0.31 Ma,等时年龄为19.84 Ma±0.40 Ma和14.29 Ma±0.29 Ma。测试结果及区域研究表明,冈底斯—雅鲁藏布江成矿带存在晚喜马拉雅期的岩浆活动,并可能为这一地区的铜金矿化提供热源和物源。

^(40)Ar/^(39)Ar同位素定年技术的发展及其在青藏高原生长演化研究中的应用

^(40)Ar/^(39)Ar同位素定年技术是一种在K/Ar同位素定年法基础上发展出来的另一种同位素定年方法,利用在核反应堆中对含钾样品进行快中子照射,达到使^(39)K衰变成^(39)Ar,测定^(40)Ar/^(39)Ar比值来计算样品的年龄。随着现代稀有气体同位素分析新技术研究的迅速发展,含钾样品的^(40)Ar/^(39)Ar同位素定年技术依靠其高准确性和高精度,已经发展成为当今最先进可靠和最具主要价值的岩石矿物同位素定年技术手段之一,从而被人们广泛地应用于各种重要的地质事件的精确定年,并为地质年代表提供“金钉子”般的年龄制约。首先总结了^(40)Ar/^(39)Ar同位素定年技术的发展历史、原理、样品处理分析等,然后重点阐述了应用^(40)Ar/^(39)Ar法这一同位素定年技术在青藏高原生长演化研究中如何解决关键性的科学问题,最后对同位素定年技术的发展作出了展望。

四川省九龙县黑牛洞富铜矿矿床黑云母40Ar/39Ar测年及其地质意义

四川省九龙县黑牛洞铜矿床为近期新发现的一个规模在中型以上,产于江浪变质核杂岩中的富铜矿床。本文测试了黑牛洞铜矿床中与成矿密切相关的黑云母的40Ar/39Ar年龄为136.43±0.77Ma,说明黑牛洞矿床形成于燕山中期。结合矿区附近李伍富铜矿矿床地质特征及成矿年龄,表明黑牛洞铜矿床与李伍铜矿床为同一时期形成的矿床,两者成矿与松潘—甘孜造山带大规模岩浆热事件有关,这对于重新认识李伍铜矿床外围找矿潜力和进一步指导找矿工作具有重要意义。

西藏洞中拉铅锌矿床石英激光探针^(40)Ar-^(39)Ar定年及地质意义

洞中拉铅锌矿床是念青唐古拉山地区扎雪-亚贵拉成矿带内新发现的中大型矿床,首次针对矿床中含矿石英脉进行激光探针40Ar/39Ar同位素年代学测定,结果其40Ar/36Ar-39Ar/36Ar等时线年龄为42.2 Ma±1.7 Ma,36Ar/40Ar-39Ar/40Ar等时线年龄为42 Ma±3 Ma(MSWD=2.4n=27),初始值(40Ar/36Ar)0=303.6±1.4。二者年龄具有一致性,可以代表铅锌矿床的形成年龄,形成于始新世早期。同一矿带内沙让钼矿床辉钼矿Re-Os法等时线年龄为51 Ma±1.0 Ma(MSWD=0.55)和52.25 Ma±0.31 Ma(MSWD=0.61),亚贵拉铅锌钼多金属矿床辉钼矿Re-Os同位素平均模式年龄58.7 Ma±8.5Ma,表明念青唐古拉山扎雪-亚贵拉成矿带内存在印-亚大陆主碰撞期(40 Ma^65 Ma)大规模成矿作用,为念青唐古拉地区铅锌铜钼多金属矿产找矿方向研究提供了重要证据。

