一系列薯蓣皂甙元-α-L鼠李糖基-(1→2)和(1→4)-β-D葡萄糖甙的~1H和^(13)C NMR归属(英文)

用同核和异核二维核磁共振方法全归属了一系列合成的薯蓣皂甙元-α-鼠李糖基--β-D葡萄糖甙的1H和13C核磁共振谱线．这些薯蓣葡萄糖甙是薯蓣皂甙元-β-D葡萄糖甙（1），薯蓣皂甙元-α-L鼠李糖基（1→2）-β-D葡萄糖甙（2），薯蓣皂甙元-α-L鼠李糖基（1→4）-β-D葡萄糖甙（3），薯蓣皂甙元［-α-鼠李糖基-（→2）］-α-L鼠李糖基→-（1→4）-β-D葡萄糖甙（4）以及薯蓣皂甙元[-α-L鼠李糖基-（1→2）]-β-D阿拉伯糖基-（1→4）-β-D葡萄糖甙（5）．

从辣木籽中制备4-α-L-鼠李糖基-异硫氰酸苄酯的工艺优化研究

【目的】探索从辣木籽中酶解提取4-α-L-鼠李糖基-异硫氰酸苄酯(4-[(α-L-rhamnosyloxy) benzyl] isothiocyanate,GMG-ITC)的工艺条件及纯化方法。【方法】通过单因素和正交试验的方法,优化了对脱油辣木籽中硫代葡萄糖苷进行酶解提取,进而以二氯甲烷为溶剂进行萃取及重结晶可获得高纯度的GMG-ITC。【结果】通过高效液相色谱法测定酶解提取液中GMG-ITC含量,筛选出制备辣木籽GMG-ITC的最佳酶解提取工艺为:时间9 h,料液比1∶60 (g∶mL),pH值为5.0,温度30℃。【结论】建立了简化且高效的辣木籽脱油、酶解提取、萃取、重结晶4步新工艺组合,制备得到产率为4.70%、纯度达98%的GMG-ITC。

L-鼠李糖基(氨基)硫脲类化合物的合成

以L-鼠李糖为起始原料,制备1-溴-2,3,4-三-O-乙酰基-β-L-吡喃型鼠李糖,然后在甲苯中与Pb(SCN)2作用,得到中间体2,3,4-三-O-乙酰基-α-L-吡喃型鼠李糖基异硫氰酸酯(1).利用2,3,4-三-O-乙酰基-α-L-吡喃型鼠李糖基异硫氰酸酯易发生亲核加成的性质,在不同溶剂中,与取代的苯并噻唑胺(2a～2f)、取代的苯并噻唑肼(2g～2l)、氧化和非氧化的哒嗪酮甲酰肼(2m,2n)以及取代的嘧啶胺(2o,2p)反应,合成了16种新的(氨基)硫脲类化合物3a～3p.所有化合物的结构均经IR,1HNMR,LC-MS和元素分析确证,并对它们的生物活性做了初步测试.

基于高效指纹图谱和网络药理学的琥珀消石颗粒质量标志物预测

目的:基于高效指纹图谱和网络药理学预测琥珀消石颗粒(HXG)中质量标志物(Q-Marker)。方法:构建HXG的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱检测手段,指认共有峰和归属;应用网络药理学技术构建HXG的“成分-靶点-通路”网络图,预测其潜在Q-Marker。结果:HXG的指纹图谱结果共指认出5个共有峰;网络药理学确定了5种关键组成、35个潜在核心靶点和6条重要通路,初步预测槲皮素-3-O-(2G-α-L-鼠李糖基)-芸香糖苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、β-蜕皮甾酮、槲皮素、山柰素为HXG潜在的Q-Marker。结论:通过高效指纹图谱和网络药理学分析预测了HXG中的Q-Marker,方法科学并且可重复,为HXG的质量标准提供依据,也为今后系统研究其作用机制提供研究基础。

用2DNMR确定黄酮醇-3-O-L-吡喃鼠李糖(1→2)-L-呋喃阿拉伯糖甙的双糖结构

用2DNMR（1H－1HCOSY和1H－13CCOSY）技术研究了从鹰瓜花中分离到的黄酮醇-3-O-吡喃鼠李糖基呋喃阿拉伯糖甙的双糖结构，明确其双糖为1→2连接．

射干叶中黄酮碳苷类化合物的药理作用研究进展

本课题组在对海南产射干叶的化学成分进行研究时,得到了5种已知的黄酮碳苷类化合物,分别是:当药素、2-″O-鼠李糖基当药素、异牡荆素和2-″O-鼠李糖基异牡荆素、芒果素。其中前二者含量很高。本论文对这五种化合物的药理作用进行了综述。

