固相萃取结合LC-MS/MS与GC-MS/MS测定鼻炎康片中33种禁用农药残留量的研究及应用

目的以固相萃取结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)与气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)建立鼻炎康片中33种禁用农药残留量的方法,并应用于鼻炎康片的日常检测监控。方法采用固相萃取法制备供试品溶液,结合LC-MS/MS与GC-MS/MS法同时测定鼻炎康片中33种禁用农药限量。电离方式为电喷雾/电子轰击离子源,检测方式为多反应监测。结果各成分在检测浓度范围内具备良好的线性关系(相关系数r为0.9978~0.9999);分析重复性RSD为0.8%~7.9%(n=6);加标回收率为87.3%~118.5%,RSD为1.0%~11.5%(n=9);测定10批鼻炎康片的禁用农药限量,结果均未检出农残成分。结论建立的方法重复性好,测定结果准确、可靠,可用于鼻炎康片的日常检测监控。鼻炎康片未检出33种禁用农药成分,禁用农药残留风险较低。

MVR浓缩技术对鼻炎康产品质量及生产的影响

目的:研究MVR浓缩技术对鼻炎康产品质量及生产的影响。方法:从指纹图谱、有效成分含量、收率等方面,将MVR浓缩技术与双效浓缩技术进行对比试验。结果:鼻炎康运用MVR浓缩技术能够保证产品质量并有所提高,同时也能够提高产品收率、蒸发效率,降低能耗成本。结论:MVR浓缩技术适合鼻炎康提取液的浓缩生产。

鼻炎康片中非法添加化学成分的检测方法分析

目的分析鼻炎康片中非法添加化学成分的检测方法。方法对鼻炎康片中非法添加的化学成分进行检测,其中检测方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)和高效液相色谱-串联质谱联用技术(LC/MS/MS联用技术)。结果鼻炎康片中13种化学物质均得到有效的分离,HPLC的监测范围内线性良好,LC/MS/MS的检测限为4.003~408.3pg,HPLC的检测限为0.800~2.453ng,并且平均回收率为95.88%~100.81%。结论HPLC检测法在鼻炎康片中具有非常显著的检测效果,对鼻炎康片中非法添加的化学成分有较高的检出率。

鼻炎康片中黄芩甙的聚酰胺薄膜色谱——紫外分光光度法含量测定

本文应用聚酰胺薄膜色谱-紫外分光光度法测定鼻炎康片中黄芩甙的含量,并对其薄层色谱分离条件、提取溶剂、提取方法、分离后斑点的稳定性、斑点洗脱的溶剂和方法均进行了试验.

鼻炎康片抗炎镇痛药效研究

目的:研究鼻炎康片的抗炎、抗过敏、镇痛及抑菌作用。方法:采用大鼠棉球肉芽肿模型、二甲苯所致小鼠耳廓肿胀和醋酸诱发毛细血管通透性亢进模型观察其抗炎作用;建立大鼠被动皮肤过敏模型,观察其抗过敏作用;通过小鼠热板法和扭体法实验,观察其镇痛作用;采用细菌平板法,观察其抑菌作用。结果:鼻炎康对慢性炎症大鼠棉球肉芽肿、二甲苯所致小鼠耳廓肿胀及醋酸所致小鼠毛细血管通透性增高等急性炎症反应具有显著的抗炎作用;对大鼠被动皮肤过敏反应有显著的抑制作用;热板法和扭体法镇痛实验均显示了显著的镇痛作用;体外抑菌试验表明,鼻炎康对肺炎链球菌、肺炎克雷伯杆菌、乙型溶血性链球菌、甲型溶血性链球菌、金黄色葡萄球菌、大肠杆菌均有一定的抑菌作用。结论:鼻炎康片有抗炎、镇痛、抗过敏及一定的抑菌作用。这为鼻炎康片清热解毒、宣肺通窍、消肿止痛等功效及应用于治疗急、慢性鼻炎、过敏性鼻炎等疾患提供了药理学实验依据。

均匀试验法优选鼻炎康软膏制备工艺

以黄芩甙含量为指标,采用均匀设计的方法对“鼻炎康”软膏的浸膏的制备工艺进行了优选。实验表明,药物与水的比例为1∶10,煎煮3次,1.5h/次,制得的软膏经稳定性考察,药效试验,临床验证等证明该工艺是合理可行的。可适用于工业化生产。