雷州半岛第四纪火山岩激光^(40)Ar/^(39)Ar等时线定年研究

雷州半岛是我国新生代火山岩最重要的分布地区之一,火山活动主要集中在中晚更新世。前人对雷州火山岩的年代学研究以K-Ar法为主。研究表明,雷州火山岩测年结果大致分布在0.38～3.04Ma范围内。根据地层和火山岩层的叠置关系,雷州第四纪火山岩由于覆盖在被确定是1.87Ma和0.76Ma沉积的地层之上,故火山岩年龄应小于该地层年龄。K-Ar法定年结果与雷州地区地层叠置关系存在矛盾。本文通过对雷州半岛第四纪火山岩进行野外考察及采样,利用激光40Ar/39Ar年代学方法进行了精细定年。结果表明,雷州火山岩的喷发主要集中18万年前后。定年结果还表明,对于年轻样品,基于尼尔值计算的K-Ar年龄及40Ar/39Ar表观年龄偏老,等时线年龄相对较为可靠。对同一样品的斑晶、基质作斑晶-基质等时线计算,只有在斑晶基质满足同源条件时才有意义。本文首次提出,通过对比未照射样品的初始36Ar/38Ar值的均一性,以检验样品是否同源,确认斑晶-基质等时线年龄的可信度。据此,等时线的处理方法可以推广应用于特定区域内全部同源同时样品。

激光显微探针￣（40）Ar／￣（39）Ar定年方法研究

实验结果表明，在激光探针￣（４０）Ａｒ／￣（３９）Ａｒ年龄和常规￣（４０）Ａｒ／￣（３９）Ａｒ年龄之间有较好的吻合性，多次测定ＢＳＰ－１角闪石国际标样年龄值大部分在２０２０－２０９０Ｍａ之间，多次测定周口店花岗岩中ＺＢＨ－２５国内标样年龄值大部分在１３０－１３５．９Ｍａ。分析区域可小到３０μｍ以下（激光束本身可被聚焦到１０μｍ以下）。研究表明，激光显微探针技术在下述工作中将是一个极有前途的工具：①测定不易大量获取的样品年龄，②研究遭受多期地质历史事件作用因而有复杂Ａｒ状态的岩石年代；③研究在岩石样品中填充在不同结构位置上的矿物年龄，进行每一个晶体颗粒内部和不同颗粒之间的数据比较；④测定年轻富钾样品￣（４０）Ａｒ／￣（３９）Ａｒ年龄。可以看出，激光法测年在构造年代学、变质岩年代学、矿床年代学研究方面能发挥独特作用。

河北大庙铁矿床黑云母^(40)Ar/^(39)Ar年龄及其地质意义

文章以野外观察为基础确定了致矿侵入体,以岩相学特征确立了测年样品的代表性。在此基础上,选取大庙铁矿大乌素沟矿区浸染状铁矿石中的黑云母进行了40 Ar/39 Ar年龄测定,坪年龄为(395.8±3.7)Ma,反等时线年龄为(395.6±4.0)Ma(2σ;MSWD=0.9;n=8)。因此,大庙铁矿及其致矿苏长岩的形成年龄约为396Ma,相当于中泥盆世,而不是前人所认为的元古宙。新的测年结果与区域上近年来陆续识别出来的泥盆纪侵入岩类形成年龄一致,不仅表明华北克拉通的改造过程至少从泥盆纪就已经开始,而且暗示华北克拉通北缘仍有寻找其他"大庙式铁矿"的潜力。同时,文章提出,用成岩年龄作为成矿年龄时,需要有可靠的地质学和岩相学证据。

激光显微探针^(40)Ar-^(39)Ar定年技术——大别山朱家冲榴闪岩年代学研究

高空间分辨率紫外激光显微探针40Ar-39Ar定年技术在钾矿物环带、次生加大边、多世代矿物和难分选矿物之年代学研究中发挥越来越重要的作用。南大别山朱家冲榴辉岩经过角闪岩相退变质作用,形成榴闪岩。本文利用激光显微探针40Ar-39Ar定年技术成功测定了朱家冲榴闪岩之石榴子石环外的角闪石"绿眼圈"年龄为217±3Ma,石榴子石环内的多硅白云母年龄265±3Ma,环外的钠云母年龄223±4Ma。榴闪岩基质激光阶段加热40Ar-39Ar分析,获得高温阶段坪年龄为230Ma。多硅白云母年龄可能指示朱家冲榴辉岩超高压变质作用发生在265Ma之前;基质年龄代表了退变质作用峰期发生于230Ma;而217Ma角闪石"绿眼圈"为退变质作用晚期产物。这些40Ar-39Ar年龄印证了岩石薄片观察的矿物结晶顺序。

