高效液相色谱法测定鼻炎灵喷雾剂中马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱、乳酸环丙沙星的含量

目的 采用反相高效液相色谱法 ,对鼻炎灵喷雾剂中马来酸氯苯那敏、盐酸麻黄碱、乳酸环丙沙星等组分进行了分离 ,建立含量测定方法。方法 用呋喃西林为内标 ,采用ZorbaxSB C18柱分离 ,0 .0 2 5mol·L-1磷酸盐缓冲液 甲醇 (6 5∶35 )为流动相 ,检测波长 2 5 8nm。结果 标准曲线范围分别为马来酸氯苯那敏 0 .15～ 1.5 3mg·mL-1,r =0 .9998。盐酸麻黄素为 0 .71～ 7.15mg·mL-1,r=0 .9999;乳酸环丙沙星为 0 .0 3～ 0 .2 9mg·mL-1,r=0 .9999。最低检测浓度分别为 1.0 4,4.89,0 .39μg·mL-1。方法的回收率分别为 99.6 8% (n =5 ) ,99.88% (n =10 ) ,98.72 (n =8)。日内RSD分别为 0 .2 5 %～ 0 .6 8% ,0 .79%～ 1.81% ,0 .95 %～ 1.84%。日间RSD分别为 0 .87%～ 3.81% ,1.49%～ 3.78% ,2 .2 8%～ 3.0 2 %。结论 此方法快速、准确。

正交设计优选鼻炎灵胶囊的提取工艺

目的用正交试验优选鼻炎灵胶囊的最佳提取工艺条件。方法以绿原酸为研究指标,对鼻炎灵胶囊的质量控制方法进行了研究,确定合理的提取工艺。采用正交设计法,考察提取次数、加水量、提取时间对鼻炎灵胶囊中绿原酸的含量的影响。用高效液相法测定绿原酸含量,Symme-try C18色谱柱(3.9 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸(12∶88)为流动相;检测波长为327 nm;流速:1.0 mL.min-1;理论塔板数按绿原酸峰计算应不得低于3000,分离度大于1.5。结果鼻炎灵胶囊最佳提取工艺为中药材和水煎煮2次,第一次加12倍量水,煎煮2.0 h,第二次加10倍量水,煎煮1.5 h,绿原酸含量达10.7 mg.g-1。结论该工艺简便易行,绿原酸提取率高,稳定性好。

HPLC法同时测定鼻炎灵片中绿原酸、黄芩苷和欧前胡素的含量

目的:建立同时测定鼻炎灵片中绿原酸、黄芩苷和欧前胡素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Sun Fire C18,流动相为甲醇-0.20%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:绿原酸、黄芩苷和欧前胡素的检测质量浓度线性范围分别为1.618~16.18、1.624~16.24、1.762~17.62μg/mL(r均为0.9999);定量限分别为2.67、2.03、1.87μg/mL,检测限分别为1.34、1.06、0.98μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%;加样回收率分别为98.01%~101.80%(RSD=1.38%,n=9)、98.38%~101.40%(RSD=1.26%,n=9)、98.06%~101.40%(RSD=1.28%,n=9);耐用性试验的RSD均小于2.0%。结论:该方法操作简便、准确,精密度、稳定性、重复性、耐用性好,可用于鼻炎灵片中绿原酸、黄芩苷和欧前胡素含量的同时测定。

高效液相色谱法测定鼻炎灵胶囊中黄芩苷含量

目的建立高效液相色谱法测定鼻炎灵胶囊中黄芩苷的含量。方法色谱柱为Waters XBridge C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.8%甲酸(25∶75),检测波长276nm,流速1.0ml/min,柱温30℃,进样量10μl。结果黄芩苷在1.25~40μg/ml范围内(r=0.999 9)呈良好的线性关系,精密度实验中RSD均小于2%,加样回收率在95%~100%之间。结论该测定方法简便、准确,分离效果好,可用于鼻炎灵胶囊的质量控制。

鼻炎灵片质量标准研究

目的建立鼻炎灵片的鉴别及含量测定方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对方中白芷、黄芩及川贝母进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为35℃,检测波长为276 nm,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(20∶80),流速为1 mL/min,进样体积为10μL。理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于6 000。结果薄层色谱斑点清晰、分离度较好,阴性无干扰;黄芩苷进样量在0.137 24～1.715 5μg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.90%,RSD为2.33%(n=6)。结论所建标准可用于鼻炎灵片的质量控制。