鼻炎康片指纹图谱研究

目的建立鼻炎康片(广藿香、苍耳子、鹅不食草、野菊花、黄芩、麻黄、当归、猪胆粉、马来酸氯苯那敏)中黄酮类成分HPLC指纹图谱。方法以Zorbax SB-Aq C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸为流动相梯度洗脱,检测波长320 nm,体积流量1 mL/min,柱温35℃。结果以黄芩苷峰为参照峰,确定了19个共有峰,并分别进行了归属研究;对药材、中间体、制剂的指纹图谱进行相关性研究,结果表明三者间有较好的相关性;对27批样品进行了指纹图谱检查,结果表明不同批次样品间有较好的相似度。结论建立的指纹图谱能较全面客观地反映鼻炎康片中主要有效成分,可对鼻炎康片进行较全面的质量控制。

中药鼻炎康片对慢性鼻-鼻窦炎功能性鼻内窥镜术后患者生活质量及复发率的影响

目的 探讨中药鼻炎康片对慢性鼻-鼻窦炎功能性鼻内窥镜术后患者生活质量及复发率的影响。方法 以2014年10月-2016年11月于浙江省肿瘤医院收治的78例慢性鼻-鼻窦炎患者为对象,依据患者入院顺序随机分为对照组及中药组,各39例,2组均实施功能性鼻内窥镜术治疗,中药组在此基础上另给予中药鼻炎康片治疗,观察治疗后2组临床疗效、炎症因子[白细胞介素-4（IL-4）、白细胞介素-8（IL-8）]、预后效果[鼻窦炎症状视觉模拟量表（VAS）评分、生活质量调查问卷（EORTC QLQ-C30）]、药物安全性及复发率。结果 治疗后中药组总有效率89.74%较对照组71.79%明显高（χ^2=4.044,P〈0.05）;治疗后2组IL-4、IL-8、VAS评分较治疗前明显降低,EORTC QLQ-C30评分明显升高,且治疗后中药组的各项评分变化较对照组比较差异具有统计学意义（P〈0.05）;而治疗后中药组不良反应发生率与对照组相比较差异无统计学意义;但治疗后1年中药组复发率明显低于对照组,差异具有统计学意义（P〈0.05）。结论 中药鼻炎康片治疗慢性鼻-鼻窦炎功能性鼻内窥镜术后患者的临床疗效明确,通过明显抑制机体炎性因子表达,从而有效提高其预后效果及生活质量,并且显著降低复发率。

高效液相色谱法测定鼻炎康片中麻黄碱和伪麻黄碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定鼻炎康片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量。方法采用高效液相色谱法，色谱柱：Phenomenex C18（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：甲醇-0．07mol·L^-1磷酸钠溶液（用磷酸调pH=6．0，含17．5mmol十二烷基硫酸钠）（50：50）；检测波长：210nm。结果盐酸麻黄碱进样量在0．01029～1．029μg呈现良好的线性关系，r=0．9999；盐酸伪麻黄碱进样量在0．02023～0．5058μg呈现良好的线性关系，r=0．9997。盐酸麻黄碱平均加样回收率为95．6％（n=6），RSD为1．6％；盐酸伪麻黄碱平均加样回收率为97．9％（n=6），RSD为1．6％。结论本法准确、重复性好，可有效控制制剂中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱的含量。

HPLC法测定鼻炎康片中马来酸氯苯那敏的含量

[目的]建立HPLC法测定鼻炎康片中马来酸氯苯那敏的含量。[方法]采用Phenomenex C18 Gemini(250×4.6mm,5u)色谱柱,柱温为室温,以甲醇-庚烷磺酸钠冰醋酸混合溶液(60∶40)用三乙胺调节到pH到3.5为流动相;流速为1.0ml·min-1;检测波长:224nm。[结果]马来酸氯苯那敏进样量在0.253μg～1.265μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9993),平均回收率为99.50%,RSD=1.6%(n=5)。[结论]方法简便,结果准确,可作为本品质量控制的有效方法。

鼻炎康滴鼻液中黄芩苷的含量测定

目的 :测定鼻炎康滴鼻液中黄芩苷的含量 ,以控制产品质量。方法 :先采用D101 型大孔树脂处理样品 ,再用薄层层析法分离出黄芩苷 ,在λ=277nm波长处测定吸收度。结果 :线性范围3 84μg～9 60μg(r=0 9997) ,平均回收率98 01 % (RSD=1 36 % ,n=5)。结论

鼻炎康片中可能非法添加化学药物的检测方法研究

目的建立检测鼻炎康片中可能非法添加化学药物的检测方法。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测法（HPLC-DAD）、高效液相色谱-串联质谱联用技术（LC/MS/MS联用技术）建立了同时检测13种鼻炎康片中可能非法添加化学药物的方法。结果 13种化学物质得到良好分离,高效液相色谱（HPLC）法在测定范围内线性关系良好,HPLC法检测限为0.800 5~2.454 ng,LC/MS/MS法检测限为4.004~408.4 pg,HPLC法平均回收率为95.83%~100.82%。结论本方法快速、准确、灵敏、可靠,可用于鼻炎康片中可能非法添加化学药物的检测。