射干叶中黄酮碳苷的分离纯化与结构鉴定

运用HP20型大孔吸附树脂、聚酰胺柱色谱、Sephadex-LH20型葡聚糖凝胶柱色谱和YMC制备型高效液相色谱柱(ODS)等色谱方法,从海南产射干叶中分离了4种黄酮碳苷.采用UV,1 H NMR,13 C NMR,MS等波谱学方法,结合熔点测定、盐酸-镁粉反应、三氯化铝显色反应等物理和化学方法,鉴定了它们的结构.4种黄酮碳苷分别为化合物Ⅰ:2″-O-鼠李糖基异牡荆素;化合物Ⅱ:2″-O-鼠李糖基当药素;化合物Ⅲ:异牡荆素;化合物Ⅳ:当药素.4种化合物均为首次从鸢尾科植物中分离.

HPLC-DAD及HPLC-MS研究干燥工艺对中药粗榧化学成分的影响

用高效液相色谱-二极管阵列检测器及高效液相色谱-质谱联用技术,发现常压及减压干燥能使粗榧提取物中两个主要的化合物（1号峰和2号峰）发生降解。减压干燥后两个化合物分别减少了20.2%和45.6%,常压干燥后,两个化合物均检测不到。与干燥前相比,减压干燥和常压干燥使3号峰面积分别增加了1.90倍和5.74倍。1-3号峰均具有特征性的黄酮化合物的两个紫外吸收带（240-280 nm和300-400 nm）,被推测为黄酮化合物,质谱研究推测1-2号峰发生了苷键断裂生成3号峰。用AB-8大孔吸附树脂,葡聚糖凝胶LH-20,反相硅胶（ODS）柱色谱分离纯化得到1-3号峰的3个化合物,对其进行了红外和核磁测定,鉴定出芹菜素-5-O-α-L-吡喃鼠李糖基（1→4）-β-D-吡喃葡萄糖苷和芹菜素-5-O-α-L-吡喃鼠李糖基（1→4）-6″-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷两个黄酮苷,干燥过程使它们苷键断裂生成了苷元芹菜素（3号峰）。

淫羊藿总黄酮提取物的HPLC指纹图谱建立及其中8种成分的含量测定

目的:建立淫羊藿总黄酮提取物的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并建立同时测定其中8种成分含量的方法。方法:采用HPLC法。色谱柱为ZORBAX Eclispse SB-C_(18),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为270nm,进样量为5μL。以淫羊藿苷峰为参照峰,绘制5批样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)》进行相似度评价,确定共有峰。结果:5批样品的HPLC图谱中有22个共有峰,相似度均大于0.99,并指认淫羊藿属苷A、朝藿定A1、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、鼠李糖基淫羊藿次苷Ⅱ、宝藿苷Ⅰ等8个共有峰。上述8种成分进样量线性范围分别为0.019 5～0.292 5μg(r=0.999 9)、0.028 2～0.423 0μg(r=0.999 6)、0.050 5～0.757 5μg(r=0.999 9)、0.066 9～1.003 5μg(r=0.999 9)、0.089 6～1.344 0μg(r=0.999 9)、0.16～2.40μg(r=0.999 9)、0.026 8～0.402 0μg(r=0.999 8)、0.027 24～0.408 60μg(r=0.999 8);定量限分别为390.00、564.00、506.00、535.20、448.00、426.68、643.20、544.80 ng/mL,检测限分别为97.50、141.00、126.25、133.80、112.00、106.67、160.80、136.20 ng/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为97.64%～103.79%(RSD=2.00%,n=6)、96.41%～99.10%(RSD=1.12%,n=6)、96.56%～103.56%(RSD=2.67%,n=6)、96.10%～99.57%(RSD=1.20%,n=6)、99.34%～104.18%(RSD=1.70%,n=6)、100.35%～105.37%(RSD=1.93%,n=6)、98.76%～102.83%(RSD=1.60%,n=6)、96.30%～101.10%(RSD=1.80%,n=6)。结论:所建HPLC指纹图谱可为淫羊藿总黄酮提取物的质量控制提供参考;所建含量测定方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定淫羊藿总黄酮提取物中8种成分的含量。

关于中国药典淫羊藿药材定量指标的商榷

目的:通过测定箭叶淫羊藿野生品和栽培品中朝藿定C、淫羊藿苷、鼠李糖基淫羊藿次苷Ⅱ3种黄酮类成分含量,对中国药典淫羊藿药材定量指标的合理性进行评价。方法:建立HPLC-DAD方法,色谱柱为Alltima C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱;检测波长270 nm。对野生和栽培箭叶淫羊藿及不同干燥方法处理的样品进行分析测定。结果:箭叶淫羊藿各样品中朝藿定C含量最高,达2.0%以上,未检测到淫羊藿苷。结论:中国药典淫羊藿药材以淫羊藿苷为定量指标,箭叶淫羊藿难以达标,造成资源浪费,建议中国药典修订定量指标或将箭叶淫羊藿单列。