SPE-HPLC法测定鼻炎灵片中黄芩苷与欧前胡素的含量

目的建立SPE-HPLC测定鼻炎灵片中的黄芩苷、欧前胡素的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱：Diamonsil C18（5μm,250 mm×4.6 mm）,流动相：甲醇（A）-0.1%磷酸溶液（B）梯度洗脱,检测波长：280 nm;流速1.0ml·min-1,进样量10μl。结果黄芩苷在1.311~131.1μg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.9993）,平均加样回收率为99.8%,RSD为0.1%（n=6）;欧前胡素在1.003~100.3μg·ml-1范围内具有良好的线性关系（r=0.9994）,平均加样回收率为99.0%,RSD为0.6%（n=6）。结论该方法简便快捷,准确、重复性好,灵敏度高,可用于建立鼻炎灵片的质量控制。

HPLC测定抗敏鼻炎灵胶囊中麻黄碱的含量

[目的]建立抗敏鼻炎灵中麻黄碱含量测定HPLC方法。[方法]色谱条件：色谱柱：DiamonsilTM（钻石）C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢--钾溶液（含0.2%三乙胺,用磷酸调PH值至2.7）=（5∶95）,流速为1.0ml/min,检测波长为210nm,柱温30℃。[结果]盐酸麻黄碱线性范围0.2148~2.148μg/ml,r=0.9999;平均回收率为98.85%,RSD=2.95%。[结论]该方法简便,准确,重现性好,可作为测定抗敏鼻炎灵中麻黄碱含量的方法。

HPLC测定鼻炎灵喷剂中4种组分的含量

目的：测定鼻炎灵喷剂中盐酸麻黄碱、呋喃西林、地塞米松磷酸钠、盐酸苯海拉明的含量。方法：高效液相色谱法，国产Ｃ１８柱；检测波长２５８ｎｍ；流动相Ａ液为０．０２５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾溶液－甲醇－乙腈（７７３２０），Ｂ液为甲醇；梯度洗脱。结果：盐酸麻黄碱０．６０～３．６０ｍｇ／ｍｌ，呋喃西林０．０１２～０．０７ｍｇ／ｍｌ，地塞米松磷酸钠０．０１８～０．１１ｍｇ／ｍｌ，盐酸苯海拉明０．１０～０．６１ｍｇ／ｍｌ范围内，峰面积与其浓度呈良好线性关系；平均回收率依次为９９．９５％，ＲＳＤ＝０．７８％；１０１．７％，ＲＳＤ＝０．５０％；１０１．９％，ＲＳＤ＝０．５７％；１０１．４％，ＲＳＤ＝０．５８％。结论：方法简便、快速、准确。

通窍鼻炎灵滴剂的抗炎作用研究

通窍鼻炎灵滴剂是经科学方法提取、精制而成的纯中药滴鼻剂，用于治疗各种急、慢性鼻炎取得良好疗效。为进一步证实其治疗作用，提供药理、药效依据，我们于2007年4～5月对其进行动物的抗炎药理试验，报告如下。

鼻炎灵喷雾剂的质量标准

目的建立鼻炎灵喷雾剂的质量标准。方法采用高效液相色谱法测定麻黄中盐酸麻黄碱的含量，采用薄层色谱法对麻黄、防风进行定性鉴别。结果盐酸麻黄碱含量在7．1—28．2μg·ml^-1，呈良好的线性关系，平均回收率为99．19％，RSD为2．34％；以薄层色谱法对麻黄、防风进行专属定性分析。结论建立的方法可准确地进行定性、定量检测，重复性好，可作为鼻炎灵喷雾剂的质量控制。

TLR4/NF-κB信号通路在鼻炎灵治疗过敏性鼻炎中的作用分析

目的探讨Toll样受体4(TLR4)/核转录因子-κB(NF-κB)信号通路在鼻炎灵治疗过敏性鼻炎(AR)中的作用。方法选取2019年2月—2020年2月我院收治的35例AR(观察组),均采用鼻炎灵治疗;同期另选取我院体检健康者35例作为对照组。收集2组静脉血和鼻腔鼻丘区域黏膜组织,检测2组静脉血炎性因子[干扰素-γ(IFN-γ)和白细胞介素-4(IL-4)]及免疫球蛋白E(IgE)水平,采用免疫组织化学染色法检测观察组鼻腔黏膜组织相关因子表达,采用qRT-PCR和Western blot法检测2组鼻腔黏膜组织TLR4/NF-κB mRNA和蛋白表达水平。结果观察组患者治疗后主要临床症状明显改善,外周血嗜酸粒细胞绝对值及百分比下降(P<0.01)。观察组患者治疗前鼻腔黏膜组织标本均可见较多的IL-4和IgE阳性染色细胞,治疗后开始减少,而IFN-γ阳性细胞数增多。观察组患者治疗后IFN-γ表达水平较治疗前显著升高,IL-4和IgE表达水平较治疗前降低(P<0.05)。观察组患者治疗后TLR4/NF-κB mRNA及蛋白表达显著降低(P<0.01)。结论鼻炎灵可能通过抑制TLR4/NF-κB信号通路活性,下调AR患者鼻腔黏膜组织中炎症相关因子mRNA、蛋白表达,从而产生治疗效果。