利用自生伊利石激光加热^(40)Ar-^(39)Ar定年技术探讨惠州凹陷新近系油气充注时间

油气成藏年代学是新兴的学科发展方向。烃类充注之后,砂岩储层中自生伊利石停止生长,故可利用自生伊利石的年龄来推断储集层中油气藏形成的最老年龄。砂岩样品中存在的有机质在质谱仪离子源中产生的覆盖40Ar峰的有机碎片离子m/e36-m/e40将导致错误的同位素分析和年龄谱结果。经预处理后的伊利石样品加热后在质谱仪离子源中确实产生了有机碎片离子m/e36-m/e44,为获得可靠的分析结果,必须完全清除有机杂质气体。在攻克了有机杂质气体纯化技术之后,笔者开展了珠江口盆地惠州凹陷内3个富油气二级构造带油气藏砂岩自生伊利石40Ar-39Ar法定年研究,采取样品清洗、循环冷冻—加热法破碎样品、经苯-甲醇混合试剂洗油、采用离心机分离粘土矿物。自生伊利石激光阶段加热40Ar-39Ar定年最初低温阶段综合年龄结果表明,惠州凹陷珠海组和珠江组自生伊利石加权平均年龄分别为(12.1±1.1)Ma和(9.9±1.2)Ma,惠州凹陷新近系油气成藏关键时间为10Ma左右。结合该区断裂发育史、油气成藏组合和流体包裹体均一化温度等资料进一步分析认为,中中新世末—晚中新世末的晚期断层活化加强了新近系油气的成藏。

用于早前寒武纪岩石Ar-Ar法定年的K-Ar法年龄国家二级标准物质——ZMT04白云母的定值结果

为了满足Ar-Ar快中子活化法定年的需要,经过十几年的连续测定与检验,一个用于早前寒武纪矿物定年的K-Ar法年龄标准物质——ZMT04白云母已被研制成功。它采自内蒙古自治区卓资县天皮山。40Ar-39Ar定年结果表明,40Ar*在矿物晶格中保存均匀稳定,年龄谱平坦,39Ar析出量为99.1%,40Ar/39Ar坪年龄为1823±15Ma,说明该白云母结晶以来未受热扰动,40K-40Ar*同位素计时体系封闭良好。40Ar/39Ar等时年龄为1824±15Ma,与坪年龄一致,代表了伟晶岩中白云母的结晶时间。(40Ar/36Ar)0初始值为288±16,此值与(40Ar/36Ar)a大气氩丰度比(295.5±0.5)处于同一范围,表明该白云母不含过剩氩。根据国家一级标准物质技术规范(JJG1006-1994)的有关规定,对ZMT04白云母进行了一系列分析检验。均匀性检验结果表明,在0.05显著性水平下,K和40Ar*的F分布值小于F临界值,证明该白云母是均匀的。t检验法和稳定性检验与分析表明,ZMT04白云母完全满足国家一级标准物质技术规范对稳定性的要求。国内8个实验室参加了ZMT04白云母K和40Ar*含量的定值分析,正态性和等精度检验结果显示,全部定值分析数据服从正态分布并具等精度。当置信概率为0.95时,该白云母40Ar*和K含量的相对标准偏差都小于1%。经过严格计算最后获得40Ar*和K含量及年龄的认定值和不确定度分别为:40Ar*=4.449±0.060×10-8mol/g(2σ),K=8.28±0.04%(2σ),K-Ar年龄=1804±21Ma(2σ)。此标准物质纯度达100%,总重量为1080g,缩分为196瓶,每瓶5.51g。可供我国K-Ar和Ar-Ar法年代学实验室至少使用54年。此标准物质于2009年3月4日被国家质量监督检验检疫总局审核批准为国家二级标准物质(见国质检量函[2009]89号文),国家质检总局认定的ZMT04白云母制造计量器具许可证编号为GBW(E)040019。

