二维核磁共振波谱在阐明一种三萜多糖皂苷结构中的应用

从毛茛科铁破锣属 (Beesia)铁破锣 [Beesiacalthaefolia (Maxim .)Ulbr.]根茎的正丁醇萃取物中分离得到一种齐墩果酸型三萜皂苷 (1 ) ;其化学结构通过化学方法和波谱分析 (IR ,ESI MS ,1 HNMR ,1 3CNMR ,1 H 1 HCOSY ,1 H 1 HTOCSY ,HMQC ,HMQC TOCSY ,HM BC)鉴定为齐墩果酸 3 O β D 吡喃葡萄糖 (1→ 3 ) α L 吡喃鼠李糖 (1→ 2 ) α L 吡喃阿拉伯糖 2 8 O α L 吡喃鼠李糖 (1→ 4) β D 吡喃葡萄糖 (1→ 6 ) β D 吡喃葡萄糖酯苷 .本文具体介绍上述几种二维核磁共振技术在解析这一结构复杂的天然产物中的应用 .

金铁锁的两个新三萜皂苷(英文)

从石竹科植物金铁锁 (PsammosilenetunicoidesW .C .WuetC .Y .Wu)根部分离得到4个齐墩果酸型五环三萜皂苷。它们的结构通过波谱和化学方法分别鉴定为 :3 O β D galac topyranosyl (1→ 2 ) β D 6 O methylglucuronopyranosyl quillaicacid (1) ,3 O β D galactopyranosyl (1→ 2 ) [β D xylopyranosyl (1→ 3) ] β D glucuronopyranosyl quillaicacid (2 ) ,3 O β D galactopyrano syl (1→ 2 ) [β D xylopyranosyl (1→ 3) ] β D 6 O methylglucuronopyranosyl quillaicacid (3) ,3 O β D galactopyranosyl (1→ 2 ) [β D xylopyranosyl (1→ 3) ] β D 6 O ethylglucuronopyranosyl quillaicacid(4 )。其中 1为木鳖子中发现的次甙 ,3和 4为新化合物。

无患子总皂苷质控品的制备

无患子皂苷具有较好的洗涤功能,因其天然、安全、无毒,可开发成食品工业用清洗剂,而目前尚未有市售高纯度无患子总皂苷。以制备无患子总皂苷质控品为目标,通过乙醇提取、石油醚除杂、正丁醇萃取、AB-8大孔树脂、MCI凝胶柱分离纯化得无患子总皂苷,此无患子总皂苷再经液质联用(HPLC/MS)、Libermann-Buehard反应、溶血反应定性,香草醛-冰醋酸比色法定量。Libermann-Buehard反应颜色由黄-红-紫-蓝,有溶血性。HPLC/MS分析鉴定主要为齐墩果酸型三萜皂苷,分别为Sapindoside B(882)、Sapindoside A(750)、Mukurozi-saponin E1(924)、Sapindoside L(924)、Mukurozi-saponin G(966)、Sapindoside M(966)。以齐墩果酸为标准品,通过香草醛-冰醋酸显色,皂苷元在550nm有最大吸收,进一步判定无患子总皂苷以齐墩果酸型皂苷为主,且用35%盐酸高温高压水解无患子总皂苷2h,皂苷元得率最高,通过换算可知,无患子总皂苷的纯度能够达到95.2%,可作为无患子总皂苷质控品。