高效液相色谱法测定鼻炎灵片中黄芩苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定鼻炎灵片中黄芩苷含量的方法。方法:Shim-packC18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流动相:甲醇-水-磷酸(47:53:2),检测波长:280nm。结果:黄芩苷进样量在0.0611～1.2220μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,平均加样回收率96.8%,RSD=1.85%(n=5)。结论:方法简便,准确,重现性好,可作为鼻炎灵片中黄芩苷的含量测定方法。

HPLC法测定鼻炎灵胶囊中黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定鼻炎灵胶囊中黄芩苷的含量方法。方法高效液相色谱法测定,Symmetry C18(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相:甲醇-水-冰醋酸(47:52:1),流速1.0mL·min-1,进样量20μL,检测波长280nm,外标法定量。结果样品中黄芩苷含量测定线性范围为0.346～1.73μg(r=0.9997),平均加样回收率98.96%,RSD为2.40%(n=5)。结论含量测定方法简便、准确、重现性好,可作为该制剂中黄芩苷的质量控制。

鼻炎灵丸质量标准的研究

目的:建立鼻炎灵丸的鉴别及含量测定方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中白芷、川贝母进行定性鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法测定辛夷中木兰脂素的含量。结果:TLC的斑点清晰、分离度较好,阴性无干扰;木兰脂素在0.100 24～1.253 00μg线性关系良好,平均回收率为102.4%,RSD为1.7%(n=6)。结论:所建标准可用于鼻炎灵丸的质量控制。

鼻炎灵喷剂的稳定性考察

目的 预测鼻炎灵喷剂的有效期。 方法 通过考察呋喃西林的含量变化 ,采用 Q1 0 法预测鼻炎灵喷剂的有效期 ,并与留样观察结果相比较。 结果 鼻炎灵喷剂在 2 5℃的有效期 ( t0 .9)为 5 .3个月。 结论 Q1 0 法简便、快速、可靠 ,适用于医院制剂的有效期预测。

高效液相色谱法测定抗敏鼻炎灵胶囊中欧前胡素的含量

目的：高效液相色谱法（HPLC）测定抗敏鼻炎灵胶囊中欧前胡素含量。方法：色谱条件：色谱柱：Diamonsil^TM（钻石）C18（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：甲醇-水（65：35），流速为1．0ml／min，检测波长为300nm，柱温30℃。结果：欧前胡素线性范围0．0206-0．103μg，r=0．9999；平均回收率为100．95％，RSD为3．91％。结论：HPLC法可作为测定抗敏鼻炎灵胶囊中欧前胡素含量的方法。

酸性染料比色法测定鼻炎灵滴鼻液中盐酸麻黄碱的含量

鼻炎灵滴鼻液是由紫花地丁、黄芩、盐酸麻黄碱组成的复方制剂。临床实践证明,该品对各种急、慢性鼻窦炎及副鼻窦炎均具有显著疗效。本文介绍了用酸性染料比色法测定鼻炎灵滴鼻液中盐酸麻黄碱含量的方法。其原理是:盐酸麻黄碱和酸性染料溴麝香草酚蓝在pH6.5的磷酸盐缓冲液中形成的络合物可被氯仿定量提取,其提取液在420nm波长处具有最大吸收。结果令人满意。

鼻炎灵丸中黄连的质量控制研究

黄连为本处方中的臣药,其主要成分为小檗碱,其次为掌叶防己碱(巴马汀,Palmatine)等,具有清热燥湿,泻火解毒。与本品的功能有密切关系。参照《中国药典》2010年版一部黄连及成药含量测定项下的检测方法,采用高效液相色谱法测定黄连中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量,方法易于操作,结果准确,重现性良好,可以用来控制本制剂的内在质量。

维药鼻炎灵喷雾剂的提取工艺研究

目的:研究维药鼻炎灵喷雾剂的提取工艺.方法:以盐酸小檗碱的含量为指标,采用L9(34)正交试验设计优选维药鼻炎灵喷雾剂的最佳提取工艺条件.结果:优选得到的最佳提取工艺为A2B1C3,即加10倍量水、提取3次、每次1小时.结论:优选得到的工艺稳定可行.