全自动^40Ar/^39Ar激光探针定年系统空白本底与微量样品定年

氩-氩定年法中系统的空白本底是实现微区微量定年的关键条件。在北京大学“造山带与地壳演化教育部重点实验室全自动^40Ar／^39Ar激光探针定年系统”上以ZBH-25黑云母标样为试验样品进行了1个颗粒、3个颗粒和5个颗粒的全熔法定年以及7个颗粒的4步、9步、14步、19步和24步的分步释氩年龄谱测试。获得的5个氩同位素空白本底水平表明，本系统已经完全具备对中生代或更老的地质样品进行单颗粒全熔法等时线定年的能力。矿物或岩石光片原位全熔法定年的空白本底条件也已经具备。在适当增加样品量情况下（如10个颗粒），几个百万年的年轻样品全熔等时线定年也可以实现。去除干扰分子对^36Ar空白本底的影响，以及系统长期稳定运行后^36Ar空白本底的逐渐降低，实现微量样品的分步释氩年龄谱定年是必然的。

激光显微探针^(40)Ar/^(39)Ar同位素定年

已有 5 0年历史的K Ar定年法 ,由于过剩Ar和Ar丢失的普遍发现 ,使其最广泛的应用面临着严重挑战。40 Ar/ 3 9Ar分步加热释氩法是常规K Ar定年法的发展 ,它克服了常规K Ar定年法的一些局限 ,又可以测定岩浆构造热事件。激光显微探针40 Ar/ 3 9Ar定年法是在 2 0世纪末把聚焦激光束应用在40 Ar/ 3 9Ar分步加热释氩法中而发展起来的一种定年方法。它既具有常规K Ar定年法和40Ar/ 3 9Ar分步加热释氩法的所有优越性 ,又把定年引入微观领域。特别是在 2 0世纪的最后几年 ,以激光显微探针40 Ar/ 3 9Ar定年方法的完善和精度的提高为标志 ,把K Ar年代学研究推向了一个新的里程碑。微区微量高精度高分辨定年 ,把定年时限扩展到人类历史范畴 ,精细的分析技术拓宽了年代学的应用范围 ,使之解决的地质问题更广泛和深入 ,并且开始冲击着地球科学中的某些热点和难点课题。

四子王旗钾玄岩的^(40)Ar/^(39)Ar激光探针定年及其地质意义

内蒙古四子王旗地区位于华北板块北缘中段,该地区中生代构造在总体由挤压造山向陆内伸展转变的背景下,于晚侏罗世至早白垩世发生了挤压构造与伸展构造的交叉重叠。挤压构造发生于上地壳,而伸展构造发生于中地壳及其以下,二者的动力学因素不一。其中的伸展构造很可能与深部岩石圈的拆沉、减薄,基性岩浆的底侵有关。而四子王旗早白垩世钾玄岩是该地区岩石圈减薄的产物,代表岩石圈深部的伸展构造。通过对该钾玄岩进行40Ar/39Ar激光探针定年,获得反等时线年龄为127±2Ma,表观年龄的加权平均值为127.1±1.1Ma。该年龄值表明华北板块北缘中段的岩石圈减薄高峰发生于127Ma以前,127Ma以后开始逐渐增厚。

40Ar/39Ar定年矿物绢云母的提纯研究

绢云母的40 Ar/39 Ar年龄是研究矿床形成年龄的重要手段,但是40 Ar/39 Ar定年矿物绢云母的提纯一直是一个难题。现有分离提纯方法得到的绢云母集合体中通常含有微斜长石,如本研究中常规磁选-重液法得到的微斜长石含量在0~28%,常规悬浮液法得到的微斜长石含量在3%~45%。当绢云母集合体中的微斜长石含量超过10%时,会直接影响测年的准确性。为探索一种有效的绢云母提纯方法,本文首先考察了常规磁选-重液法和常规悬浮液法的提纯效果,实验结果表明两种方法得到的绢云母纯度均不高,而且常规悬浮液法的粒度有时很细,不能满足定年要求。进而采用超声波解离-悬浮液法对磁选-重液法得到的含微斜长石的绢云母集合体进行了条件实验,绢云母的纯度从28%提高到77%,微斜长石相对于绢云母的含量从12.5%降为0。绢云母的粒度大于1μm的占比在95%以上,最小粒度大于0.356μm,大于39 Ar核反冲丢失的理论估算值0.08μm,该粒度下的绢云母在接受中子照射过程中不会引起明显的核反冲丢失,对中高温阶段的40 Ar/39 Ar年龄影响不大。研究认为,对于采用磁选-重液法得到的绢云母集合体,当其中的微斜长石含量大于10%时,可以采用超声波解离-悬浮液法进一步富集绢云母,降低微斜长石的含量,保证测年的准确性。