中药蒲黄黄酮类成分的含量测定

蒲黄是香蒲科香蒲属植物狭叶香蒲(Typha angustifolia L.)及其同属植物的干燥花粉,有止血、化瘀、通淋等功效。近几年来,药理学研究也证明该药具有多种药理作用。作者曾对狭叶香蒲花粉(蒲黄)的黄酮成分进行了化学研究,分离了三个组分。甲组分为异鼠李素-3-(2G-鼠李糖基)-芸香糖甙、山奈酚-3-(2G-鼠李糖基)-芸香糖甙,乙组分为异鼠李素-3-新橙皮糖甙、山奈酚-3-鼠李糖基葡萄糖甙,槲皮素-3-新橙皮糖甙,丙组分为微量黄酮类成分。

拟人参皂苷F_(11)在大鼠体内的药物代谢研究

目的 探讨拟人参皂苷F11在大鼠体内的药物代谢产物及其过程。方法 ip拟人参皂苷F11后 ,应用TLC分析排泄物中的代谢产物 ,并利用制备薄层分离制备代谢产物 ,通过波谱解析 (MS ,1HNMR ,13CNMR ,1H 1HCOSY)确定其结构。结果 从粪便中分离鉴定了 3种代谢产物 ,分别为拟人参皂苷RT5,ocotillol和 1个新的代谢产物F 3 1,并确定其结构为 6 O α L 吡喃鼠李糖基 ( 1- 2 ) β D 吡喃葡糖基 ( 2 0S ,2 3S ,2 4R) 达玛 2 0 ( 2 4 ) 环氧 3 β ,6α,12 β,2 3 ,2 5 五醇 ( 6 O α L rhamnopyranosyl ( 1- 2 ) β D glucopyranosyl ( 2 0S ,2 3S ,2 4R) dammar 2 0 ( 2 4 ) epoxy 3 β ,6α,12 β ,2 3 ,2 5 pentanol)。但在尿液和胆汁中并未发现任何代谢产物。 结论 拟人参皂苷F11不被肝脏代谢 。

RP-HPLC法测定狗枣猕猴桃叶中狗枣猕猴桃黄酮C的含量

目的:对狗枣猕猴桃叶中的狗枣猕猴桃黄酮 C[山柰甲黄素-7-O-(4’-O-乙酰基-鼠李糖基)-3-O-芸香糖苷]进行含量测定。方法:采用反相高效液相色谱法,使用 ZORBAX Extend C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(51∶49),流速1.2 mL·min^(-1),检测波长267 nm,柱温25℃。结果:狗枣猕猴桃黄酮 C 在进样量0.5～10μg范围内有良好的线性关系,r 为0.9999(n=6),平均回收率为100.9%,RSD 为0.50%(n=6)。结论:本方法对狗枣猕猴桃叶中狗枣猕猴桃黄酮 C 进行含量测定,结果准确,方法简便、快速。

草麻黄茎中一个黄酮苷的NMR数据归属及活性研究

目的:对化合物3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-7-O-β-D-吡喃葡萄糖基山柰酚进行DMSO-d_6中核磁共振波谱数据归属并对其活性进行研究。方法:利用溶剂提取法和硅胶柱色谱法对草麻黄茎中的化学成分进行分离,得到一个黄酮糖苷类化合物;本文选用DMSO-d6为溶剂,采用一维和二维核磁共振(1D和2D NMR)技术完成了其~1H-和^(13)CNMR化学位移的全归属。通过降血脂细胞模型实验与具有较强降脂能力的阳性对照相比进行评价。结果:通过波谱分析鉴定其结构为3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-7-O-β-D-吡喃葡萄糖基山柰酚,该化合物对三酰甘油有明显的抑制作用。结论:本研究获得了分辨比较清晰的β-D-吡喃葡萄糖基和α-L-吡喃鼠李糖基的~1H-NMR信号,发现该化合物与阳性对照物比较对三酰甘油有明显的抑制作用,本文首次报道了其药理活性。

苦玄参化学成分的研究——Ⅶ.-苦玄参苷IA和IB的结构

本文报道从具有抗肿瘤活性的苦玄参(Pic(?)afel-tarraeLour)提取物的B部分中分得两个新四环三萜苷——苦玄参苷(picfeltarraenin)ⅠA(1)和ⅠB(2).1和2经酸水解均得苦玄参苷元Ⅰ(3),经稀酸水解分别得次生苷4和5.根据1,2,4,5及它们衍生物的~1HNMR,CNMR和NICIMS数据,证明1为3的3-O-β-D-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-吡喃木糖苷,2为3的3-O-β-D-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-吡喃葡萄糖苷.