鼻炎康滴鼻液质量控制研究及临床应用

目的:制定鼻炎康滴鼻液的质量控制标准。方法:用D101型大孔树脂作固定相,以甲醇为洗脱液对样品进行分离,采用薄层层析法进行定性鉴别,采用紫外分光光度法对其君药黄芩的主要成分黄芩苷进行定量测定。结果:黄芩苷浓度线性范围为3.84-9.60μg/mL,r=0.9997,样品中黄芩苷平均回收率为97.0％,RSD为1.36％,n=3。结论:本法操作简便,结果准确,可作为医院控制该制剂质量的一种方法。该药用于治疗慢性鼻炎、慢性鼻窦炎、慢性化脓性上颌窦炎有较好疗效。

鼻炎康口服液的制备和疗效观察

鼻炎、鼻窦炎是临床上常见的五官科疾病,我院自制制剂鼻炎康口服液其功效通鼻窍,散风寒,对于鼻炎、鼻窦炎及外感风寒引起头痛鼻塞均有疗效。我们1996年8月至1998年11月通过对267例患者进行观察,并与千柏鼻炎片治疗84例作对照,疗效显著,现报道如下。

鼻炎康软膏治疗萎缩性鼻炎42例

鼻炎康软膏系成都市第一人民医院周镕清主任医师经临床三十多年运用的经验方.该软膏对治疗急、慢性鼻炎、干燥性鼻炎、萎缩性鼻炎、鼻衄等鼻部疾患均有良好临床疗效.原系传统制剂,后我们通过剂改,按现代软膏制剂方法制成油膏类滴鼻剂,经省级科研立题,对42例萎缩性鼻炎患者治疗进行系统观察,并设30例对照.

电感耦合等离子体质谱法测定鼻炎康片中重金属含量

目的：建立电感耦合等离子体质谱（ ICP-MS）法测定鼻炎康片中铅、砷、汞、镉、铜5种重金属含量的方法。方法样品经微波消解，采用ICP-MS同时测定上述元素，选择内标法以消除基体效应，以标准曲线进行定量。结果对于所测元素，线性关系良好（相关系数r≥0.9997），检测限为0.81～66.64ng· g^-1，进样精密度RSD为0.8％～1.4％，回收率为88.79％～109.36％。结论本文建立的方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点，可用于测定鼻炎康片的重金属含量测定。

RP-HPLC法测定鼻炎康片中黄芩苷的含量

目的:采用高效液相色谱法测定鼻炎康片中黄芩苷的含量。方法:以C18化学键合硅胶柱分离黄芩苷,以甲醇-水-醋酸(42∶58∶1)为流动相,检测波长274nm。结果:黄芩苷峰与其他组分峰的分离度为2.5;理论塔板数以黄芩苷峰计算为19516;方法的平均加样回收率为98.4%(n=5);5次独立测定的相对偏差RSD为1.0%;黄芩苷在0.25～2.5μg范围内浓度与吸收面积值呈良好的线性关系。结论:本法测定鼻炎康片中黄芩苷的含量,结果准确,重复性好。

鼻炎康片的质量标准研究

目的:制定鼻炎康片的质量标准。方法:依照《中华人民共和国药典》2005版一部,采用显微鉴别法、薄层色谱法、高效液相色谱法对鼻炎康进行定性、定量测定。结果:方中天花粉、防风、黄芩、白芷、川芎、荆芥定性检出;本品每片含菊花以绿原酸(C16H18O9)计,不得少于0.14mg。结论:方法简便快捷,精密度、稳定性、重现性良好,可用于鼻炎康片的质量控制。

鼻炎康治疗兔传染性鼻炎效果试验

鼻炎康(Ⅰ、Ⅱ号)是新型高效广谱抗菌复合制剂,药敏试验表明:对传染性鼻炎主要病原菌波氏杆菌、巴氏杆菌高度敏感,优于常用抗菌素。临床治疗家兔传染性鼻炎总有效率达96%,转阴率达54%～63.3%。Ⅰ号药用于滴鼻,Ⅱ号药肌注为宜,3天为一疗程。经3万余只鼻炎患兔治疗证明,效果普遍较好。

鼻炎康复汤治疗过敏性鼻炎临床研究

目的:探讨鼻炎康复汤治疗过敏性鼻炎的临床疗效。方法:将过敏性鼻炎患者116例,随机分为两组,治疗组用鼻炎康复汤,对照组用鼻炎康复片对比治疗。结果:治疗组有效率93.3%,对照组有效率78.6%。两组疗效差异有显著意义。结论:鼻炎康复汤疗效优于临床常规疗法且复发率低。