准噶尔盆地周边硅质岩激光^(40)Ar/^(39)Ar法定年

由于较低的钾元素含量以及过剩氩的存在,长期以来对硅质岩的40Ar/39Ar定年一直存在较大难度。近年来,由于仪器水平的不断提高,新实验技术和方法的应用,特别是激光全熔40Ar/39Ar定年技术的应用,40Ar/39Ar定年方法具有了足够高的测试精度和稳定的低本底水平,可以满足测试极低钾元素含量的硅质岩样品的要求。利用多组矿物颗粒测试数据计算等时线年龄的方法可以很好地去除过剩氩对硅质岩年龄的影响。本文利用激光全熔40Ar/39Ar定年方法对新疆准噶尔盆地边缘的两个硅质岩样品进行了定年研究。采自白碱滩地区的08BJT-3样品的年龄测试结果为294±14Ma,该年龄结果与硅质岩样品所处的晚石炭世地层沉积年代基本一致。采自卡拉麦里地区的KML-2样品的年龄测试结果为266±14Ma,该年龄结果与强烈变形改造硅质岩样品的卡拉麦里构造变形带活动年代十分一致,表明激光全熔40Ar/39Ar定年方法可以准确地对硅质岩进行定年。

中生代火山岩锆石Pb/U法与激光^(40)Ar/^(39)Ar法定年结果对比

通过对龙江组和光华组锆石Pb/U和激光40Ar/39Ar两种方法同位素定年结果的对比研究,发现二者对于中生代火山岩的定年结果极为相近.后者相对快捷、方便、经济.认为激光40Ar/39Ar定年,适用于1∶5万和1∶25万区域地质调查及相关的综合研究项目工作.

西秦岭北缘新阳—元龙韧性剪切带中花岗质糜棱岩黑云母^(40)Ar-^(39)Ar年龄及地质意义

西秦岭北缘新阳—元龙大型韧性剪切带是分划西秦岭造山带与祁连造山带的区域主构造边界,通过对其物质组成和构造特征的研究,结合两侧不同(洋-陆)构造环境下各类地质体的研究成果,重点对剪切带内花岗质糜棱岩中黑云母单矿物进行了40Ar-39Ar定年研究。在新阳镇和元龙北剪切带中分别获得(347.95±2.17)Ma(MSWD=1.89)和(351.70±1.72)Ma(MSWD=0.80)的坪年龄,分析确定其应为黑云母的冷却年龄,表明变形时代应在早石炭世早期之前;反映了最晚在早石炭世早期,该剪切带已横切秦岭与祁连造山带并发生强烈的右行走滑构造拼贴作用。

西藏纳如松多隐爆角砾岩型铅锌矿床绢云母Ar-Ar定年及其地质意义

纳如松多铅锌矿床位于拉萨地块中部隆格尔-工布江达断隆带中段,为冈底斯铜矿带北侧铅锌银多金属成矿带的典型矿床之一。纳如松多铅锌矿床以发育隐爆角砾岩型和矽卡岩型铅锌矿化为特征。利用40Ar-39Ar同位素测年方法对纳如松多东矿段隐爆角砾岩型主矿体成矿阶段形成的绢云母进行了年龄测定,获得绢云母Ar-Ar坪年龄为(57.81±0.66)Ma,对应的正、反等时线年龄分别为(57.90±1.70)Ma、(57.70±0.77)Ma。所测坪年龄与正反等时线年龄具有很好的一致性,可以代表隐爆角砾岩型铅锌矿体的形成年龄。结合区域地质构造背景,纳如松多隐爆角砾岩型铅锌矿床形成于印度-亚洲大陆主碰撞时期。