穿山龙中原薯蓣皂苷杂质的分离与鉴定

目的对穿山龙Dioscorea nipponica Makino中原薯蓣皂苷所含杂质的化学成分进行研究。方法从穿山龙提取物中得到原薯蓣皂苷粗品,再采用大孔吸附树脂、制备HPLC法进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分得3个杂质,经鉴定分别为黄山药皂苷H(dioscoreside H,1)、原纤细薯蓣皂苷(protogracillin,2)和26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(25R)-呋甾烷-5-烯-3β,22ξ,26-三醇-3-O-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(26-O-β-D-glucopyranosyl-[25R]-furost-5-en-3β,22ξ,26-triol-3-O-[α-L-rhamnopyranosyl{1→4}-β-D-glucopyranoside,3)。结论化合物1和3为首次从穿山龙中分离得到。

云南贯众提取物驱猪蛔虫效果研究及对猪主要生化指标的影响

为猪蛔虫(Ascaris suum)病的防治提供无毒、无残留,对人体无害的高效防治方法,利用云南贯众(Cyrtom ium yunnanense)分离得到的化合物山奈酚-3-a-L-(4-O-乙酰基)鼠李糖基-7-a-L-鼠李糖苷(化合物A)作为试验用药,对感染猪蛔虫的动物进行了药效试验研究。选用15头长白仔猪作为试验对象,试验分A(对照组),B,C,D,E 5个组,每组3头。根据试验效果可选用0.3 mg/kg BW作为化合物A驱除猪蛔虫的推荐使用剂量。试验中通过粪检虫卵计数表明,每克粪便中猪蛔虫虫卵数从用药前的100%下降至35.83%,虫卵数下降了64.17%,每克粪便中虫卵数与用药前相比存在差异显著性(P<0.05)。另外,试验中所检测的血液生化指标在给药前后均没有出现显著性的变化、差异无显著性(P>0.05)。从而可初步推断化合物A对猪的肝脏、肾脏、心脏和肌肉等组织器官没有产生明显的影响。云南贯众提取物化合物A对猪蛔虫病有较好的驱虫效果,且毒副作用小,有望开发成为一种新的驱蛔虫药。

大金钱草化学成分的研究

从大金钱草(报春花科植物过路黄Lysjmachia christinae Hance的全草)中分离出对羟基苯甲酸(Ⅰ),尿嘧啶(Ⅱ),鼠李柠檬素-4’,3-二葡萄糖甙(Ⅲ),山奈酚-3-葡萄糖甙(Ⅳ),山奈酚-3-芸香糖甙(Ⅵ)以及一个新黄酮甙(Ⅴ),即山奈酚-3-鼠李糖甙-7-鼠李糖基(1→3)鼠李糖甙。

广防风中的苯乙醇苷类化合物

目的研究广防风属植物广防风 Epimeredi indica的化学成分 ,从中寻找具有生物活性的天然化合物。方法采用硅胶和反相硅胶 RP- 18柱色谱分离 ,运用有机波谱分析确定化合物结构。结果从广防风水提取物中分离得到 3个苯乙醇苷类化合物 ,经鉴定分别为 :2 - (3-甲氧基 - 4 -羟基 )苯基 -乙醇 1- O -α- L - [(1→ 3) -鼠李糖基 - 6 - O-阿魏酰基 ]葡萄糖苷 (I)、2 - (3,4 -二羟基 )苯基 -乙醇 1- O一 α- L- [(1→ 3) -鼠李糖基 - 4 - O-咖啡酰基 ]葡萄糖苷 ( )、2 - (3,4 -二羟基 )苯基 -乙二醇 (1→ 1) (2→ 2 ) [(1→ 3) -鼠李糖基 - 4 - O-咖啡酰基 ]葡萄糖苷 ( )。结论化合物 I为新化合物 ,命名为广防风苷 A。 和 都是首次从该植物中得到。

金钱草标准汤剂特征图谱的建立及与混淆品的差异研究

目的建立金钱草标准汤剂的UPLC特征图谱,并与混淆品进行对比研究。方法采用CORTECS T_(3)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.6μm),乙腈-0.2%磷酸溶液进行梯度洗脱,流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,检测波长为364 nm,采用中药色谱特征图谱相似度评价系统软件(2012版)进行特征图谱分析;基于特征图谱与混淆品进行差异比较。结果建立了金钱草标准汤剂特征图谱,标定7个共有特征峰,并指认了山柰酚-3-(2,6-二吡喃鼠李糖基吡喃葡萄糖苷)、山柰酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素、山柰素4个化合物。该特征图谱可区分金钱草与混淆品小叶金钱草和广金钱草。结论该方法简便、准确,为金钱草及其标准汤剂质量控制提供依据。